森林植物全钾测定两种消煮法比较

邹映雪 黄安香 杨守禄 李 丹 张彦雄

(贵州省林业科学研究院 贵阳 550005)

森林植物全钾测定两种消煮法比较

邹映雪 黄安香 杨守禄 李 丹 张彦雄

(贵州省林业科学研究院 贵阳 550005)

分别用硫酸-高氯酸和硝酸-高氯酸两种混合酸消煮，测定了24份植物样品的全钾含量。结果表明：两种消煮方法测定结果的平均相对标准偏差(RSD)分别为0.360%和0.258%，重现性好；平均全钾含量分别是：0.890 g/kg和0.662 g/kg。T检验表明两种方法结果差异极显著：硫酸-高氯酸消煮法测定植物全钾的结果平均高于硝酸-高氯酸消煮法测定结果34.4%，最大高于165.2%，最低高于4.7%。

森林植物、全钾含量、消煮、T检验

钾元素是植物生长所必需的重要元素之一，它在植物内含量较高，分布较广，是移动性极强的元素之一，主要呈离子态或可溶态钾盐形态，存在于生命最活跃的器官和组织中。钾元素具有促进植物体内酶的活化、增强光合作用、促进糖代谢与蛋白质合成、增强植物抗旱、抗寒、抗盐碱、抗病虫害等[1～2]作用。植物内钾含量的测定对掌握植物生长营养状况具有十分重要的意义。

在森林植物全钾含量测定方法(LY/T 1270和LY/T 1271)中，分别规定采用硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)与高氯酸(HClO4)的混合物对试样进行消煮处理[3～4]。再通过原子吸收分光光度法测定参比液和试样的吸光度，从而推算试样中的全钾含量，该方法具有简便快捷、灵敏准确等优点，是实践中较为普遍采用的一种方法[5]。本文分别采用硫酸-高氯酸(下称方法一)和硝酸-高氯酸(下称方法二)两种混合酸，对同批24份试样进行消煮处理，研究两种消煮方法对全钾含量测定结果的影响，以期为植物钾含量的测定方法选择提供依据。

1 材料及方法

1.1 试验材料

测定全钾的植物材料来自24块不同林分，经80～90℃鼓风烘箱中烘15～30 min，然后再用65℃烘12～14 h。用植物粉碎机磨碎，并通过2 mm 筛孔，然后置于密封塑料袋中备用。

主要仪器：原子吸收分光光度仪，美国热电公司(Thermo Electron)生产，型号为iCE3000 sevies；万分之一分析天平，瑞士METTLER TOLEDO 公司生产，型号为NewClassie MF，MS204S/01。

主要试剂：硫酸、硝酸、高氯酸均为国药集团化学试剂有限公司生产500 ml装，分析纯(AR)。

1.2 试验方法

1.2.1 消煮方法

称取植物粉碎试样约大于0.2 g(精确至0.000 1 g)于150 ml三角烧瓶中。每份试样，方法一用硫酸-高氯酸(10:1)的混合酸10～15 ml，方法二用硝酸-高氯酸(5:1)的混合酸20～30 ml，然后置于可调温电炉上消煮，消煮过程及方法详见LY/T 1270和LY/T 1271。消煮液定容于50 mL容量瓶后过滤，滤液待用。

1.2.2 测定方法

(1)标准曲线：用氯化钾(KCl，分析纯)配制浓度分别为0、2、4、6、8、10、20、30 ug/ml钾标准系列溶液，测定其对应吸光值(Abs)，然后以吸光值为横坐标，浓度为纵坐标在坐标纸上绘制工作曲线，也可在电脑上按线性或多项式选择回归方程。

(2)吸取过滤好的样品试液5 ml定容到50 ml容量瓶中，再在和测定钾标准系列溶液吸光度相同的条件下，测定试液吸光度，根据吸光度从标准曲线上查得或代入回归方程计算出试液浓度，从而推算出植物样本全钾含量。

1.2.3 数据处理

本文研究采用Microsoft Office Excel(2007)软件进行原始数据的整理汇总、制表及绘图等；应用SPSS20.0(Statistical Product and Service Solutions)统计软件进行统计分析。

