氧化锆陶瓷的制备与应用

孙亚光，金 昊，杨文龙，贺胜利

（河南工业大学，河南 郑州 450006）

氧化锆陶瓷的制备与应用

孙亚光，金 昊，杨文龙，贺胜利

（河南工业大学，河南 郑州 450006）

综述了氧化锆陶瓷粉料与制品的制备、成型工艺及制品在机械工程、通讯、催化、汽车、能源、生物等领域的应用，并对我国锆质陶瓷行业的发展方向进行了展望。

氧化锆；高性能陶瓷；制备；应用

0 引 言

ZrO2具有熔点和沸点高、硬度大等优良性质，二十世纪20年代开始就被用作玻璃、钢铁冶炼等行业的耐高温原料及材料。从二十世纪70年代以来，随着对 ZrO2认识的深刻，进一步将ZrO2作为结构和功能材料。如1975年澳大利亚 R.G.Garvie 以CaO为稳定剂制得部分稳定氧化锆陶瓷(Ca-PSZ)，并首次利用 ZrO2马氏体相变的增韧效应提高了陶瓷的韧性和强度，极大扩展了ZrO2在结构陶瓷领域的应用[1]；1973年，美国 R. Zechnall、G. Baumarm，H. Fisele 制得 ZrO2电解质氧传感器，此传感器能较好显示汽车发动机的空气、燃料比，并在1980 年扩展将其应用于钢铁工业。1982年，日本绝缘子公司和美国 Cummins发动机公司共同开发出 ZrO2节能柴油机缸套。此后，ZrO2高性能陶瓷的研究和开发获得了更多的发展[2]。

ZrO2陶瓷的基础是超细粉，而超细粉转化为具有结构及功能的陶瓷制品，其晶型稳定是关键，因而对ZrO2在晶型转化方面的基础研究也显得尤为必要。

1 ZrO2晶型转化与稳定

在常温、常压下，纯 ZrO2共有三种晶态：单斜氧化锆(m-ZrO2)、四方氧化锆(t- ZrO2)和立方氧化锆(c-ZrO2)，这三种晶型在不同的温度范围能稳定存在，但条件变化则发生相互转化[3]。

ZrO2四方相与单斜相之间的转变是马氏体相变。伴随有3-5%的体积膨胀和7-8%的切应变，并随着体积变化而产生裂纹甚至碎裂。但当加入适当的稳定剂(如 Y2O3、MgO、CaO、CeO2、Sc2O3、La2O3等)后，可以降低 c-ZrO2→t-ZrO2与t-ZrO2→ m-ZrO2的相变温度，并使在高温状态下稳定存在的c-ZrO2和 t-ZrO2相也能在室温下稳定或亚稳定存在；当加入足够多的稳定剂后，高温稳定的c-ZrO2可以一直保持到室温不发生相变；进一步研究发现，氧化锆发生马氏体相变时，伴随体积和形状的变化同时能发生吸收能量、减缓裂纹尖端应力集中、阻止裂纹的扩展、提高陶瓷韧性等特性，因此对氧化锆相变增韧陶瓷的研究和应用得到迅速发展。

氧化锆相变增韧陶瓷有三种类型，分别为：部分稳定氧化锆陶瓷、四方氧化锆多晶体陶瓷及氧化锆增韧陶瓷[4]，其划分依据为：

⑴当 ZrO2中稳定剂加入量在某一范围时，高温稳定的c-ZrO2通过适当温度条件处理，使c-ZrO2大晶粒相中析出许多细小纺锤状的t-ZrO2晶粒，形成c相和t相组成的双相组织结构。其中c相是稳定的，而t相是亚稳定的并一直保存到室温。在外力诱导下有可能诱发t相到m相的马氏体相变并伴随体积膨胀，耗散部分能量、抵消部分外力从而起到增韧作用，也称为应力诱导相变增韧。这种陶瓷称之为部分稳定氧化锆(partially stabilized zirconia，PSZ)，当稳定剂为CaO、 MgO、Y2O3时，陶瓷表示为Ca-PSZ、Mg-PSZ、Y-PSZ等。

