综合分析实验的特点*

金　君

(延安大学化学与化工学院， 陕西　延安　716000)



综合分析实验的特点*

金君

(延安大学化学与化工学院， 陕西延安716000)

综合分析实验是在仪器分析实验的基础上，我校开设的一门面对分析化学专业毕业生的实验课程。由于该专业的学生大多会从事与分析相关的工作，因此开设该课程的目的是与实际样品测定相结合，加强毕业生实际测样的能力，增强毕业生的观察、思考及动手能力。该实验课程的每一步样品处理均由毕业生自己完成，经过该实验课程的锻炼，毕业生能够更好更快的适应新的工作岗位，胜任分配的工作任务。

综合分析实验；分析化学；实际样品

仪器分析实验往往按照教材提供的实验步骤进行操作[1-2]，对于初学者，为了训练基本功是必要的，但是，都是这类实验，学生就容易满足于取得好的实验结果即可的低层次阶段。综合分析是在仪器分析的基础上开设的一门面对分析化学专业学生的实验课程，是分析专业学生的必修课，它与实际样品测定相结合，是一门实践性很强的课程，特别注意对学生主体意识和能力的培养，具有很强的实用性。综合分析实验课程可以提高学生运用基本理论分析解决问题的能力，促进学生的知识、技能向研究能力的转化，具有重要的作用[3]。为提高学生的学习兴趣，我院结合陕北当地环境，选择应用性强、试样易获取、与人们生活紧密联系的实验项目，提高学生的学习积极性和解决实际问题的能力。根据这几年从事综合分析实验教学体验，分析了综合分析与仪器分析的不同以及综合分析对学生有哪些锻炼。

1　仪器和试剂的准备

相对于仪器分析实验，综合分析实验要求的仪器较简单，一些常见的仪器就可以满足实验的需求，同时有些仪器又不同于仪器分析，因为它们的测定对象不同。综合分析实验中一些仪器要带出实验室进行现场测定。如大气中二氧化硫的测定，需要先将所需试剂配好，将试剂和仪器带到马路、学校门口或其他地方现场测定，这就要求仪器具有可携带性。

综合分析实验会用到一些危险试剂，如浓酸、氯仿等。这就要求实验员将各种试剂登记在册，每次用了多少都要记录。同时综合分析实验所用的试剂也较多，如实验延河水总铬的测定要用到12种试剂，实验员要提前将各种基准试剂、消解液及可能用到的各种试剂准备好。同时，实验要求学生配的试剂也较多，实验员为其准备好基准试剂、待稀释溶液等，需要哪种试剂或多大浓度由学生自己配制或稀释，这就考察了学生的实验基本操作能力，操作不当数据就会有问题，再如淀粉指示剂通常由实验员配制，但在综合分析实验中则由学生自己配制，一定要先用凉水溶解淀粉，然后加入沸水中；碘溶液的配制也是有技巧的，要完全溶解后再加大量水，先加大量的水反而不好溶，这些工作在其他实验中都是由实验员提前完成，而在综合分析实验中，则是告知学生配制时的要点，学生自己配制，考察了学生的操作能力。

2　实际样品的测定

2.1样品的采集

与仪器分析实验不同的是，综合分析实验所用的样品都是由学生自己采集。学生在进行实验之前，教师会专门抽出两个学时给学生讲解实验内容，但是没有系统的资料供学生参阅，因此就要求学生上网收集与实验有关的资料，自己总结。如实验延河水中总铬的测定，是采用国标法进行测定，就要求学生把国标法查阅出来，根据上面的方法进行取样，在取样时要取延河里的水，还要有代表性，这样在取样时就存在一些困难，本校学生在取水时是将一个大的矿泉水瓶绑在一根长的竹竿上，再分别取不同地段的延河水。取好样品带回实验室进行后处理。而实验煤中硫分含量的测定，则要取固体样品，要求学生参照书本进行取样。在做其他实验时通常有教师提前准备好，而综合分析实验中由学生自己取样，锻炼了学生的实际动手能力。

2.2样品的前处理

样品取回以后开始进行处理，通常第一步是进行样品过滤，教师在旁进行指导，具体操作过程由学生来完成，处理到哪一种程度，由学生自行判断，让学生自己进行一个实际样品的处理。若处理不当，导致样品不能使用，需要重新处理，这就要求学生在样品处理之前留有充足的备用样品。而在仪器分析实验中通常由实验员提前处理好，作为未知样，由学生进行测定即可。

