不同地区牛角瓜纤维结构与性能分析

祁元辉， 刘晓莉 ， 赵艳娇， 刘丽芳， 张瑞云， 范雯虹， 徐汕文

(1. 东华大学 纺织面料技术教育部重点实验室， 上海 201620；

2. 湖南云锦集团股份有限公司， 湖南 常德 415000)

不同地区牛角瓜纤维结构与性能分析

祁元辉1， 刘晓莉1， 赵艳娇1， 刘丽芳1， 张瑞云1， 范雯虹2， 徐汕文2

(1. 东华大学 纺织面料技术教育部重点实验室， 上海 201620；

2. 湖南云锦集团股份有限公司， 湖南 常德 415000)

为比较不同地区牛角瓜纤维的结构与性能，选用了肯尼亚Kibwezi地区、Tharaka地区以及中国云南东川地区的牛角瓜纤维为代表试样，分别采用扫描电子显微镜、排图法、中段切断称重法、X-射线衍射仪以及XQ-2型单纤维强伸度仪对其长度、线密度、聚集态结构及拉伸性能进行测试.通过测试与分析发现：不同地区牛角瓜纤维结构和性能都存在一定差异性，肯尼亚地区纤维的拉伸性能优于中国云南地区的纤维，且纤维长度、强度与果实体积呈正相关，纤维线密度与果实体积呈负相关.

牛角瓜纤维； 长度； 线密度； 聚集态结构； 强度

FANWen-hong2,XUShan-wen2

牛角瓜，又名断肠草[1]，为直立灌木，广泛分布于亚洲和非洲的热带及亚热带地区[2].肯尼亚是典型的热带气候地区，很适宜牛角瓜植物的生长.另外，肯尼亚耕地面积约有104 800 km2，已耕地面积占73%，棉花是该地区主要经济作物之一，造成棉粮争地的紧迫局势.牛角瓜生命力极强，可在石漠化、荒山野岭、河滩等生态脆弱环境下种植，并可起到防止水土流失或防风固沙作用，这拓展了纺织原料种植面积，能够缓解棉粮争地矛盾.

牛角瓜纤维是从牛角瓜果实中获得，是一种新型的天然植物纤维，其生长特性、加工工艺及过程都完全符合绿色环保的理念.文献[3-4]研究表明，牛角瓜纤维可用于纺织面料，近年来深受服装行业的关注[5].用牛角瓜纤维织成的面料既有丝绸的滑爽质感，又有类似棉织物的舒适感和透气性,因此，该纤维在纺织领域具有极大的发展空间.但是目前国内外对牛角瓜纤维结构与性能的研究报道较少.为比较不同地区牛角瓜纤维的结构与性能，本文主要选定了肯尼亚Kibwezi地区、Tharaka地区以及中国云南东川地区的牛角瓜纤维为代表试样，进行纤维长度、线密度、聚集态结构及拉伸性能测试.由于牛角瓜纤维纵向表面光滑、无转曲或卷曲[6]，拉伸测试时易滑脱,造成试验成功率及结果准确性较低.此外，文献[7]对牛角瓜纤维的结构与性能研究的结果表明，牛角瓜纤维中空度高达90%以上，在拉伸测试时，气泵夹持器的瞬间夹持力很容易破坏纤维，使得多数纤维在夹持处发生断裂[8]，极大影响了试验结果的准确性.因此，牛角瓜纤维在拉伸测试时，需要特殊的制样方法.本文借鉴木棉纤维的拉伸测试方法并予以改善，进一步探究了牛角瓜纤维力学测试方法及各地区牛角瓜纤维的力学性能.

1 试 验

1.1 试样

来源于肯尼亚两个不同地区和中国云南东川地区的牛角瓜纤维各3种样品,按产生纤维的果实体积大小进行编号.其中，K1、 T1、 Y1纤维果实体积相同且较小，K2、 T2、 Y2纤维果实体积相同且居中，K3、 T3、 Y3纤维果实体积相同且较大.K表示肯尼亚Kibwezi地区(简称K地区，下同)，属热带大陆性气候；T表示肯尼亚Tharaka地区(简称T地区，下同)，属热带海洋性气候；Y表示中国云南东川地区(简称Y地区，下同)，属典型的立体气候.