2 结果与分析

24份植物样品全钾含量测定结果汇总于表1，绘成直方图(见图1)。表中RSD(%)为3次重复的相对标准偏差(relative standard deviation)是指标准偏差与测量结果算术平均值的比值百分数，数值越小说明测定结果重现性越好。

图1 两种消煮方法测定结果比较

表1 全钾含量测定结果

a, 测量三次的平均值。

从表1和图1可以直观看出：24份样品，消煮方法一的测定结果全部大于方法二，其中，21份样品的结果均高出10%以上。平均高出34.4%，最大高出165.2%，最小也有4.7%的差异。用SPSS进行配对样本T检验，结果显示两种方法测定的全钾含量值在0.001水平上差异显著，T检验结果见表2。两种消煮方法测定结果的平均RSD(%)，分别为方法一0.360，方法二0.258，说明两种消煮方法均有很好的重现性，方法一虽然略高一点，但统计分析表明两者不具有统计学意义上的显著差异，T检验结果见表2。

表2 配对样本T检验

p<0.001， 在0.001水平上差异显著

造成两种方法测定结果差异明显的原因，可能是硝酸的分子量和沸点较低，硝酸(HNO3)分子量63.0，沸点83℃；硫酸(H2SO4)分子量98.1，沸点337℃，从而造成在非密闭的容器中消煮时，硝酸比硫酸更容易挥发损失，消煮反应有可能不完全。消煮形成的化合物硝酸钾(KNO3)分子量为101.1，沸点400℃，硫酸钾(K2SO4)分子量为174.2，沸点1689℃。分子量和沸点硝酸钾比硫酸钾低得多，也可能是在非密闭的容器中消煮时造成两种消煮方法差异较大的原因。

3 结语

用混合酸对植物样品进行消煮时。虽然，硝酸-高氯酸的消煮液比硫酸-高氯酸的消煮液可同时检测更多的元素，但是，本文测定森林植物全钾含量的结果表明：用硝酸-高氯酸消煮液的测定结果较硫酸-高氯酸低；用硝酸-高氯酸消煮植物样品时，应控制好消煮温度避免硝酸损失，尽可能采用密闭的容器进行消煮。特别是需要进行连续观测的实验，在实验前就应确定好测定方法，避免因前后方法不一致，而造成结果失真。

[1]沈瑞芝.钾对植物的生理作用[J]. 上海农业科技，1982，12(5)：36～37.

[2]梁德印,徐美德. 钾在植物生理中的作用[J].农业科技通讯，1986，24(9):121～123.

[3]LY/T 1270-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的测定[S].北京：中国标准出版社.2000.

[4]LY/T 1271-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定[S].北京：中国标准出版社.2000.

[5]何琳华，王虎琴，曹红娣. 植物中全钾含量测定方法改进初探 [J]. 上海农业科技，2014， 4：35.

[6]中国科学院南京土壤研究所. 土壤理化分析.上海科学出版社，1979 .

[7]景丽洁，袁东海，王晓栋等.水生植物总氮测定中两种消化方法的比较[J]. 环境污染与防治，2005，27(5):392～394.

[8]米红，张文璋. 实用现代统计分析方法与SPSS应用[M]. 当代中国出版社，2000.

Comparison of Two Digesting Methods for Determinating the Total Potassium in Forest Plants

ZOU Ying-xue HUANG An-xiang YANG Shou-lu LI Dan ZHANG Yan-xiong

(Guizhou Academy of Forestry, Guiyang Guizhou 550005)

In this paper, the total potassium content of 24 forest plant samples were determined by sulfuric acid-perchloric and nitric acid-perchloric respectively. The results showed that the average relative standard deviation (RSD) of the two methods were 0.360% and 0.258% respectively, and the reproducibility was good; the mean total potassium content was 0.890 g/kg and 0.662 g/kg respectively. T test showed that the results of the two methods were very significant: the average results of the determination of total potassium in plants by sulfuric acid-perchloric acid was 34.4% higher than by nitric acid-perchloric acid, with the maximum of 165.2% and the minimum of 4.7%.

forest plants; total potassium content; digestion; T test

2016-07-13

张彦雄(1964～)，副研究员，硕士，分析测试。

国家林业局林产品质量检验检测中心(贵阳)运行经费资助；

S714.5

B

作者简讯：邹映雪(1993～)，初级，本科，分析测试。E-mail:530178254@qq.com；