用于水性涂料的Pickering乳液包覆抗蚀活性助剂的研究进展

梁晟源， 许 凯*， 彭 军，桂雪峰， 邢玉秀， 高树曦， 任圆圆（1. 中国科学院大学，北京 100049；. 中科院广州化学研究所，广东 广州 510650）



用于水性涂料的Pickering乳液包覆抗蚀活性助剂的研究进展

梁晟源1,2， 许 凯2*， 彭 军1,2，桂雪峰1,2， 邢玉秀1,2， 高树曦1,2， 任圆圆1,2
（1. 中国科学院大学，北京 100049；2. 中科院广州化学研究所，广东 广州 510650）

摘 要：简述了五种包覆技术和Pickering乳液，综述了Pickering乳液包覆技术制备的复合微球，重点论述了采用Pickering乳液包覆抗蚀性活性助剂的原理以及在水性涂料中的应用，目前研究情况及应用优势，最后展望了Pickering乳液包覆技术的深入研究会对推动水性涂料行业的迅猛发展起到关键性作用。

关键词：Pickering乳液；抗蚀活性助剂；包覆技术；水性涂料

水性涂料作为一种绿色环保型涂料被广泛地用于建筑、汽车等领域。随着水性涂料技术的不断进步，活性助剂作为涂料产品中一类重要的一部分也取得了发展，不但可以提高产品性能、改进生产工艺，还可以提高涂料的可施工性、减少对环境的破坏，并可以开发涂料的特殊性能，研究出各种功能的水性涂料。尽管在涂料中绝大多数助剂使用的相对比例往往不是很高，但对于改善涂料的性能却能起到至关重要的作用，因此备受科研工作者的重视。助剂用量的有效控制，以及助剂效用的响应性的最大发挥是如今研究的重点之一。

包覆技术在水性涂料方面的主要应用是体现在对水性涂料抗蚀活性助剂的包覆。此外，包覆技术在包覆涂料其他功能性助剂也常常被应用，在缓释的同时，一定程度上也提高了涂料的力、热学使用性能。因此，采用恰当的包覆技术在一定程度上解决了活性助剂成分与水性涂料配方相容稳定性问题，有效提高了活性助剂组分功能性。同时，包覆技术在包覆活性助剂及控制释放的研究与应用也有了更多的想法和路线。

本文从包覆技术和Pickering乳液着手，介绍了Pickering乳液包覆技术制备的复合微球，综述了采用Pickering乳液包覆抗蚀性活性助剂的原理以及在水性涂料中的应用，为相关研究人员开展工作提供帮助。

1 包覆技术简介

包覆技术是指将具有特殊功能的原料用某些材料进行封包，从而使这些原料有稳定性、渗透性、缓释性以及降低刺激性。通过包覆不同的助剂可提高涂料的耐水性、耐溶剂性、耐蚀性、防腐性、抗菌性、丰满度、光泽度等。

聚合物包覆技术是通过发生聚合反应，聚合物层在活性助剂表面上包覆，常用的聚合方法有接枝聚合法、乳液聚合法、分散聚合法等。

有机包覆技术是由于官能团的存在，可以在活性助剂表面进行化学反应或物理化学吸附，从而使表面活性剂覆盖于活性助剂表面, 常用有机硅、硅烷、钛酸酯等电荷转移复合物在活性助剂表面形成有机层，改变表面性能，发生化学反应和吸附作用形成包覆。

无机包覆技术是把沉淀剂加入到含有活性助剂的溶液，发生沉淀反应，并在活性助剂的表面进行析出，从而对活性助剂进行包覆。无机包覆技术分为均相沉积法、非均相沉积法、直接沉积法、水解法、共沉积法。

