在线色谱分析仪柱箱温度控制系统的改造

2016-03-11范学英王东亮

化工自动化及仪表 2016年7期

关键词：控制精度热风分析仪

范学英魏薇王东亮

(1. 兰州石化公司自动化研究院，兰州 730060；2. 兰州理工大学石油化工学院，兰州 730050)

在线色谱分析仪柱箱温度控制系统的改造

范学英1魏薇1王东亮2

(1. 兰州石化公司自动化研究院，兰州 730060；2. 兰州理工大学石油化工学院，兰州 730050)

色谱柱柱箱是在线色谱分析仪的关键部件，柱箱温度的变化直接影响在线色谱分析仪分析数据的准确性，因此，对色谱柱柱箱温度控制系统进行改造，以提高在线色谱分析仪的整体性能。

在线色谱分析仪色谱柱柱箱温控系统热风管保温棉 PID算法

色谱分析仪是利用色谱分析方法对多组分混合物进行分离和分析的仪器，主要组成部分有色谱柱柱箱、检测器、进样器及控制系统等[1]。色谱柱柱箱温度的变化直接影响色谱柱的分离效果、基线噪声、灵敏度及数据准确性等多项指标[2]，因此，使用时对柱箱温度的控制至关重要。而柱箱温度控制的难点主要在温度分布的均匀性、温度的恒定性、升温速率和温度控制精度4个方面。这也是项目组在研发基于色谱的在线气体组成分析仪时遇到的问题，为了解决以上问题，笔者研制出精良的在线色谱分析仪，对色谱柱柱箱温度控制系统进行了改造。

1 存在的问题①

目前，市场上已有的在线色谱分析仪的柱箱温度控制系统都存在不同程度的问题，这些问题直接影响色谱柱的分离效果、分析数据的准确性等。存在的主要问题归纳如下：

a. 柱箱温度分布不均匀。目前，大多数在线色谱分析仪的加热方式为热丝加热，也就是利用加热管进行加热。这种加热方式存在一个致命的缺陷，即离加热管近的位置温度偏高，离加热管远的位置温度偏低，而且，箱体越大温差越大。经过对容积为20m3的色谱柱箱体测量发现，最高温差可达5℃，影响色谱柱分析数据的准确性。

b. 升温时间过长。利用加热管对色谱柱箱体进行加热时，虽然加热管功率较大(一般为2 500W)，但其热量传送速度较慢，这就导致出现加热效率较低、升温时间较长的问题。影响仪表的运行周期和分析数据的实时性。

c. 柱箱保温效果差。项目组研发的基于色谱的在线气体组成分析仪对炼厂某一路生产气体中丙烯和丙烷含量进行分析时，色谱柱柱箱需要保持60℃恒温状态。要使柱箱温度恒定不变，保温层不可或缺，但保温材料的选取直接决定保温效果，若保温材料选择不合适，则会出现柱箱保温效果差、热能损耗大的问题，影响色谱柱柱箱温度的恒定。

d. 温控精度低。温度控制精度也直接影响着分析数据的准确性，目前，大多数在线色谱分析仪温度控制精度在±0.5～±1.0℃之间，有待于进一步提高。

2 改进方案设计

针对上述主要问题，对在线色谱分析仪柱箱温度控制系统进行改进方案设计，具体改进方案如下：

a. 加热方式的改进(可解决柱箱温度分布不均匀和升温时间过长两大难题)。将色谱柱箱体升温设备由加热管更换为热风管，即将热丝加热方式换成热风加热方式。两者相比较，热风管利用热风加热，其瞬时加热范围大、加热更均匀、加热效率更高。而且，热风管还具有控温精度高、结构简单可靠、能耗低及使用寿命长等优点。

b. 保温措施的改进。在色谱柱箱体内壁增加一层保温棉，可减少热能损失、提高保温效果，以达到升温后箱体温度恒定的目的。保温棉选择铝箔玻璃棉，保温棉太薄会影响保温效果，太厚会挤占柱箱空间，应选择合适的厚度，达到最佳保温效果。

c. 温控精度。利用PID控制算法进行温度控制，并对升温程序中PID控制参数进行整定，提高色谱柱柱箱温度控制精度。

3 改进措施

3.1加热方式的改进

热风管由不锈钢外壳和加热棒组成。加热棒采用陶瓷内芯，防止导电，外面缠绕热丝；加热棒顶端内置热电偶，实时检测柱箱温度。热风管工作功率为440W，从色谱柱柱箱底部置入，并接入仪表风。通电后加热棒迅速升温，吹入热风管的仪表风受热升温，并通过热空气的流动对柱箱进行加热。通电后热风管加热棒升温，出于安全考虑，在热风管外加一层隔热层。

使用热风管加热的关键技术为：

a. 控制方式。热风管控制方式有两种，一是仪表风流量固定，通过改变电压来改变加热速率；二是热风管电压固定，通过改变仪表风流量改变加热速率。相比较，前者通过程序控制晶闸管模块，改变热风管电压，易于实现，成本较低；后者通过比例电磁阀控制仪表风流量，对电磁阀控制精度要求极高，而且比例电磁阀价格昂贵，一个在几千到一万元左右。比较两种方法，最终选择前者。

b. 仪表风脱水。由于水蒸气会使加热棒热丝氧化结焦，降低绝缘性，因此，在仪表风进入热风管之前需利用变色硅胶进行脱水处理。

c. 风压控制。通过压力表和调节阀门控制仪表风风压。经过反复试验得出，将热风管风量控制在30～50L/min范围内，压力约0.3MPa，能耗最低，加热效果最好。

3.2保温措施的改进

在色谱柱箱体内壁增加一层保温棉，保温棉选用铝箔玻璃棉，玻璃棉具有保温绝热、吸音性能好、耐腐蚀及化学性能稳定等特点，表面贴铝箔层，保温效果更好；保温棉太薄会影响保温效果，太厚会挤占箱体空间，选择10～15mm厚度，达到最佳保温效果。

3.3温控精度

PID是比例(P)、积分(I)、微分(D)控制算法的简称，简单地说，采用比例控制规律较快地克服扰动的影响，在比例的基础上引入积分，消除余差，再加入微分作用，提高系统的稳定性；要提高温度控制精度，主要对积分参数进行整定。对积分参数进行微调，调整后仪表运行，分析仪表运行过程中色谱柱柱箱的温度变化情况，再对积分参数进行整定。经过反复整定、试验，确定出积分参数最佳取值，有效提高柱箱温度精度。

4 改进前后的对比

采用热风加热之前，色谱柱柱箱温度分布不均匀，最高温度偏差达5℃；采用热风加热后，柱箱内温度分布均匀，在色谱柱箱体内选择5个测温点进行测试，测试结果表明柱箱内各点温度相同、稳定，达到预期效果。采用热风加热，加热效率提高，柱箱升温时间由原来20min左右缩短为7、8min。将热风管风量控制在30～50L/min范围内，在保证加热效果的同时节约能耗。在色谱柱箱体内壁增加一层保温棉，减少热能损失，达到柱箱内温度恒定的目标。经过对PID参数整定，柱箱温度控制在59.8～60.1℃之间(目标温度60℃)温度控制精度[3]由原来的±1.0℃提高到±0.3℃。