⑵当ZrO2中稳定剂加入量控制在适当量时，也可以使t-ZrO2以亚稳状态稳定保存到室温，形成的多晶体称之为四方氧化锆多晶体陶瓷(tetragonal zirconia polycrystal，TZP)。在外力作用下可相变的t-ZrO2发生相变，增韧不可相变的ZrO2基体，使陶瓷整体的断裂韧性改善，当加入的稳定剂是Y2O3、CeO2，则分别表示为Y-TZP、Ce-TZP 等。

⑶如果在不同陶瓷基体中加入一定量的ZrO2并使亚稳四方氧化锆多晶体均匀的弥散分布在陶瓷基体中，利用氧化锆相变增韧机制使陶瓷的韧性得到明显的改善。这种氧化锆相变增韧陶瓷称为氧化锆(相变)增韧陶瓷(Zirconia Toughened Ceramics，ZTC)。如果陶瓷基体是 Al2O3、莫来石(Mullite)等，分别表示为 ZTA、ZTM 等。

2 ZrO2陶瓷粉体制备

采用各种火法冶金与湿化学法相结合的工艺，可将锆英石制备成含 ZrO2的 ZrO2·8H2O 化合物，然后煅烧转化成ZrO2陶瓷粉体。随着高性能陶瓷材料的发展和纳米技术的兴起，制备高纯、超细 ZrO2粉体的技术意义重大，研究其制备应用技术已成为当前的一个热点，现在较为通用的制备技术主要有以下几种。

2.1 共沉淀法

化学共沉淀法[5]主要工艺路线是：以适当的碱液如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素等作沉淀剂，控制pH=9.0-9.5，从ZrOCl2·8H2O、YCl3(作为稳定剂)等盐溶液中沉淀析出 Zr(OH)4和 Y(OH)3凝胶，再经过压滤、洗涤、干燥、煅烧(600-1150 ℃)等工序制得钇稳定的氧化锆粉体，工艺流程图如图1 所示。

此法由于设备工艺简单，生产成本低廉，且易于获得纯度较高的纳米级超细粉体，因而被广泛采用。目前国内大部分氧化锆生产企业，如九江泛美亚、深圳南玻、东方锆业、广州华旺等采用的都是这种方法。但是共沉淀法的主要缺点是没有解决超细粉体的硬团聚问题，粉体的分散性差，烧结活性低。

2.2 水解沉淀法

水解沉淀法分为锆盐水解沉淀和锆醇盐水解沉淀[6,7]两种方法。

⑴锆盐水解沉淀法是长时间地沸腾锆盐溶液，使之水解生成的挥发性酸不断蒸发除去，从而使如下水解反应平衡不断向右移动，并经过过滤、洗涤、干燥、煅烧等过程制得ZrO2粉体，工艺流程如图2所示。

ZrOCl2+(3+n)H2O→Zr(OH)4·nH2O+2HCl↑

ZrO(NO3)2+(3+n)H2O→Zr(OH)4·nH2O+2HNO3↑

ZrOCl2浓度控制在0.2-0.3 mol/l。此法的优点是操作简便，缺点是反应时间较长(>48 h)，耗能较大，所得粉体也存在团聚现象。

⑵锆醇盐水解沉淀法是利用锆醇盐极易水解的特性，在适当 pH 值的水溶液中进行水解得到Zr(OH)4，然后经过过滤、干燥、粉碎、煅烧得到ZrO2粉体，工艺流程如图3所示。

Zr(OR)4+ 4H2O → Zr(OH)4↓ + 4HOR

图1 中和沉淀法工艺流程图Fig.1 The neutralization precipitation process

此法的优点是：①几乎全为一次粒子,团聚很少；②粒子的大小和形状均一；③ 化学纯度和相结构的单一性好。缺点是原料制备工艺较为复杂,成本较高。

共沉淀法和水解沉淀法的后工序都是煅烧,其温度越高则粉体的晶粒度越大、团聚程度越高。这是由于煅烧升温过程相当进行了从非晶态转变为晶态的成核及晶粒长大过程,并且晶粒中成晶结构单元的扩散速度随温度升高而增大,相互靠近的颗粒容易形成团聚。

2.3 水热法

另一种较常见的方法是水热法[8]：在高压釜内，锆盐(ZrOCl2)和钇盐(Y(NO3)3)溶液加入适当化学试剂，在高温(>200 ℃)、高压(≈10 MPa)下反应直接生成纳米级氧化锆颗粒，形成钇稳定的氧化锆固溶体，反应方程式为： ZrOCl2+ H2O → ZrO2+ HCl ，工艺流程如图4所示。