元素包覆技术是利用合金金属的氧化物通过表面化学方法在活性助剂的表面进行物理化学吸附并发生沉积，通过还原的方法将吸附上的氧化物进行还原，形成金属包覆层。

溶胶―凝胶包覆技术是指无机前驱体通过反应形成三维网状结构。活性助剂可以通过溶胶―凝胶反应来进行其表面包覆，将改性剂前驱体溶于溶剂中形成均相溶液，溶质和溶剂经水解或醇解反应形成溶胶；再将经过预处理的活性助剂与溶胶均匀混合，使活性助剂均匀分散于溶胶中，经过处理使溶胶转变为凝胶，最后经高温煅烧实现包覆。

2 Pickering乳液简介

乳液指两种互不相溶的液相组成的分散体系，其中一相以液滴形式均匀的分散在另一相中。但是，若只存在液滴和液体，由于体系很大的界面能，液滴快速聚合最终会分离成两相，因此乳状液是一种热力学不稳定体系。如果要获得稳定的乳液，则必须向体系中加入第三类物质，即乳化剂。

在1903年，Ramsden等[1]发现将不溶性的固体细粉与油性溶剂混合分散时，固体细粉能够包裹在油滴表面，形成的固体壳层有效地阻止了液滴之间的聚结，所形成的稳定乳液被称为固体稳定乳液，到1907年，Pickering[2]对其进行系统而全面的研究工作，正式提出固体粒子稳定乳液的存在，此后，人们将固体粒子定义为Pickering乳化剂，而被固体粒子稳定的乳液则被称为Pickering乳液。Pickering乳液定义为采用固体颗粒取代常规分子表面活性剂用作稳定剂的乳液体系。由于Pickering乳液是由固体粒子作为稳定剂，对于固体粒子，主要性能评价参数是三相接触角，如图1所示[3]，三相接触角不能太大或太小，否则粒子将会分散于水相或油相中，不能位于界面上。

图1 三相接触角示意图

图2为Pickering乳液稳定机理示意图。在此体系中发生的聚合反应叫做Pickering乳液聚合，符合先形成乳液后发生聚合的过程，一般情况下可制备出微米级的聚合物球体。近年来，国内外学者在固体粒子稳定乳液方面做了大量研究工作，如英国Hull大学的Binks教授、Sheffield大学的 Armes教授、中国科技大学的葛学武教授、香港中文大学的魏涛教授和复旦大学的王海涛教授等，得到了固体粒子作为稳定剂稳定乳液的制备方法，通过固体粒子在水油界面的吸附实验来验证乳液的稳定性，探究了固体粒子作为稳定剂稳定乳液的机理与影响因素。此外，有些学者还利用Pickering乳液为模板制备胶体微胶囊（colloidosome）、特殊结构等新材料[4-10]以及研究胶体粒子在水油界面的吸附状态、移动和组装行为[11-13]，从而从基本原理和实际应用两个方面丰富了 Pickering 乳液的研究。

图2 传统乳液和Pickering乳液稳定机理

对于Pickering乳液稳定的机理，目前存在两种主要的观点：一部分学者认为Pickering乳液的稳定性是由于粒子吸附在水油界面上形成了牢固的粒子层，这种粒子层会对乳滴起到保护作用。通过现代化手段，可以观察到液滴表面确实存在明显的粒子层，并通过实验推断粒子层既可以是单层也可以是多层的；另一种观点认为是粒子在体系中形成了三维网络结构[14]，形成的三维网络结构增加了连续相的粘度，从而提高了乳液的稳定性。然而，人们比较公认的Pickering乳液的稳定机理主要是第一种观点：胶体粒子吸附在两相界面形成单层或多层粒子膜，从而获得了乳液的稳定性。

相比较于传统表面活性剂稳定的乳液，Pickering乳液具有其自身的优点：1）乳化剂的用量大大降低，提高了经济性；2）避免了表面活性剂的负面作用；3）减少污染，对环境友好，无VOL；4）乳液稳定性强，不易受体系pH值、盐浓度及温度等外界因素影响；5）具有界面粒子的自组装效应。固体粒子形成Pickering乳液的同时也在油水界面上发生自组装，在水油界面上形成粒子膜，这层膜的存在影响内相中物质的渗透，粒子膜还可以当作模板制备来特殊材料，并且得到的材料会赋有粒子本身的特殊功能性。因此，Pickering乳液具有很广的应用前景。

