气相色谱的使用、维护及注意事项

2016-03-13王海霞兰州蓝星清洗有限公司甘肃兰州730060

化工管理 2016年24期

王海霞（兰州蓝星清洗有限公司，甘肃兰州 730060）

气相色谱的使用、维护及注意事项

王海霞（兰州蓝星清洗有限公司，甘肃兰州 730060）

气相色谱仪是当今对有机物质进行检测的主要仪器，对实验室气相色谱仪（HPLC）的工作原理、使用流程、注意事项等进行系统的阐述，只有按照要求对气相色谱仪进行使用、维修、保养，才能延长仪器的寿命，并且为今后使用气相色谱仪的人员提供数据参考和经验指导。

气相色谱；使用及维护；注意事项

气相色谱仪（HPLC）可以对有机物质进行检测的一种精密仪器，需要按照要求来对其进行使用、维修和保养，才能延长仪器的寿命，减低仪器发生故障的概率，确保数据的准确性。其中，气相色谱仪（HPLC）对结果分析的关键是进样系统，所以，对其的使用、维修和保养进行分析和研究。

1 气相色谱（HPLC）工作原理

由于不同的物质具有不同的物理化学性质，并且在稳定的情况下，所呈现的状态也不同。气相色谱仪（HPLC）的工作原理是，借助物质所具有的分配系数的不同来对物质进行检测分析。当有机物质从液态转变为气态时，测试样品就会进入色谱柱内，然后样品就会根据自身的性质进行分配。在气流速度相同时，不同的物质在色谱柱中运行的速度不尽相同。经过一段时间之后，不同的物质就会发生分离，然后按照分离的顺序依次进入检测器中，检测器将电信号放大之后，会在色谱工作站中显示出各个组分的色谱峰。保留时间可以对色谱峰进行定性，峰面积可以对色谱峰进行定量。

2 操作流程

（1）气源的压力范围：0.7～0.9MPa；（2）打开气象色谱仪和计算机工作站电源；（3）点击计算机桌面图标＜GC Real Time Analysis＞，再点击＜OK＞，发出长声蜂鸣，即表示联机成功。（4）点击所有方法对参数进行设定；（5）点击＜Download Parameters＞，再点击＜System On＞，等检测器达的温度到设定值后，点击＜Flame＜On＞或Current＜On＞。（6）系统稳定并且观察基线平稳后，点击＜Sin⁃gle Run＞，再点击＜Sample Login＞，对样品信息进行编辑。点击＜Start＞，再点击进样，再点击GC上［tart］键，对色谱分析和进行数据信息采集。（7）点击＜GC Post Run Analysis＞对数据信息进行处理。（8）分析结束后，首先需要关闭H2和Air气源，然后点击＜System Off＞，等测器、进样口、柱箱温度下降到50℃以下时，再关闭工作站、GC电源和载气气源。

3 使用注意事项

3.1 钢瓶及气源

（1）对钢瓶进行及时的检查，其他的纯度应该保持在99.999%以上；（2）使用氢气和空气发生器后，需要定期的进行排水和置换干燥剂；（3）当钢瓶的压力不足2.0MPa时，需要进行更换。

3.2 进样

（1）进样50～100次后发现保留时间变化，需要对进样垫进行更换；（2）进样口的玻璃衬管需要定期进行清洗。在玻璃衬管内最好放置石英棉，切忌不可堵塞进样口。

3.3 色谱柱

安装毛细管色谱柱时，需要保持毛细管两端切口平整。毛细管的长度可以借助气相色谱仪所附带的工具测量、色谱柱经过老化处理之后才能与检测器连接。切忌不可堵塞喷嘴。

3.4 检测器

检测器闲置时需要进行关闭。使用ECD检测器之前，需要排放完空气。在使用FPD检测器之前，在进行滤光片的安装时，不可使用蛮力，也不能太紧。

4 日常维护

4.1 进样隔垫惰性化处理

（1）进样垫应该浸泡在正乙烷中10～15小时；（2）进样垫吸收过量的正乙烷容易破裂，因此在移动时小心移动。（3）进样垫可在干净的大气中进行干燥；（4）干燥之后，需要放置于130～150℃的柱温箱内2小时。

4.2 玻璃衬管、石英棉的DMCS二甲基氯硅烷处理

（1）玻璃衬管和石英棉需要借助有机溶液进行清洗，然后放置于干净的大气中干燥；（2）玻璃衬管和石英棉可以融入5% DMC溶液中浸泡12小时。（3）将浸泡好的玻璃衬管和石英棉取出，用甲醇冲洗2-3次；（4）再将玻璃衬管和石英棉浸泡在甲醇溶液中，进行甲基化反应；（5）将玻璃衬管和石英棉从甲醇溶液中取出，进行干燥；（6）干燥之后的玻璃衬管和石英棉不能与水分接触，将其和干燥剂放置一起进行密封。

4.3 色谱柱维护

（1）老化色谱柱。老化的目的：第一除去杂质和残留溶剂；第二，确保固定液可以均匀的分布在色谱柱上；（2）清晰色谱柱。色谱柱的正确使用对分析结果有着直接的影响。不仅需要正确的使用色谱柱，而且还需要对其进行正确的维护。

4.4 检测器维护

（1）铷珠的更换：首先取下挡板和螺丝，然后取下铆珠。最后进行铆珠的安装；（2）铆珠的老化处理：首先将柱温箱和进样口的温度设置为室温，然后等待室温到达设定值后，再打开POWER CON-TROLLER按钮，老化时间大约为30分钟，可以得到一个标准的曲线，此时观察铆珠，应该呈现亮红色。