其反应的机理是：溶液中反应前驱物 Zr(OH)4、Y(OH)3在水热条件下达到过饱和状态，从而析出溶解度更小、更稳定的 ZrO2(Y2O3)相，二者溶解度之差便是反应进行的驱动力。 优点为粉料粒度极细、可达到纳米级，粒度分布窄，省去了高温煅烧工序，颗粒团聚程度小。缺点为设备复杂昂贵，反应条件较苛刻，难于实现大规模工业化生产。

以上可以看出，制备高纯、分散性能好、粒子超细、粒度分布窄的 ZrO2粉体是总的发展趋势。另外，广泛的原料来源、简单的操作条件也是ZrO2粉体工业化大生产的必然要求。

图2 锆盐水解法工艺流程图Fig.2 The hydrolysis of zirconium salts

图3 锆醇盐水解法工艺流程图Fig.3 The hydrolysis of zirconium alkoxide

图4 水热法工艺流程图Fig.4 The hydrothermal process

3 ZrO2陶瓷材料成型

精细陶瓷材料制备工艺是降低陶瓷制品生产成本、提高陶瓷材料可靠性和生产可重复性不能逾越的环节，它包括精细陶瓷材料的粉体制备工艺、成型工艺和烧结工艺。粉体制备、成型和烧结这三者互相联系、 相互制约、相辅相承。然而，就目前陶瓷制备工艺的发展水平来看，成型工艺在整个陶瓷材料的制备过程中起着承上启下的作用，是保证陶瓷材料及部件的性能可靠性及生产可重复性的关键，并与规模化和工业化生产直接相关。ZrO2精细陶瓷材料成型工艺较为广泛使用的主要有下面几种[9-15]。

3.1 干法成型

3.1.1 干压成型

干压成型采用压力将陶瓷粉料压制成一定形状的坯体。其实质是在外力作用下，粉体颗粒在模具内相互靠近，并借内摩擦力牢固地结合起来，保持一定的形状。干压生坯中主要的缺陷为层裂，这是由于粉料之间的内摩擦以及粉料与模具壁之间的摩擦，造成坯体内部的压力损失。干压成型优点是坯体尺寸准确、操作简单、便于实现机械化作业；干压生坯中水分和结合剂含量较少，干燥和烧成收缩较小。它主要用来成型简单形状的制品，且长径比要小。模具磨损造成的生产成本增高是干压成型的不足之处。

3.1.2 等静压成型

等静压成型是在传统干压成型基础上发展起来的特种成型方法。它利用流体传递压力，从各个方向均匀地向弹性模具内的粉体施加压力。由于流体内部压力的一致性，粉体在各个方向承受的压力都一样，因此能避免坯体内密度的差别。等静压成型有湿袋式等静压和干袋式等静压之分。湿袋式等静压可以成型形状较为复杂的制品，但只能间歇作业。干袋式等静压可以实现自动化连续作业，但只能成型截面为方形、圆形、管状等简单形状的制品。等静压成型可以获得均匀致密的坯体，烧成收缩较小且各个方向均匀收缩，但设备较为复杂、昂贵，生产效率也不高，只适合生产特殊要求的材料。

3.2 湿法成型

3.2.1 注射成型

注射成型早应用于塑料制品的成型和金属模的成型。此工艺是利用热塑性有机物低温固化或热固性有机物高温固化，将粉料与有机载体在专用的混练设备中混练，然后在高压下(几十到上百MPa)注入模具成型。由于成型压力大，得到的坯体尺寸精确，光洁度高，结构致密；采用专门的成型装备，使生产效率大大提高。

二十世纪70至80年代初开始将注射成型工艺应用于陶瓷零部件的成型，该工艺通过添加大量有机物来实现瘠性物料的塑性成型，是陶瓷可塑成型工艺中普遍采用的方法。在注射成型技术中，除了使用热塑性有机物(如聚乙烯、聚苯乙烯)，热固性有机物(如环氧树脂、酚醛树脂)，或者水溶性的聚合物作为主要的粘结剂以外，还必须加入一定数量的增塑剂、润滑剂和偶联剂等工艺助剂，以改善陶瓷注射悬浮体的流动性，并保证注射成型坯体的质量。注射成型工艺具有自动化程度高、成型坯体尺寸精密等优点。但注射成型陶瓷部件的生坯中有机物含量多达 50vol%，在后续烧结过程要排除这些有机物需要很长时间，甚至长达几天到数十天，而且容易造成质量缺陷。因此，排胶始终是制约其应用的一个关键环节，至今尚未完全突破。