3 Pickering乳液包覆技术制备复合微球

抗蚀性助剂是通过被成膜材料包覆而形成微小粒子，因此，制备微型反应容器技术变得尤为重要。由于Pickering乳液体系具有与普通乳液体系不同的特殊性能，不断被探索发掘，随着各项工作的深入研究，其被引入到高分子聚合领域，不少科研工作者利用Pickering乳液作为模板，在连续或分散相中加入可发生聚合反应的单体，制备出了具有特殊结构与优良性能的复合材料。目前比较广泛研究的是将Pickering乳液作为反应容器，在微反应器中功能性单体发生聚合，得到空心微球、响应型微胶囊、响应型微球等。

Armes等通过Pickering乳液聚合制备二氧化硅稳定的微球，他们将表面修饰有丙三醇的二氧化硅溶胶（包括水溶胶和醇溶胶）作为稳定剂，以偶氮型阳离子偶氮二异丁基脒盐酸盐（AIBA）为引发剂，引发多种单体苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯等形成聚合物微球[15-19]。

Bourgeat-Lami等[20]以蒙脱土为稳定剂，K2S2O8为引发剂，引发聚合通过Pickering乳液聚合获得了高蒙脱土含量的具有核壳结构的聚苯乙烯―甲基丙烯酸丁酯的乳胶液，他们发现在其中加入甲基丙烯酸聚乙二醇酯大分子单体可以增加聚合物与无机颗粒之间的相互作用，对微球的形貌产生显著影响。Bon等[21]同样以粘土片层为稳定剂通过Pickering乳液聚合制备了核壳结构的杂化微球，并且发现加入少量的甲基丙烯酸单体可以增加聚合物与无机颗粒之间的相互作用。

Zhao等[22]通过以氧化石墨烯为稳定剂对聚苯乙烯单体进行Pickering乳液聚合，最终制备了氧化石墨烯包覆的聚苯乙烯复合微球。Gudarzi等[23]同样以纳米尺寸的氧化石墨烯作为稳定剂来稳定甲基丙烯酸甲酯单体，通过Pickering乳液聚合获得了GO/PMMA复合粒子，并探索了聚合物的稳定性及最终形貌。Kim 等[24]以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）改性锂皂石（Laponite）为稳定剂，AIBA为引发剂，釆用Pickering乳液聚合制备出锂电石―聚苯乙烯复合微球。Zhang等[25]以非离子型表面活性剂十二烷基三乙氧基硅烷（WD-10）改性纳米二氧化硅为稳定剂，分别采用油溶性引发剂AIBN和水溶性引发剂APS，分别制备出粒径为0.5～2.0 μm的复合微球和0.1～0.5 μm聚合物微球。Wu等[26]以二氧化硅溶胶为稳定剂，(NH4)2S2O8为引发剂，通过Pickering乳液聚合方法得到了山莓状的聚醋酸乙烯酯―二氧化硅复合微球。

本课题组[27]采用八甲基丙烯酰氧丙基笼形倍半硅氧烷（CMSQ-T8）和十甲基丙烯酰氧丙基笼形倍半硅氧烷（CMSQ-T10）作为稳定剂，苯乙烯为单体，通过制备了Pickering乳液聚合制备了基于CMSQ的中空结构微球，将具有pH、磁性等刺激响应性的基团或者链段引入，得到了刺激响应性。

