钻井用抑制剂检验方法探讨

徐罗凤，严 沾

中国石化江苏石油工程有限公司钻井处（江苏江都225261）

■计量

钻井用抑制剂检验方法探讨

徐罗凤，严 沾

中国石化江苏石油工程有限公司钻井处（江苏江都225261）

检验和判断KLG-1、KD-03、TJX-1等钻井用抑制剂的主要指标皆是“三次岩屑回收提高率”。用该方法检验和判断处理剂质量优劣不妥，因为岩屑不是标准物质，各油田各区块的岩性不同，并且该项目要求岩屑在蒸馏水中的回收率必须在20%～50%，而符合这一要求的岩屑很难找到，耗时费力，既延误检验周期又影响检验结果。为此，分析它们的结构特点和作用机理，通过实验分别找出替代三次岩屑回收提高率的评价新方法。KLG-1—页岩膨胀降低率；KD-03—析水率和吸附量；TJX-1—相对抑制率。以上3种新方法的实验结果与三次岩屑回收提高率非常吻合。

钻井；抑制剂；检验方法

聚合醇是低碳醇与环氧烷的低聚物[1-2]，是一类非离子表面活性剂，常温下为黏稠状乳白色液体，溶于水，其水溶性受温度的影响很大，当温度升到为一定程度时，聚合醇从水中析出，这时的温度称为聚合醇的浊点温度，当温度低于浊点时，聚合醇又恢复其水溶性，聚合醇钻井液的设计主要是利用它的浊点特性来稳定井壁。聚合醇通过吸附包被防止泥页岩颗粒水化分散，其吸附在泥岩颗粒表面，改变其表面电荷，压缩扩散双电层，抑制泥页岩颗粒水化；吸附于地层岩石表面成膜，覆盖裂缝和孔隙表面，从而阻缓压力和钻井液传递而稳定井壁[3]。

聚合醇KLG-1、聚糖抑制剂KD-03和聚胺TJX-1皆为3次岩屑回收率提高剂。其实验方法为：称取符合试验要求的岩屑2份，分别放入蒸馏水和试样的老化罐中，在实验要求的温度和时间内滚动，取出冷却筛洗，烘干称重；岩屑在蒸馏水中一次的回收率质量应在10～25g范围内。将一次蒸馏水和试样回收后的岩屑放入装有蒸馏水的密封杯中；将二次蒸馏水和试样回收后的岩屑放入装有蒸馏水的密封杯中，在试验要求的温度和时间内滚动，取出冷却筛洗，烘干称重。按公式（1）计算。

式中：R为三次岩屑回收提高率，%；m2为试样溶液三次回收岩屑的质量，g；m1为三次水中回收岩屑的质量，g。

该方法过于繁琐，符合在蒸馏水中的岩屑回收率为20%～50%的难找，同时岩屑有限，做不了几次就用完，而做过的岩屑又不能重复使用。因此用完后只能再取其它井位、地层的岩屑。这样一来，不仅耗时、费力，而且由于岩屑的多样性导致实验会产生不可预计的误差，用于检验极不科学，影响钻井液质量检验结果，检验周期长。目前，评价抑制剂的方法比较多，常用的方法有线性膨胀法、粒度分布法、页岩滚动回收率法和胶体率测定实验等。因此通过分析各类抑制剂的结构特点和作用机理，找到各自适合的评价方法用以代替“三次岩屑回收提高率”。KLG-1用页岩膨胀降低率对其进行评价；KD-03以其水溶液加土离心后的析水率和吸附量为检验指标，评价其抑制性；TJX-1从它是一类含有环氧基团和胺基的小分子量聚合物，能完全水溶的结构特征分析，用抑制膨胀降低率来评价其抑制性。

1 KLG-1抑制性实验

1.1 KLG-1浓度的确定

用经过烘干的实验用钙膨润土，进行页岩膨胀降低率实验，并按公式（2）计算页岩膨胀降低率［4］。

实验结果见表1。

式中：H为页岩膨胀降低率，%；△H1为蒸馏水岩心膨胀量，mm；△H为试样溶液岩心膨胀量，mm。

表1 不同浓度的KLG-1岩屑回收提高率和页岩膨胀降低率

由表1可以看出，随着试样浓度的增加，三次岩屑回收率和页岩膨胀降低率都在增加，当试样浓度超过3%时，增加的趋势均变缓。因此初步推定可以用页岩膨胀降低率代替三次岩屑回收率来表征KLG-1的抑制能力，并且选用3%的试样浓度作为页岩膨胀降低率的检验浓度。

1.2 对页岩膨胀降低率方法的评价

为了验证用页岩膨胀降低率来表征KLG-1抑制能力的准确度和代替三次岩屑回收率的合理性，进行了以下实验：选用6个不同批次并且检验合格的KLG-1试样，用3%的试样浓度分别作三次岩屑回收率和页岩膨胀降低率实验，结果见表2。

表2 不同批次KLG-1岩屑回收提高率和页岩膨胀降低率

由表2可以看出，不同批次的KLG-1在试样浓度3%的情况下，三次岩屑回收提高率和页岩膨胀降低率的变化趋势基本相同，所以用页岩膨胀降低率代替三次岩屑回收提高率。当三次岩屑回收率为25%的时候，页岩膨胀降低率为45%，因此KLG-1的页岩膨胀降低率必须≥45%，定为指标要求。

1.3 KD-03抑制性实验

1.3.1 不同浓度的KD-03吸光度实验

依据其分子结构上携带的羟基(-OH)，对页岩有强烈的吸附作用。所携带的甲基(-CH3)使吸附后的甲基葡萄糖甙，具有半透膜的作用。利用分光光度计，测定甲基葡萄糖甙溶液对膨润土的吸附量。

