食品中汞的测定标准在粮食检测中的应用探讨

姚文铁，成徐荣，陈继双（.中央储备粮大庆直属库，黑龙江大庆6388；.中粮生化能源（龙江有限公司），黑龙江齐齐哈尔605）



食品中汞的测定标准在粮食检测中的应用探讨

姚文铁1，成徐荣1，陈继双2
（1.中央储备粮大庆直属库，黑龙江大庆163818；2.中粮生化能源（龙江有限公司），黑龙江齐齐哈尔161105）

摘要：经过很多实验发现，一般在谷物没有受到污染的情况下，重金属汞的含量非常低。现在中国的国家标准推荐了两个主要的标准体系，它们对汞含量很低的食品的检测可能会有一些偏差。

关键词：食品；重金属；汞；标准体系；粮食检测

重金属对人们的身体有很大的危害，这里面危害很大的是以下五种：汞，铬，铅，硌，砷，它们并称为“五毒”。这些重金属的元素因为在食物中的分布非常广泛，再加上对人体有很大的危害作用，因此，在食品安全这个层面上一直受到人们非常大的关注和重视。

1　实验的方法

这些样品在历经微波的融解以后，使用原子的荧光光度计做出准确的测量，在固定的浓度数值以内，它们的荧光的强度和测试的金属元素在含量上是正比的关系，达到之后再和标准的体系进行比较和分析。

1.1使用的仪器

原子的荧光光度计我们使用的是北京吉大出产的天鹅AF20，使用的微波的消解仪是奥地利生产的安东帕300。

1.2使用的试剂

硝酸要选择的是优质的、组成成分是30%的过氧化氢，以及硼氢化钾还有氢氧化钠，它们三个都是比较纯的物质。使用的汞元素的储备液是国家标准的物质GBW080。

2　科学的选择以及调配

2.1标准体系选择

依据国家的相关标准《食品里的汞测定》第一章里面说的汞的元素进行测定的办法，原子荧光推荐两种主要的分析标准，有低质量的浓度标准：1.0，2.0，4.0，8.0，10.0 ng/mL；还有高质量的浓度标准：5.0，10.0，20.0，30.0，40.0 ng/mL。这两种主要的标准系统是在食品里测定汞含量的主要参照。

2.2国家规定的标准中浓度的数值比较高

根据国家相关的标准，食物里的汞的限定的含量标准是0.02mg/kg。而在具体的工作中，利用微波的溶解方法对汞含量是0.02 mg/kg的样品做好溶解，取得样品的0.200 g通过了溶解以后将数值控制在25 mL，这样可以计算出溶解液里的汞的含量是低于0.05mg/mL。这个数值大大低于国家标准做法中浓度的标准系统里的最低的那个数值，也就是超出了标准体系规定的测量范畴。依照工作的相关方法，无污染的粮食里的汞含量普遍低于限量指标的0.04。

所以，国家标准中的这两类的标准体系浓度的范畴都不能很好地适合于食品里的汞含量的检测。通过相当多的实验，笔者在这里推荐质量浓度为0.1，0.2，0.4，0.8，1.0 ng/mL的第一种标准体系，这个体系很适合食品里的汞的检测。

2.3对样品里的汞含量很高的样品的检测

食品里的样品汞含量一般都不是很高，测量10 ng/mL以上的含量标准的溶液，有可能对管路造成一些污染。因此，需要很多空白的溶液进行相应的冲洗。因为汞元素有沉积的客观因素存在，对稍后的含量很低的样品进行检测肯定出现污染的情况，污染会引起偏差，对测量将会十分的不利，导致测量的数值不准确。鉴于此，建议调配标准的系统溶液的浓度时，最高的浓度只能到4ng/mL。所以我们在食品的样品测试里，对受到污染的样品还有一部分汞元素含量非常高的样品，消解定容的浓度一定要比1.0 ng/mL大的时候才可以操作，笔者在这里推荐质量的浓度标准的体系第二个标准，也就是0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 ng/mL，使用它们做好定量的测试。

2.4调配标准体系一

选择100 μg/mL汞标准的溶液9 mL～100.0 mL，获得的溶液质量浓度是10 μg/mL，吸收了l 0μg/mL的溶液调配到100.0 mL，得到的溶液质量浓度是100ng/mL。用吸收的100 ng/mL溶液把它们定容到100.0 mL，然后每个取得的溶液类似于汞质量的浓度是0.1，0.2，0.4，0.8，1.0 ng/ mL。

