原子力显微镜形貌像的典型失真和伪迹

李　鹏, 王朋伟, 刘竞艳, 苗　壮

(西北有色金属研究院 材料分析中心, 西安 710016)

原子力显微镜形貌像的典型失真和伪迹

李鹏, 王朋伟, 刘竞艳, 苗壮

(西北有色金属研究院 材料分析中心, 西安 710016)

摘要：简要分析原子力显微镜测量形貌像过程中由于针尖状态、样品状态和环境影响所造成的典型的失真和伪迹.其中针尖状态因素包括针尖钝化、针尖污染、针尖残缺等；样品状态包括弓形轨迹和边界效应；环境影响包括环境振动和电子噪声两个因素.对涉及的某些失真和伪迹，提供和讨论了一些相应的避免方案和图像处理办法以供参考.

关键词：原子力显微镜；探针；假像；形貌表征

1986年，Binning Quate与Gerber合作发明了原子力显微镜(Atomic Force Microscopy,AFM)[1-2].由于无需对样品进行复杂的预处理、在大气条件下即可获得具有极高分辨率的高度形貌像，原子力显微镜在各类材料表面特性和形貌表征领域正得到越来越广泛的使用[3-7].然而，与其他成像方法一样，原子力显微镜也不可避免地会出现各种形式的失真或伪迹.这些失真和伪迹可以来自于设备压电扫描头的状态和测试反馈参数的设定，但更通常是来源于探针、样品状态和外部环境的影响.准确识别、分析，避免假像的出现,是原子力显微镜成像技术的一个重要环节.本文基于大量实验中的典型案例，对各种造成原子力显微镜测量失真的原因进行分类讨论.

1实验方法

本实验采用Bruker Dimension Icon型原子力显微镜对样品表面高度形貌进行测量表征.成像模式选用轻敲模式(Tapping Mode)，选用RTESP型探针进行试验，扫描速率1 Hz.

图1为实验所用针尖的外形和针尖的具体参数.RTESP型针尖是最常使用的轻敲模式针尖，通常为锑掺杂的单晶硅制成，弹性常数约为40 N/m，共振频率在300 kHz左右，针尖曲率半径约为8 nm.

(a)、(b)探针外观；(c)针尖的形貌和参数图1　RTESP探针的外形和针尖参数

2结果与讨论

2.1针尖状态造成的失真和伪迹

2.1.1针尖钝化

当样品特征的尺寸大小接近或小于探针针尖的曲率半径时,原子力显微镜成像会不可避免地出现测量宽度变大的“扩宽效应”[1-2].测量误差是由于针尖边壁和样品的相互作用以及微悬臂受力变形引起的.这种效应不仅会将微小凸起结构放大，而且还会造成成像的不真实，特别是在比较陡峭的突起和沟槽部位.

图2是典型的原子力显微镜成像扩宽效应示意图.对样品凸起的区域，可以获得准确的高度，但将宽度尺寸扩大；而对样品凹陷较深的区域，扫描获得的宽度尺寸变窄，同时凹陷深度也偏小.

图2　钝化的针尖造成凸起“宽化”和凹坑“细化”

(a)钝化的针尖测试结果图像;(b)更换新探针后的图像图3　钝化的针尖造成图像模糊不清

对原子力显微镜来说，这种误差是难以避免的.任何实验过程都要考虑到宽化对实验结果的影响.同一探针在使用一段时间后，可能会发生钝化，这种扩宽效应会更加明显而不可忽视.当观察区域较小，或者样品的特征(颗粒、微孔等)尺寸较小时，由于针尖钝化导致的图像模糊，可以尝试更换新的探针或者换用具有更尖锐针尖的其他高精度探针.图3对比了针尖钝化产生的模糊图像(图3a)和更换新探针后的结果(图3b)，显然更换探针后图片的质量有了明显的提升.