分别配制不同质量分数的均匀试样溶液，用723分光光度计在340nm的波长下，分别测其吸光度A1。再对其离心，在4 000r/min的转速下离心1h，然后缓慢倾倒出液体，测其吸光度A2，结果见表3。

表3 不同浓度试样溶液离心前后的吸光度

1.3.2 KD-03加土后吸光度和析水率实验[5]

将5%实验用钠土，分别加入到配制好的不同质量分数的均匀试样溶液中，在4 000r/min的转速下离心1h，然后准确读取上层液体的体积V，并倾倒出液体，测其吸光度A3。再将试样在100℃下热滚16h，冷却后再进行离心，并测吸光度A4。并做一个5%土的空白试验，实验结果见表4。

表4 试样溶液加土滚动前后及离心后的吸光度和析水量

由表3、表4的数据可以看出，滚动前后的数据相差不大，从滚动会大大增加检验周期和成本考虑，不采用滚动后的实验数据。KD-03的吸附量可以表示为：X=A2-（A3-A0），式中A0为5%的新疆克拉玛依试验用钠土滚动后的吸光度。析水率Y=V0/V× 100%，因此，可以计算出KD-03在不同浓度下的吸附量和析水率，见表5。

由表5可以看出，随着KD-03浓度的增加，吸附量和析水率均逐渐增加，当加量达到6%时，趋势平缓，因此可以选用6%浓度的加量用以检验KD-03的抑制性，吸附量和析水率越大，表示KD-03的抑制效果越好。

表5 不同浓度下KD-03的吸附量和析水率

1.3.3 对吸附量和析水率方法的评价

为了验证吸附量和析水率表征KD-03抑制能力的准确度和代替三次岩屑回收率的合理性，进行了以下实验：选用6个不同批次的合格KD-03试样，用6%的试样浓度分别作三次岩屑回收率和吸附量、析水率实验，结果见表6。

表6 不同批次KD-03岩屑回收提高率、吸附量和析水率

由表6可以看出，不同批次的KD-03在试样浓度6%的情况下，三次岩屑回收提高率和吸附量、析水率的变化趋势基本平行，所以可以用吸附量和析水率代替三次岩屑回收提高率。

1.4 聚胺TJX-1抑制性实验［6］

将10%试验用钠膨润土分别加入到不同质量分数的样品水溶液中，按照GB/T 16783.1-2006用六速旋转黏度计测定100r/min的读数。按公式（3）计算相对抑制率。

式中：X为相对抑制率，%；Φ100为基浆在直读式旋转黏度计100r/min的稳定读数；Φ100′为试样浆在直读式旋转黏度计100r/min的稳定读数。实验结果见表7。

由表7可以看出，1%加量时，相对抑制率为90%以上，同现标准中的加量一致。故选用该加量进行实验。

1.5 对TJX-1相对抑制率方法的评价

由表8可以看出，不同批次的TJX-1在试样浓度1%的情况下，三次岩屑回收提高率和相对抑制率基本吻合，所以可以用相对抑制率代替三次岩屑回收提高率。

表7 不同批次和不同浓度的TJX-1相对抑制率

表8 不同批次TJX-1岩屑回收提高率、相对抑制率

2 结论和建议

综上所述，检验三次岩屑回收提高率，KLG-1用页岩膨胀降低率项目及相应指标、KD-03用析水率和吸附量项目及相应指标、TJX-1用相对抑制率项目及相应指标取代，方法可行，易于操作，省时省力，已经用于生产检验中。以上方法大大缩短了检验周期，提高了人工效率，由原来的10多天缩短到现在的只需1～2天就能完成该项目的检验。节约了购买岩心的费用和人员的工资成本，减少了水、电和岩心的浪费，为及时保井提供保障，收到了很好的社会效益和经济效益。同时，对于处理剂质量检验来说，该方法比三次岩屑回收提高率更合理、更科学。

[1]邱正松,黄维安,徐加放,等.改性多元醇防塌剂的研制及其作用机理研究[J].中国石油大学学报(自然科学版),2006,30 (6):51-54,58.

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[3]甑鹏鹏，郭修成，张剑峰,等.聚胺钻井液防塌剂机理初探及在现场应用[J].山东化工，2014,43(3):102-104.

[4]王军义，王在明，王栋.甲基葡萄糖甙钻井液抑制机理研究[J].天然气勘探与开发，2006，29（3）:62-65.

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[6]李怀科，田荣剑，罗健生，等.一种定量评价钻井液用胺类抑制剂的新方法[J].钻井液与完井液,2012，29（6）:51-53.

The main evaluation indicator of drilling inhibitors KLG-1,KD-03,TJX-1 is all"three times cuttings recovery increasing rate".It is not proper to use this index to evaluate the quality of the drilling inhibitors,because cuttings are not standard material,the li⁃thology of different blocks in different oilfields is different.And it is required that the recovery rate of cuttings in distilled water must be 50%～20%,and the cuttings to meet this requirement is difficult to be found.This evaluation method for drilling inhibitors both delays test cycle and affects the test result.Through analyzing the structural characteristics and action mechanism of the drilling inhibitors, their evaluation index replacing"three times cuttings recovery increasing rate"is determined separately:the shale swelling reducing ra⁃tio is used for KLG-1;the water separation rate and the adsorption capacity are used for KD-03;the relative inhibition rate is used for TJX-1.The evaluation results of these indexes are consistent with those of"three times cuttings recovery increasing rate".

well drilling;inhibitor;inspection method

尉立岗

2016-01-21

徐罗凤（1962-）,女，现主要从事钻井液处理剂质量检验及钻井液体系科研试验工作。