4 用于水性涂料的Pickering乳液包覆抗蚀性活性助剂

将涂料抗蚀性活性助剂放入水中并加入单体、引发剂、稳定剂，通过改变抗蚀性活性助剂的表面极性，增加单体和抗蚀性活性助剂的亲和性，使得单体在抗蚀性活性助剂表面聚集并聚合，形成乳胶粒子。从而将抗蚀性活性助剂包覆于载体。将载体均匀分布到涂层中，既可以避免抗蚀活性助剂的浪费，又为抗蚀提供了一定的延时响应性，当涂层破坏或外界条件的刺激下，活性助剂被释放可以起到抗蚀或自修复的作用，进一步提高了抗蚀活性助剂的定时性可控释放及抗蚀的延时性。

Pickering乳液的稳定性直接影响Pickering乳液聚合，而聚合又影响到抗蚀性活性助剂的包覆情况，因此，稳定粒子的尺寸、形状、润湿性、浓度都会影响到包覆量，另外助剂本身的性质、溶解性也会影响到包覆效果，这也是当今科研工作者需要重点关注的问题。Pickering乳液聚合不需加入乳化剂，大大降低了乳化剂的使用量，对环境友好，且乳液稳定性好，因此可以成功规避由于添加乳化剂对水性涂料本身性能及对微球形貌产生的影响，提高了包覆率，及水性涂料的耐蚀性，极大地发挥了耐蚀性活性助剂的作用。

Zheludkevic研究组釆用Pickering乳液聚合法，在水包油型的乳液中，在制备了中空介孔SiO2微球（HSNs）的同时，也包覆了油溶性的抗蚀活性助剂2-巯基苯并噻唑（MBT）[28]。在酸碱性溶液中，由于MBT的溶解度要大于在中性溶液中的溶解度，MBT可以从HSNs中释放出来，并且其释放速度不是很快，可以达到MBT长效释放的目的。

Shchukin课题组采用纳米SiO2粒子作稳定剂，制备以抗蚀活性助剂8-羟基喹啉和苯乙烯单体混合物作为油相的Pickering乳液，如图3所示，苯乙烯聚合后即形成包覆缓烛剂的树莓状SiO2/PS复合微球[29]。其中缓烛剂的包覆率可达到20%。并掺杂于水性醇酸树脂中，通过电化学测试得出，体系具有良好的自修复防腐蚀性能。聚合物微球可以被设计成各种尺寸，目前报道的主要是通过大尺寸的微球包覆抗蚀活性助剂，其包覆率会比较高，如果应用于比较薄的涂层时，大尺寸的微球将会受到限制。

图3 聚苯乙烯SiO2/PS复合微球包覆8-羟基喹啉SEM图

White课题组[30]利用乳液体系中界面聚合技术，将双环戊二烯（DCDP）单体包裹在 Pickering乳液为模板制备的微胶囊中，并掺杂在环氧树脂中当材料产生裂纹，微胶囊破裂，DCDP在毛细管虹吸作用下迅速渗入裂纹中，接触到基体中预埋的苯基亚甲基双（三环己基磷）二氯化钌催化剂（第一代Gmbbs催化剂），发生开环易位聚合反应（ROMP），生成高度交联的聚合物网络，裂纹得到修复，起到了抗蚀性作用。由Pickering 乳液聚合制备应用于自修复防腐涂层的微球，应需要考虑以下几个因素：1）需要与防腐涂层有比较好的相容性，一般情况下，聚合物微球适合用于有机涂层中；2）能够负载和可控释放出抗蚀活性助剂，中空聚合物的壳不仅能封装抗蚀活性助剂，而且需要具备一定的刺激响应性，能释放出抗蚀活性助剂；3）微球的尺寸应合适。