2.1.2针尖残缺或污染造成伪迹

图4　磨损的针尖(a)和造成的伪迹图像(b)

图5　针尖被污染造成的伪迹图像

由于实验中悬臂与样品表面间的距离非常小,针尖的损坏污染难以避免.特别是在测试相对粗糙的样品时,磨损导致针尖残缺的现象时常发生.当所测样品为较平整背底下的颗粒样品,产生的伪迹图像较为容易辨别.如图4所示，伪迹的特征是整幅图像都有，主要为同样形状残缺的针尖特征.

如果样品本身形貌状态比较复杂，可以尝试缩小扫描范围，观察样品细节边缘处是否重复出现异常特征.被磨损的针尖不可恢复,因此需要更换新的探针.

样品表面的情况通常十分复杂，如果表面上的物质与基底吸附不牢就容易被正在扫描的针尖带走，并随针尖运动，使得图像大面积模糊不清.图5显示了几种典型的针尖污染造成的假象.这种伪迹的一个显著特点是图像由大量重复的单元构成.当污染物较大或者处于不稳定状态时，更有可能造成整幅图片成像紊乱无章.

偶然情况下，污染物与针尖的结合不牢，继续扫描过程中会自行脱落，图像恢复正常；然而更多的情况下，还是需要对针尖进行处理或者更换针尖.

特别的，如果污染物由单一或者少数几个颗粒构成，并且与针尖的结合情况良好，就相当于一个探针末端带有两个或者多个针尖(也有是由于使用劣质针尖造成)，就会产生双针尖或者多针尖假象，如图6所示.

图6　污染造成的多针尖典型形貌(上)及其引起的假象(下)

出现双针尖或者多针尖情况时，当扫描样品过程中多个针尖依次扫描样品而得到重复图像.每个真实的样品特征附近出现一个或者多个重影.

当样品为具有较高耦合对称性和周期重复性的颗粒时，这种假象是较难辨别的.首先需要观察是否所有颗粒都有与之对应的“重影”，如果存在孤立的粒子，即证明图像并非假象；如果不存在，可以尝试旋转样品位置，观察重复单元方向是否发生变化，如果没有变化，则说明图像为多针尖造成的假象.[1,3,8]

针尖被污染之后可以尝试采用去离子水超声波清洗或者等离子体清洗的方法进行处理，对轻微的有机物污染也可以采用紫外臭氧清洗的方法.然而由于探针和针尖的尺寸极小，实际中处理操作比较困难，并且容易造成二次污染.[1,9]

图7　弓形失真(a)及平整化后的图像(b)

图8　尖锐的样品特征边缘引起的失真

图9　样品移动产生的伪迹

2.2几种典型样品状态造成的图像失真

2.2.1扫描弓形失真

事实上原子力显微镜在扫描过程中是以一种弓形的轨迹进行运动的.因此，当样品十分平整，同时选择的测试范围较大时，这种扫描头弓形轨迹引起的图像失真就可以被明显的观察到了，如图7(a)所示.

这种图像的失真来源于仪器扫描头的设计，因此是无法避免的.但是，利用软件的扣除背底(平整化)功能却能很容易的消除它的影响.图7(b)为利用软件处理后的图像，可以看到，经过处理之后，样品表面的细节便真实的显现出来了.

2.2.2尖锐边缘效应

由于针尖的宽化效应，加之扫描过程中针尖处于一定速度的运动状态，对于一些具有尖锐边缘的样品，特别是一些大颗粒样品，在利用原子力显微镜进行形貌表征时，会出现边界失真的现象，如图8所示.

针尖移动至样品的尖锐边缘，迅速地沿边缘抬起，由于压电驱动陶瓷具有一定的滞后性，探针会一定程度的超过样品实际高度，产生一定跳动现象，使得边缘处出现跳动，无法进行准确的表征.尝试使用较慢的扫描速率进行实验，可以一定程度减少失真的程度.

2.2.3样品移动产生伪迹

当样品出现微小移动时，原子力显微镜也能实时敏感地捕捉到这些细节，引起图像向移动方向拉长，如图9所示.