2.3样品的测定

分析实验通常要配制标准系列溶液，综合分析实验也不例外。但是在配制标准溶液时要将准备的样品按照配制标准溶液的方法同时处理好。如实验延河水COD的测定，在配制标准溶液时要取不同体积的COD标准溶液，在配制样品时换成一定体积的处理好的样品，平行取五份，再按照同样的方法定容，加消解液、进行消解等步骤，最后进行样品的测定。在实验延河水矿化度的测定中，由于要加热蒸发水份，局部温度过高就会导致溶液飞溅，在实际操作中考察学生的动手能力，需要平行测定几份。实验延河水BOD的测定，则要求学生连续一个星期进行样品的测定，一天两次，固定时间，每次测样都要保证溶氧瓶中不能进入空气，否则数据就会有误差，每次测定后还要密封溶氧瓶以防空气进入带来误差。而实验大气中二氧化硫的测定，则是先将碘化钾淀粉溶液配好，比色管中试剂的量都是一定的，然后由学生带上大气采样器到现场进行采气测定，记录溶液褪色所用时间。再如实验煤中硫分含量的测定需要用到瓷舟，这个瓷舟要提前干燥，放入干燥器中冷却后再使用，否则在测样时就容易烧断，这些都要求学生自己来完成。

2.4结果处理

仪器分析实验通常书上给出数据的处理方式，而综合分析因为不同的实验涉及的范围较广，它又结合当地实际环境样品，没有系统的教材参考，就要求学生查阅与分析化学相关的多种资料进行数据处理，自己要学会判断自己的数据有没有误差，如果有，要分析问题出在哪一步，同时结合已知文献判断该样品是否受到污染。

3　准备新增加的内容

气象专家和医学专家认为，由细颗粒物造成的雾霾天气对人体健康的危害甚至要比沙尘暴更大。粒径较大的霾(2.5微米以上)对人体健康危害相对较小，而粒径在2.5微米以下的细颗粒物，其直径相当于人类头发的1/10大小，人体的生理结构决定了其对PM2.5没有任何过滤、阻拦能力，而PM2.5对人类健康的危害却随着医学技术的进步，逐步暴露出其恐怖的一面。PM2.5对人体的危害主要是对呼吸系统、心血管系统、生殖系统及血液系统四个系统的影响。目前国际上主要发达国家以及亚洲的日本、泰国、印度等均将PM2.5列入空气质量标准。

我校结合实际情况购买了一台小型便携式PM2.5的测定仪。测定PM2.5通常采用的是重量法[4]。重量法是最直接、最可靠的方法，且成本低，并且适用于近郊或经济条件相对落后的小城市，是验证其它方法是否准确的标杆。在国内外环境质量评估中应用比较广泛。

4　存在的不足

原油在开采、运输、加工等过程中，会产生大量的含石油类物质的废水、废渣，其排入水体，会给水体环境造成严重的污染[5]，而水体石油污染处理的好坏直接关系到自然生态环境和可持续发展，因此，社会各界对这一问题极为关注，而陕北又盛产石油，但我院现在开设的实验课程内容没有关于石油类污染检测的，因此应新购仪器，为分析专业的毕业生开展与此相关的实验课程。

5　结　语

综合分析实验是针对即将走上工作岗位的分析专业的毕业生，一些实验内容的操作较复杂、影响因素较多、信息量大、技术要求高。在实验过程中不是单单追求取得好的实验结果，而是要求学生能够自己独立的按照国标法或其他方法完整的把实验处理好，对学生是一个锻炼，具有很强的实用性，能缩短毕业生适应新的工作岗位的时间，相当于提前进行了实习。

[1]李爱峰,孙爱玲,柳仁民.仪器分析实验教学内容改革与实践[J]，大学化学，2012,27(6):29-33.

[2]白立，飞方，夏杜攀,等.仪器分析实验教学改革与实践[J]，江苏教育学院学报(自然科学)，2013，29(4):41-43.

[3]郭灵芳,邓仕英,易洪潮. 应用型本科院校仪器分析实验教学的探索与实践[J]. 广东化工,2013，40(10):166,168.

[4]刘含笑,朱少平,姚宇平,等. PM2.5重量法现场测量技术研究[J], 电力与能源,2014，35(5):572-575.

[5]张学佳，纪巍，康志军,等.水环境中石油类污染物的危害及其处理技术[J]，石化技术与应用，2009,27(2)：181-186.

The Characteristics of Comprehensive Analysis Experiment*

JINJun

(College of Chemistry and Chemical Engineering, Yan’an University, Shaanxi Yan’an 716000, China)

Comprehensive analysis of the experiment is based on the experiments of instrumental analysis, our university has opened an experiment course to facade for analysis chemistry graduates. Since most of the students will be engaged working related to analysis, so the purpose of this course is to determine the combination with the actual sample, to strengthen the ability of graduates to test the sample, to increase the ability of graduates to observation, thinking, practical. Each step of the experiment course is completed by the graduates themselves, through the exercise of the experimental curriculum, the graduates can better and faster to adapt to new jobs, competent distribution of tasks.

comprehensive analysis of the experimental; analytical chemistry; actual sample

延安大学化学与化工学院自然科学专项基金资助(YDHG2014-13)；延安大学校级科研项目(YDK2015-45)。

金君(1987-)，女，助理实验师，研究方向实验室管理和电分析化学。

G462

A

1001-9677(2016)07-0198-02