实验室土壤盲样测定的质量保证

戴睿

摘 要 保证土壤盲样测定工作的质量是认定实验室资质和验证实验室能力的重要组成部分，测定质量是否合格决定着实验室能否获取资质资格。土壤盲样测定工作质量保证的关键因素包括合理地估算称样质量，将土壤盲样与国标土壤进行同时的测试与比较，控制好油浴温度，降低测量过程中的误差，确保测定结果符合具体指标等。本文将论述土壤盲样测定的含义，并系统分析如何实现土壤盲样测定的质量保证，使测定结果更准确。

关键词 土壤盲样 测定 质量

中图分类号：R446.1 文献标识码：A

土壤盲样测定结果中会存在一定的误差，产生误差的重要原因是样品含量有差异，测定仪器存在误差以及油浴温度不同，实验室通过提高仪器设备技术，建立基于标准样品的质量控制平台，使误差得到有效控制。但是，保证土壤盲样测定工作的质量仍然是一项漫长而艰巨的工作，需要做好每一步工作，才能使土壤盲样测定的结果符合具有准确性、精密性、可比性和元数据完整性的具体指标。

1土壤盲样测定含义

土壤盲样测定的样品都是由监测中心所提供的过筛后的土壤，以土壤中的有机质含量和中速效钾含量为测定项目。一般情况下，测定工作需要四名检测人员，在测定土壤盲样的有机质含量时都采用容量法，即用油浴加热重铬酸钾氧化，测定中速效钾含量的时候都采用原子吸收分光光度法或者火焰光度法。测定工作中的主要仪器设备包括电子天平、HH-S数显恒温油浴锅、THZ-82水浴恒温振荡机、滴定管和FP6400火焰光度计等。

2如何保证土壤盲样测定

2.1做好土壤盲样测定前的准备工作

保证土壤盲样测定工作的质量首先要做好测定前的准备工作，绘制校准曲线的时候，分别将吸取的0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00ml的100ug/ml钾标准溶液置于50ml的容量瓶中，然后用乙酸铵溶液进行定容，使溶液浓度达到0.00、6.00、12.00、18.00、24.00、30.00ug/ml的钾标准系列溶液。在吸取溶液的时候，必须用一根5.00ml的吸管进行吸取，不能混用多根吸管，因为每根吸管都存在误差，用同一根吸管可以减少误差。吸取标准溶液的时候，要用钾标准系列溶液将吸管冲洗三次，将钾标准溶液布满吸管以后再移取溶液，这样才能使绘制的校准曲线的拟合度达到标准，使相关系数r达到0.9999。

2.2合理地估算样品的称样质量

在测定过程中，先测试一个土壤盲样，根据样品的大致含量估算称样的质量。而且，有必要调整称样的质量使其接近校准线的中段，这样可以提高准确性与精密性。例如用浓度为0.00、6.00、12.00、18.00、24.00、30.00ug/ml的钾标准系列溶液绘制校准线的时候，30.00ug/ml的钾标准系列溶液的吸光值度是80，而所测盲样的吸光值度大于80，这时就需要调整称样质量，降低土壤的称取量再次进行测定。而且，需要将土壤盲样和国标土壤同时进行测试，通过对比土壤盲样和国标土壤的标准值可以检验测定结果的准确性与精密性，降低实验过程中的误差。

2.3控制好测定土壤有机质过程中的质量

在测定土壤有机质的过程中，需要先测试一部分盲样，并根据大致的含量估算其称样质量，然后再进行测试。如果有机含量大于20g/kg，应该将称样质量控制在0.4到0.5g，如果有机质含量达到20到70g/kg的时候，称样质量理应控制在0.2到0.3g。

2.4控制好油浴温度

测定土壤盲样的时候，理应先将油浴温度控制到185到190摄氏度，当放入装有土壤样品的试管的时候，要把油浴温度降低到170到180摄氏度，并维持在这个阶段。有时候，油浴锅所显示的温度和实际温度的误差很大，过高的温度会导致样品的测定结果偏高，所以需要使用300摄氏度的温度计来测量实际温度，这样才能准确地测量温度。而且，测定过程中放入的试管都比较少，温度很难下降到170到180摄氏度，所以要在铁笼四周放入装有20.00ml重铬酸钾一硫酸溶液的试管，促使温度快速下降。

2.5提高实验设备的技术含量

有时候土壤盲样测定的结果存在误差，数值不准确是因为实验设备有问题，例如注有50ml的容器可能并不是50ml，油浴锅所显示的温度不是实际温度等，这样就会严重影响土壤盲样的测定质量。因此，有必要提高实验设备的技术含量，降低仪器设备的误差，保证测量结果的准确性。

2.6确保最终测量结果符合具体指标

土壤盲样测定的具体指标具有准确性、精密性、可比性和元数据完整性。因此，测量土壤盲样需要降低不确定度，通过有证标准物质进行分析与对比，使测量结果和真实的数值符合程度。如果测量值会出现重复与再现，就说明土壤盲样测定的结果符合精密性。而且，要将土壤盲样测定的不同时间和不同地点的结果进行比较，确保测定结果的可比性，详细地记录测定过程的产生背景与方法可以保证元数据完整性。

3结语

综上所述，土壤盲样测定的样品都是由监测中心所提供的过筛后的土壤，测定项目主要是土壤中的有机质含量和中速效钾含量。合理地估算称样质量，将土壤盲样与国标土壤进行同时的测试与比较，控制好油浴温度，降低测量过程中的误差，确保测定结果符合具体指标才能保证测定工作的质量。保证土壤盲样测定工作的质量首先要做好测定前的准备工作，必须使绘制的校准曲线的拟合度达到标准，使相关系数r达到0.9999。要合理地估算样品的称样质量，提高称样质量的准确性与精密性。在放入样品前要将油浴温度控制到185到190摄氏度，放入样品后，要把油浴温度降低并维持到170到180摄氏度，这样控制才能好油浴温度。并且要提高实验仪器的技术含量，降低仪器设备的误差，确保最终测量结果符合准确性、精密性、可比性和元数据完整性具体指标。这样才能有效保证实验室土壤盲样测定的质量，提高实验室的资质与能力。

参考文献

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