对固态样品而言，这种现象通常是由于样品还没有完全固定在样品台上所造成，例如一些需要粘黏在载样片上的较小的样品，由于胶水或者胶带状态不稳定引起样品发生微小移动.处理的方法仅需待样品稳定，即可消除伪迹.

2.3环境因素造成的图像失真

环境因素也可能造成图像出现伪迹，其特征是出现噪音条纹，主要可能来源如下两个方面：

一是振动产生图像噪声.如图10所示，在由上至下的扫描过程中振动出现，经过一段时间后消失.图像在此时间内产生影响.人员发生的声音，汽车或者地铁经过产生的振动都会造成图像波动.伪迹的特点是撤去噪音源，图像波动即消失.配备使用隔音罩和缓冲垫会减少外界振动的影响.

另外一种常见的环境因素来源于电磁信号的干扰，图像特征为出现恒定频率的细条纹，如图11a所示.

一种较为成熟的处理办法是将原始图像进行傅里叶变换，抽取获得周期性出现的干扰图像(图11b).用原始图像与噪声图片相减，即可得到真实清晰的形貌照片(图11c).

图10　振动引起图像出现振荡条纹

(a)原始扫描照片；(b)噪声图片；(c)扣除噪声后的照片图11　电磁噪声引起的图像波纹

3结语

本文所述的各类失真和伪迹，均为典型的几类常见现象.实际的情况大多更为复杂，除了文中所述诸多因素，还应该考虑扫描状态、测试参数和数据处理等诸多方面.如何准确识别、分析和避免各类失真和伪迹，需要获得更多的样品信息和实验经验，以便于具体现象具体分析.

[参考文献]

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[2]OHNESORGE F,BINNIG G.True atomic resolution by atomic force microscopy through repulsive and attractive forces[J].Science,1993,260(5113):1451 -1456.

[3]彭昌盛,宋少先,谷庆宝.扫描探针显微技术理论与应用[M].北京:化学工业出版社，2007:174-178.

[4]杨序纲,杨潇.原子力显微术及其应用[M].北京:化学工业出版社.2012:40-42.

[5]孙云旭,芮妍芳,韩东,等.用原子力显微镜观察活海马区神经元三维超微结构[J].科学技术与工程,2006,6(19):3038-3042.

[6]郭云昌,蔡颖谦,中岛秀郎.原子力显微镜在DNA研究中的应用[J].现代科学仪器,2005(3):71-72.

[7]MARIUS S,MARTINA F,MICHAEL B.AFM investigations of the surface morphology of buffer layers for all-chemical solution Coated Conductors [J].Journal of Physics:Conference Series，2008,97( 1):1-6.

[8]YANGGAN.Atomic and subnanometer resolution in ambient conditions by atomic force microscopy[J].Surface Science Reports，2009,64(3):99-121.

[9]MIRONOV V L.Fundamental of scanning probe microscopy [M].Moscow Russia:Russian NT-MDT Press，2004：17-35.

[责任编辑马云彤]

Typical Distortion and Artifact of Morphology Measurewith Atomic Force Microscopy

LI Peng, WANG Peng-wei, LIU Jing-yan, MIAO Zhuang

( Materials Analysis Center, Northwest Institute for Non-ferrous Metal Research, Xi’an 710016, China )

Abstract：In this paper, the typical distortion and artifact caused by the probe tip, sample status and environment during the process of morphology measured with atomic force microscopy were analyzed briefly. Among them, factors of the tip state include tip passivation, tip contamination and tip deformity, etc. The sample state includes the bow trajectory and the boundary effect, and the environmental impact includes two factors of environmental vibration and electronic noise. For some distortion and artifact involved, some of the corresponding avoidance schemes and image processing methods were provided and discussed for reference.

Key words：atomic force microscopy; probe; false image; morphology

中图分类号：TH742

文献标志码：A

作者简介：李鹏(1986—)，男，陕西西安人，西北有色金属研究院材料分析中心助理工程师，硕士，主要从事材料表面表征研究.

基金项目：西安市西部材料创新基金项目( XBCL-1-05)

收稿日期：2015-06-26

文章编号：1008-5564(2016)01-0059-05