葛学武课题组采用Pickering 乳液聚合得到包覆BTA抗蚀活性助剂的中空树莓型聚合物微球，然后将树莓型微球与水性聚氨酯乳液相结合，形成有效的防腐蚀复合涂层。

Musyanovych等将含有偶氮键抗蚀活性助剂包覆到中空聚氨酯微球的壳层中[31]，使微球具有pH、温度和紫外光的多重刺激响应性。葛学武课题组设计并研究了包覆缓蚀剂含偶氮键的中空聚脲微球，以BTA和二胺化合物的水溶液作为水相，油溶性二异氰酸酯化合物的环己烷溶液作为油相，形成Pickering乳液，并引入偶氮二异丁脒盐酸盐（AIBA）作为二胺单体之一，AIBA一般用作水溶性的高分子引发剂，56℃的分解半衰期为10 h，通过界面聚合制备得到新型的含偶氮键的中空聚脲微球。然后，在紫外光照射和改变温度的刺激下，研究了这种聚脲微球中BTA的释放规律。最后，将中空聚脲微球与水性聚氨酯乳液复合，制备出智能响应性防腐涂层，通过腐蚀电化学的测试方法，研究其防腐蚀性能。

5 总结和展望

本文以包覆技术为基础，通过Pickering乳液聚合方法包覆抗蚀活性助剂用于水性涂料。并介绍了包覆技术与Pickering乳液包覆涂料抗蚀性活性助剂的研究进展情况。从应用角度讲，包覆技术不仅能提高水性涂料的功能性、安全性及稳定性，并且使水性涂料在配方选择上也拥有了更多的自由性。但是，该技术仍然存在一些问题需要解决，比如微球体系中如何提高活性助剂成分的主动释放可控性，保证稳定性的基础上如何提高包覆率，如何提高体系的相容性，如何选择参与反应的单体及配方所需的成本等。从技术角度讲，目前金属防腐涂层的主要研究重心在制备结构新颖及具有可控释放抗蚀性活性助剂的微球，再与防腐涂层结合，当涂层发生损伤时，通过刺激响应释放抗蚀性活性助剂，起到抗菌耐蚀作用，使金属免受腐蚀。但是对于金属表面涂层来说，抗蚀并非真正意义上的自修复，因而防腐效果也难以实现长效性和智能性。若在涂层中再添加修复性活性助剂微球，那么可以起到真正意义上的修复作用。但是，从目前的研究上看，由于两种微球的尺寸结构的差异，很难将两种微球在涂层中均匀分布，且由于相容性及结构很难将两种活性助剂通过Pickering乳液聚合包覆于同一微球。因此，在未来的研究开发过程中，将两种或多种包覆形式合理的有机结合及两种或多种助剂包覆同一微球或多种微球均匀分散于同一涂料也许会成为研究热点。Pickering乳液包覆技术的深入研究必将推动水性涂料行业的迅猛发展。

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Progress of the Corrosion of Active Additives Pickering Emulsion Coating

LIANG Sheng-yuan1,2, XU Kai2, PENG Jun1,2, GUI Xue-feng1,2, XING Yu-xiu1,2, GAO Shu-xi1,2, REN Yuan-yuan1,2
（1. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China; 2. Guangzhou Institute of Chemistry Chinese Academy of Sciences, Guangzhou 510650, China）

Abstract:Five kinds of coating technology, Pickering emulsion and reviews of Pickering emulsion coating technology were introduced. The preparation of nanocomposite by Pickering emulsion was emphasized the principle of corrosion resistance of coated active additives as well as the application of waterborne coatings, the current research situation and the advantage of application. Pickering emulsion coating technology discussed in-depth research will play a key role to promote the rapid development of coating industry.

Key words:Pickering emulsion; anti-corrosion active additives; coating technology; water-borne coating

* 通讯作者：许 凯（1965~），男，安徽人，研究员，学博士；主要从事功能高分子材料的研究。xk@gic.ac.cn

作者简介：梁晟源（1990 ~），男，山东人，硕士研究生；主要从事功能高分子材料的研究。

收稿日期：2015-12-01

文章编号：1009-220X(2016)01-0052-08

DOI:10.16560/j.cnki.gzhx.20160105

中图分类号：TQ638

文献标识码：A