1.2 试验方法

1.2.1 形态结构的测试

采用JSM-5600 LV型扫描电子显微镜观察纤维形态结构.测试条件：温度为(20±2) ℃，相对湿度为(65±3)%，加速电压为15kV，高真空分辨率为3.5nm，低真空分辨率为4.5nm，放大倍数为18～300 000.横截面制样方法为液氮脆断,测试前喷金处理.

1.2.2 牛角瓜纤维长度和线密度的测试

采用排图法测试纤维长度：取2mg左右的纤维束(500～800根)整理成一端整齐、长短排序、密度均匀的纤维长度排列图，即拜氏图.参照文献 [9]作出拜氏图的上四分位长和下四分位长，计算纤维有效长度、长度变异率等指标.采用中段切断称重法测试纤维线密度：取6mg左右的纤维(1 500～2 400根)在Y 171型纤维切断器(10mm)上进行中段切断，记录相关数据，计算纤维线密度，试验方法参照文献 [10].

1.2.3 牛角瓜纤维聚集态结构的测试

采用日本RIGAKU的D/MAX-2550PC型X射线衍射仪，测试牛角瓜纤维的结晶度和晶区取向指数.测试条件：最大功率为40kW，角测量范围为5°～60°，角测量精确度≤0.01°，测试温度为室温至1500 ℃.

1.2.4 力学性能测试

参照GB/T 14337—2008 《化学纤维 短纤维拉伸性能试验法》对各牛角瓜纤维试样进行力学性能测试.本试验制样时，将纸片剪成6cm×6cm，在其一面贴上双面胶，然后将纸片贴在自制样品台(图1(a)所示)左右两个玻璃片上，样品台的玻璃片上涂有少许固体胶以固定两端纸片，保证纤维两端夹持距离为20mm.制成样品如图1(b)所示，纸片和双面胶的总质量为60mg,即拉伸时纤维预加张力为0.06cN.

(a) 自制试样台

(b) 制成的试样图1 纤维制样示意图Fig.1 Testing samples preparation

2 结果与讨论

2.1 牛角瓜纤维形态结构

采用扫描电子显微镜观察各地区牛角瓜纤维形态结构，结果如图2所示.

(a) K地区

(b) T地区

(c) Y地区

由图2可知，3个地区牛角瓜纤维的表面形态结构相似，纵向外观均呈圆柱形且表面光滑，没有卷曲或转曲，这种结构在光照时漫反射较弱，会呈现出丝般的光泽；牛角瓜纤维横截面为圆形或椭圆形，且中空度很大,纤维壁很薄，可容纳大量的空气，因而其在保暖材料及浮力材料方面具有独特的优势.

2.2 牛角瓜纤维长度和线密度

用排图法获得各纤维的拜氏图如图3所示. 由图3可知，牛角瓜纤维长度分布形态与棉纤维长度分布形态类似，呈现出由长到短连续性分布，具有天然纤维长度分布的突出特征，且牛角瓜纤维具有较好的等长性.

计算各纤维的有效长度、长度变异率及线密度，结果如表1所示.

表1 各牛角瓜纤维的长度和线密度

(a) K1试样

(b) K2试样

(c) K3试样

(d) T1试样

(e) T2试样

(f) T3试样

(g) Y1试样

(h) Y2试样

(i) Y3试样

由图3和表1分析可知，牛角瓜纤维长度变异率都小于10%，说明其等长性较好.同地区比较可知，总体而言，牛角瓜果实体积越大，其产生的纤维长度越长，线密度越小；不同地区比较可知，果实体积相同时，纤维长度大致趋势为K地区纤维最长，Y地区纤维最短，T地区纤维长度居于两者之间.纤维线密度大致趋势为K地区纤维最大，其次为Y地区纤维，T地区纤维最小.这表明纤维长度和线密度不仅仅受果实大小的影响，还可能与该地区的气候、水文、果实的种类相关，肯尼亚K地区牛角瓜果实为椭圆形或圆形(T地区形状相同)，Y地区果实为牛角形，如图4所示.

(a) T地区

(b) Y地区

2.3 牛角瓜纤维的结晶和晶区取向指数

采用X-射线衍射仪测定了各种牛角瓜纤维的结晶度和晶区取向指数，试验数据如表2所示.

