蒲黄常见掺伪的鉴别检验

张朝民



【方药纵横】

蒲黄常见掺伪的鉴别检验

张朝民

南阳医学高等专科学校第二附属医院药剂科(南阳 473061)

摘要：目的建立蒲黄药材的鉴别检验方法，为蒲黄药材提供质量鉴别检验手段。方法多年来，中药材市场上蒲黄掺伪现象较为严重，影响了药材的临床疗效和患者的健康。文章介绍了蒲黄常见的掺伪现象、正品蒲黄和掺伪药材的性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别等鉴别方法。结果这些鉴别方法操作简单，准确度高，可以对常见蒲黄的掺伪进行鉴别检验。结论这些方法可以快速准确地鉴别正品蒲黄和常见蒲黄掺伪。

关键词：蒲黄；掺伪；鉴别；检验

蒲黄为香蒲科植物水烛香蒲(Typha angustifolia L.)、东方香蒲(Typha orientalis Presl.)或同属植物的干燥花粉[1]。产区于夏季采收蒲棒上部的雄花序，晒干后碾轧，筛取花粉作药用。多年来，由于蒲黄药材产量小，临床用量大，市场上供不应求，价格上扬，致使蒲黄掺伪现象较为严重。蒲黄的常见掺伪有：蒲棒粉(整个花序粉碎成粉的蒲黄，又称草蒲黄或粗蒲黄)、植物组织(扁枝石松子、松花粉、淀粉、玉米面或其他植物组织等)、矿物质(黄土、滑石粉、石膏粉、泥沙等)、化工染料及色素等。影响了药材的临床疗效和中药材市场的公平有序竞争，因此掌握蒲黄药材正品及常见掺伪品的鉴别检验有利于保证蒲黄药材质量和用药安全有效。

1　性状鉴别

1.1正品蒲黄的性状特征[1]正品蒲黄为黄色粉末。质地较轻，易飞扬，放入水中，则漂浮于水面上，静置一段时间不会下沉，且水的颜色无明显变化。药材松散，流动性好，手捻有滑腻感，易附着于手指上。气微，味淡。

1.2掺伪蒲黄的性状特征掺入蒲黄非药用部位的，因含有花丝、花药等组织，故呈丝毛纤维状，外观粗糙，滑腻感不强，手捻能成团。

掺入扁枝石松子伪品的，为淡黄色粉末，质稍重，粗糙；手捻有发涩感，附着于手指上，有滑腻感；放入水中，则可见砂粒状和纤维状物下沉，水液显黄色；口尝有砂粒及纤维感，气微，味苦。掺入松花粉的，其色淡黄，质地轻，易流动，手捻润滑感，搓后有松节油香气。掺入淀粉的，质重，手捻略有滑腻感，放入水中，则有白色细粉末沉入水底，水变浑浊。掺入玉米面或其他植物组织的，质地重，手捻略有粗糙感，放入水中，则漂浮于水面或有淡黄白色细粉沉入水底，有的含有纤维状物。

掺入黄土、滑石粉、石膏粉、泥沙等矿物质粉末的，质地重，粗糙(掺入滑石粉者手捻有滑润感)，放入水中，则有白色或其他杂质下沉或混浊。

化工染料及色素主要为金胺O，高珊等[2]对市售蒲黄饮片进行了考察，结果显示20批样品中，有9批经金胺O染色，由此可见蒲黄药材金胺O染色掺伪现象之严重，而金胺O又称金丝雀黄、碱性嫩黄、碱性荧光黄、盐酸氨基四甲基二氨基苯甲烷，属于接触性致癌物质，国外早已列为禁用染料。其染色的目的是把质量较次的饮片染色，改善饮片外观，以提高售价，或将白色的无机矿物粉末或其他植物粉末经染色后掺伪增重。掺有用色素、化工染料染色的矿物粉末等，质地重，手捻有粗糙感，在365nm紫外光灯下，正品蒲黄不显荧光，掺伪染色药材有黄色荧光，伪品则有强烈的黄色荧光[3]。

2　显微鉴别

2.1正品蒲黄的显微特征蒲黄粉末黄色，花粉粒呈类圆形或椭圆形，直径约17～29μm，内外两层壁大致等厚，表面具有网状雕纹，周边轮廓线光滑，略呈凸波状或齿轮状，具不甚明显的单孔。