2.5调配标准体系二

吸收100 mL的汞元素标准溶液10.0 mL定容到100 mL，将溶液的质量浓度规定到100ng/mL，吸取10mL溶液定容至100 mL，得到的溶液质量的浓度为100 ng/mL。分开的去获得100 ng/mL溶液体系为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 mL，将它们定容到100.0 mL，每一个体系就是汞元素的浓度为0.5 ng/mL。

3　需要注意的问题

3.1汞含量的计算问题

通过原子光谱方法进行测定被测的溶液的强度，通过测试的荧光的强度制定成曲线，以精确的计算汞的含量。我们给样品做精确的定值之前，需要做的就是对被检测的样品做好实验的预测评估，制定好它运用的是在什么样的浓度范畴的。实际操作为：称两个样品，将质量都保证在0.1～0.5 g，利用微波溶解办法，容积可以定为10～20mL。利用汞元素标准体系一对它做出合适的测定，这样的标准体系的浓度在0.2～1.0 ng/mL，会对它相应的强度。例如，被测试样品的强度要大于这样的体系的强度，这证明了标准的体系的浓度不是特别高，这样就需要运用标准系统二做出检测。比如样品的强度不高于汞元素的标准强度，这也从侧面说明样品里的汞元素的含量太少，就应该利用加量体积的办法加大样品的浓度，让它处在标准系统的范畴，这样的情况就需要使用汞元素的标准系统二，做出测量的过程中，测试的溶液强度应该要大于5 ng/mL，则需要降低称样数量的体积对样品做到稀释，不能对溶解好的样品做到进一步的稀释，减少误差。因此，应该需要依照样品的实验特性选择适当的系统。

标准系统的选择对样品检测结果的实验具体的实践步骤：拿两个含量不一样的被检测的样品，为了保证上面的实验测量结果，我们分别运用两种标准体系对它做出测量。一共拿五个样品，称量的质量是0.3 g，溶解的定量是25 mL，根据以上出现的情况，可以按照公式来计算。

3.2实例的一些证明

3.2.1样品一检测

对汞元素的检测，不一样的含量的检测物品在测量上必须要运用不一样的浓度标准体系。样品一的含量是0.03 mg/kg，我们应该要使用质量的浓度是0.1，0.2，0.4，0.8 ng/mL的标准系统。样品的质量是0.2 g，我们把它定容的体积确定是24.0 mL，这样可以测算出样品溶液的汞元素浓度大致定在0.16 ng/mL，这样可以准确地测试溶液的浓度，这样的浓度就是位于标准的范畴，使用这种方法测试的样品里的汞元素完全满足Z值的需求。要是运用质量的浓度是0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 ng/ mL的这个系统，超出标准系统规定的范畴，致使结果可能会出现偏差。

3.2.2样品二检测

对样品二的检测，含量是0.371 mg/kg，需要运用的质量的浓度应该是0.5，1.0，2.0，3.0，4.0ng/mL的标准系统，溶液中的汞元素质量的浓度是2.78 ng/mL，这个浓度是处在标准的范围里，对浓度是0.1，0.2，0.4，0.8，1.0ng/mL的系统，超出了标准系统规定的范畴，非常容易导致结果出现偏差。

4　总结

其一，对不是很了解的样品做相关测试时，一定要对它做好实验性的测定，获得准确的含量和成分，这样是为了确定测量的时候使用哪一类的标准系统进行测试，将需要测定的样品的溶液定容为浓度低于标准系统测量的范畴以下。其二，需要检测的样品的消解定容的浓度低于标准的评定范围，最好的方法是检测的相关数值需要位于标准系统的平均值，也就是最为有效的线性范畴中，这样可以保证测量的数值是精确的。其三，对含量非常高的样品，需要降低称重量还有加大定容的体积，让它始终处在标准的测量范畴内。不要对溶液做出很多的稀释，不要将实验的误差加大，造成结果出现很大的偏差。

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Application of Measurement Standard of Mercury in Food Testing

YAO Wen-tie1, CHENG Xu-rong1, CHEN Ji-shuang2
(1.State Grain Reserve Depot in Daqing, Daqing 163818; 2.COFCO Biochemical Energy (Longjiang Co., Ltd.), Qiqihar 161105, China)

Abstract:Many experiments found that generally the content of heavy metal mercury was very low when cereals were not contaminated.There are two major standard systems in national standard, the detection of the food with low levels of mercury may have some deviations.

Key words:Food; Heavy metal; Mercury; Standard system; Food detection

中图分类号：TS210

文献标志码：A

文章编号：1674-8646（2016）02-0140-02

收稿日期：2015- 12- 13