由表2可知，不同地区牛角瓜纤维的结晶度和晶区取向指数都存在着一定的差异性，其中，K地区牛角瓜纤维晶区取向指数略大于Y地区，T地区纤维晶区取向指数最小.晶区取向指数只能反映纤维晶区取向度，不能反映其非结晶区取向度，所以

表2 各牛角瓜纤维结晶度和晶区取向指数

不能代表纤维总取向度.结晶度大致表现为K地区牛角瓜纤维结晶度最大，T地区纤维结晶度最小，Y地区纤维结晶度居于两者之间.同地区相比较可知，随果实体积增大，其纤维结晶度基本上会呈现增大的趋势.因此，纤维的结晶度不仅受果实体积的影响，同时可能与该地区的气候、水文、果实的种类相关.此外，棉纤维结晶度为58.12%[7]，所以3个地区牛角瓜纤维结晶度均小于棉纤维，而较小的结晶度有利于提高染料的上染速率和上染百分率，故而牛角瓜纤维在理论上应具有较好的染色性能，为其在纺织服装领域的应用打下了良好基础.

2.4 牛角瓜纤维力学性能分析

2.4.1 牛角瓜纤维应力-应变曲线的绘制

为了更好地了解牛角瓜纤维的拉伸性能特征，绘制单纤维拉伸应力-应变曲线.牛角瓜纤维由于内部结构和外形尺寸的不均匀性，使得不同根纤维的拉伸曲线存在较大的差异，拉伸曲线的离散性较大.为能较好地代表整个拉伸过程的变形特征，本文采用5根曲线平均法[11]绘制应力-应变曲线，即从50根拉伸曲线中选取5根最接近平均值的曲线，将每根曲线等分断裂伸长为若干份，求出各对应伸长点的平均强度，以试验测得的平均断裂伸长为基准，做出各对应伸长点的平均强度点，然后连接各点所得曲线，即为纤维的代表性曲线.通过试验绘制各地区牛角瓜纤维的应力-应变曲线如图5所示.

(a) K地区

(b) T地区

(c) Y地区图5 各牛角瓜纤维的拉伸曲线Fig.5 The tensile curves of different calotropis gigantea fibers

由图5可知，3个地区牛角瓜纤维的拉伸曲线形状基本一致，随着拉伸负荷的增加，伸长率增加，而且两者之间具有良好的线性相关性，即基本服从虎克定律，且与棉纤维、木棉纤维相似，在拉伸曲线上没有明显的屈服点，其拉伸断裂为脆断.

2.4.2 牛角瓜纤维力学性能

将各50根纤维试样的拉伸性能曲线相关数据进行平均，求得各牛角瓜纤维强伸性能指标，如表3所示.

表3 各牛角瓜纤维强伸性能测试数值统计

由表3可知，牛角瓜纤维初始模量为101.26～192.60cN/dtex，说明牛角瓜纤维刚性较大.牛角瓜纤维断裂强度小、断裂伸长率也较小，说明纤维承受最大负荷时，伸长变形能力小，断裂功小，因此它在日常使用中很容易发生断裂、破碎的情况，极不利于纺纱.此外，通过分析可知，3个地区牛角瓜纤维的强度、断裂伸长率、初始模量都存在着差异：整体趋势为K地区纤维强度和初始模量最大，其次为T地区纤维，Y地区纤维强度和初始模量最小；肯尼亚两地区纤维伸长率没有一定规律，均低于中国Y地区牛角瓜纤维.同地区比较可得：随果实体积增大，其纤维断裂强度、断裂伸长率、初始模量基本上会呈现增大的趋势.由此推测纤维的拉伸性能与果实体积相关，还可能受到地区气候、水文以及果实种类的影响.

3 结 语

(1) 不同地区间牛角瓜纤维的长度和线密度比较，大致呈现趋势为：肯尼亚Kibwezi地区纤维长度最长，其次为肯尼亚Tharaka地区，中国云南东川地区纤维长度最短；而纤维线密度呈现的趋势为：Kibwezi地区纤维线密度最大，Tharaka地区纤维线密度最小，中国云南东川地区纤维居于两者之间.这可能与果实生长地区的气候、水文、果实种类相关.