2.2掺伪蒲黄的显微特征掺人蒲黄非药用部位的，可见花丝、花药及其薄壁细胞中含有的草酸钙针晶[4]。掺入扁枝石松子伪品的[5]，显微镜下可见棕黄色孢子，呈四面体形；极面观呈三角圆形或类圆形；赤道面观则呈扇形，直径约20～30μm；可见三裂缝，裂缝几乎达到孢子赤道线；周壁有网状饰纹，网眼大小不等，呈较规则多角形，网脊宽约1μm。掺入松花粉的，可见椭圆形花粉粒，长约45～55μm，直径约29～40μm，表面光滑，两侧各有一个大气囊，气囊壁具明显的网状纹理，网眼呈多角形。掺有淀粉、玉米面的，可见大量的淀粉粒。掺入其他植物类组织的，可见植物纤维、导管、石细胞、非腺毛、气孔等。掺有黄土、滑石粉、石膏粉、泥沙等矿物质粉末的，可见多面体、双锥体、正面体草酸钙结晶及不规则矿物晶体或矿物颗粒。

3　理化鉴别

3.1指纹图谱鉴别杨瑛等[6]、胥秀英等[7]均研究并建立了蒲黄药材的HPLC指纹图谱，为蒲黄药材的质量控制提供了可靠方法。研究建立的分析方法快速、简单，具有较好的精密度、重现性和稳定性。不同批次正品蒲黄药材的指纹图谱相似度较好，因此这些指纹图谱分析方法可用于蒲黄药材的质量控制。

3.2红外光谱鉴别钟建理等[8]建立了蒲黄的近红外光谱快速鉴别方法。经验证：该方法能快速、准确地鉴别蒲黄药材的真伪，可用于正品蒲黄及掺伪品的鉴别。

3.3TLC法和 HPLC-DAD法鉴定龚海燕[9]用TLC法和 HPLC-DAD法对药材蒲黄的染色鉴定结果显示：TLC法对照药材没有与金胺O对应的黄色斑点，而染色蒲黄检测出相对应的黄色斑点；HPLC-DAD法掺伪品色谱中，在与金胺O对照品色谱相应位置上，出现相同的色谱峰，而对照药材则无相对应的色谱峰，因此这两种方法可用于金胺O染色掺伪的鉴别检验。

3.4灰分检查黄海燕等[10]对21批市售蒲黄药材样品进行总灰分测定，结果显示18批不符合规定，不合格率达86%，其中有一批总灰分达到78.4%，由此可见蒲黄掺有矿物质的比例很高。按照2010年版《中国药典》(附录Ⅸ K)检测，正品蒲黄药材总灰分不得超过10.0%，而掺入黄土、滑石粉、石膏粉、泥沙等矿物质者，其总灰分远远超过限定值(与掺入量有关)。

4　讨论

蒲黄的掺伪不但影响了实际处方用量，更重要的是染料和无机物对人体的健康会造成严重危害，在药品质量的鉴别检验中应予以高度重视。虽然已经发现的蒲黄掺伪情况较多，但是只要正确掌握蒲黄及其掺伪的性状特征、显微特征及理化鉴别方法，综合运用水试、火试、性状、显微鉴别及理化鉴等多种检测手段，完全可以鉴别出药材掺伪情况，甚至可以确定伪品的来源及掺伪的比例，能够有效地预防掺伪蒲黄流入药材市场，确保临床用药安全有效。

参考文献

[1]中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京：中国医药科技出版社，2010：331.

[2]高珊，张婷婷，崔邵婧，等.市售蒲黄饮片的品质考察[J].中国药事，2014，28(3)：292-295.

[3]杨惠，崔晓英.中药材蒲黄的质量问题及快速鉴别方法[J].中医药导报，2008，14(1)：64.

[4]陶翠祥，张兆芳.杨锡仓主任鉴别与炮制蒲黄的经验[J].内蒙古中医药，2013，32(25)：77.

[5]肖顺经，马跃新.蒲黄及其扁枝石松子伪制品的鉴别[J].云南中医中药杂志，2011，32(7)：63-64.

[6]杨瑛，王实强，蔡光先.蒲黄药材HPLC指纹图谱标准研究[J].中华中医药杂志，2008，23(5)：444-446.

[7]胥秀英，郑一敏，傅善权，等.蒲黄高效液相色谱指纹图谱模式识别研究[J].时珍国医国药，2008，19(8)：1891-1892.

[8]钟建理，饶伟文，张治军.蒲黄近红外光谱法鉴别初探[J].中国药业，2009，18(4)：32-33.

[9]龚海燕.药材红花、蒲黄的染色鉴定[J].中国保健营养，2014，7(中)：4585-4586.

[10]黄海燕，饶伟文，吴萌，等.中药材蒲黄质量考察[J].首都医药，2011，07(下)：56.

doi:10.3969/j.issn.1003-8914.2016.04.069

文章编号：1003-8914(2016)-04-0590-02

收稿日期：(本文校对：查道成2015-03-30)