同一地区相比较，其整体趋势为：果实体积越大，其纤维长度越长、线密度越小.

(2) 不同地区牛角瓜纤维晶区取向指数及结晶度比较可知：Kibwezi地区纤维晶区取向指数略大于云南东川地区；纤维结晶度基本趋势为Tharaka地区纤维最小，Kibwezi地区纤维最大，云南东川地区纤维居于两者之间、同一地区纤维相比较，基本呈现出果实体积越大其纤维结晶度越大的趋势.

(3) 不同地区纤维强度和模量呈现大致趋势为：云南东川地区纤维最小，Kibwezi地区纤维最大，Tharaka地区纤维居于两者之间.肯尼亚两地区的纤维伸长率低于中国云南东川地区的纤维，而模量高于云南东川地区纤维.同地区比较可知：随果实体积增大，纤维断裂强度、断裂伸长率、初始模量基本上会呈现出增大的趋势.

[1] 许亚生.牛角瓜[J].中国水土保持，1990,1:33.

[2] HORI K, FLAVIER M E, KUGA S, et a1. Excellent oil absorbent kapok fiber: Fiber structure, chemical characteristic and application[J]. J Wood Sci, 2000,46(5):401-403.

[3] NART T, POONSAB S, GRITSANARUCK T. The environmental implications of the use of calotropis gigantea as a textile fabric [J]. Ecosystem and Environment, 1984,11(3):203-212.

[4] ASBORI A,BAHREINI Z. Evaluation of calotropis gigantea as a promising raw material for fiber-reinforced composite[J].Journal of Composite Materials, 2009,43(11):1297-1304.

[5] JIANG X, CHENG L D, YU J Y, et al. Relationship between akund fibers’ carding and sliver quality[J]. Advanced MateriaIs Research， Part Ⅲ: New Materials and Processes， 2012,476/477/478:2014-2019.

[6] 费魏鹤，胡惠民，李璇,等.牛角瓜纤维的结构与性能研究[J].中国纤检，2011(4)：80-83．

[7] 高静，赵涛，陈建波.牛角瓜、木棉和棉纤维的成分、结构和性能分析[J].东华大学学报(自然科学版)，2012,38(2):152-154.

[8] 徐广标，刘维，楼英，等.木棉纤维拉伸性能的测试与评价[J].东华大学学报(自然科学版)，2009，35(5)： 525-530．

[9] 余序芬,朱浩,鲍燕萍,等.纺织材料试验技术[M].北京：中国纺织出版社，2004:66-67.

[10] GB/T 6100—2007棉纤维线密度试验方法:切断中断称重法[S].

[11] REDDY N, YANG Y. Structure and properties of high quality natural cellulose fibers from cornstalks[J]. Polymer, 2005,46(15):5494-5500.

Analysis on the Structure and Performance of Calotropis Gigantea Fibers from Different Regions

QIYuan-hui1,LIUXiao-li1,ZHAOYan-jiao1,LIULi-fang1,ZHANGRui-yun1,

(1. Key Laboratory of Textile Science & Technology, Ministry of Education, Donghua University, Shanghai 201620,>China; 2. Hunan Brocade Group Co.Ltd., Changde 415000, China)

To compare the structure and performance of different calotropis gigantea fibers from different regions, three kinds of calotropis gigantea fibers from Kibwezi and Tharaka area of Kenya and Dongchuan area of Yunnan province of China were selected as samples and tested in their length, linear density, state of aggregation structure and tensile performance by scanning electron microscope, layout method, cut-weight measurement, X-ray-diffracter, single-fiber-elongater (XQ-2 type), respectively. The results show that fiber structures and performance from different areas are quite different, and the tensile performance of the Kenya-produced fibers is better than that of the Yunnan-produced one. Besides, the fiber length and strength are positively correlated with the size of the fruit, while the fiber linear density is negatively correlated with the fruit size.

calotropis gigantea fibers; length; linear density; state of aggregation structure; strength

1671-0444(2016)01-0047-05

2014-12-08

祁元辉(1988—)，女，河南周口人，硕士研究生,研究方向为天然纤维结构与性能.E-mail:15021233239@163.com

刘丽芳(联系人)，女，教授，E-mail: lifangliu@dhu.edu.cn

TS 102.2

A