3.2.2 流延成型

流延成型是把陶瓷粉料与大量的有机粘结剂、增塑剂、分散剂等充分混合，得到可以流动的粘稠浆料，把浆料加入流延机的料斗，用刮刀控制厚度，经加料嘴向传送带流出，烘干后得到膜坯。此工艺适合制备薄膜材料，为了获得较好的柔韧性而加入大量的有机物，要求严格控制工艺参数，否则易造成起皮、条纹、薄膜强度低或不易剥离等缺陷。所用的有机物有毒性，会产生环境污染，应尽可能采用无毒或少毒体系，减少环境污染。

3.2.3 凝胶注模成型

凝胶注模成型技术是美国橡树岭国家实验室的研究者在20世纪90年代初首先发明的一种新的胶态快速成型工艺。其核心是使用有机单体溶液，该溶液能聚合成为高强度的、横向连接的聚合物-溶剂的凝胶。陶瓷粉体溶于有机单体的溶液中所形成的浆料浇注在模具中，单体混合物聚合形成胶凝的部件。由于横向连接的聚合物-溶剂中仅有 10%-20%(wt.%)的聚合物，因此，易于通过干燥步骤去除凝胶部件中的溶剂。同时，由于聚合物的横向连接，在干燥过程中，聚合物不能随溶剂迁移。此方法可用于制造单相的和复合的陶瓷部件，可成型复杂形状、准净尺寸的陶瓷部件，而且其生坯强度高达 20-30 MPa 以上，可进行再加工。该方法存在主要问题是致密化过程中胚体的收缩率比较高，容易导致胚体变形；有些有机单体存在氧阻聚而导致表面起皮和脱落；由于温度诱导有机单体聚合工艺，引起温度剃度导致内应力存在使坯体开裂破损等。

4 ZrO2陶瓷应用

4.1 ZrO2结构陶瓷

由于TZP 陶瓷具有高韧性、抗弯强度和耐磨性，优异的隔热性能，热膨胀系数接近于0。

4.1.1 机械工程领域

传统的金属材料不耐高温、易磨损、易生锈，已经大量被现代氧化锆陶瓷取代，如阀门、切削工具、缸套、研磨介质、耐磨衬套、轴承、各类喷嘴等。传统的金属阀门由于受金属的腐蚀、耐磨性差等影响，对阀门的可靠性、使用寿命具有相当大的影响。应用于石油工业的金属阀门，由于受石油、天然气和油层水等介质中硫化氢、二氧化碳和某些有机酸的影响，其表面的破坏力很大，短时间内就会失去工作能力。氧化锆陶瓷阀门优良的耐磨性、防腐性、抗高温热震性，能够胜任这一领域。

氧化锆研磨介质球硬度大、磨损率小、使用寿命长、可大幅减少研磨原料的污染，能够很好地保证产品质量，同时氧化锆材料密度大，用做研磨介质时冲击能量强，可大大提高研磨分散和研磨效率，可有效缩短研磨时间。良好的化学稳定性决定了其很强的耐腐蚀性，可以在酸性和碱性介质中使用。氧化锆陶瓷缸套具有优良的耐磨、耐腐蚀性，强度高、韧性好等特点。用陶瓷缸套代替金属缸套，不仅可以适应高温、高压、腐蚀和砂砾磨损物等恶劣环境，而且可以大大提高使用寿命和生产效率。陶瓷缸套是油田钻井高压泥浆泵缸套升级的首选。目前氧化锆陶瓷轴承已被微型冷却风扇所采用，其产品寿命及噪音稳定性均优于传统的滚珠及滑动轴承系统，富士康公司率先在电脑散热风扇上采用了氧化锆陶瓷轴承。

在机械工程领域，氧化锆结构件的阀门、研磨介质、研磨衬套、轴承、各类喷嘴、纺织陶瓷、切割机刀具、柱塞配件、陶瓷模具等已有广泛应用，取得了显著的性价比优势。

4.1.2 通讯领域

由于氧化锆陶瓷的特殊光性能和电性能，在一些新兴的行业也逐渐成为主角，如光纤通讯中重要的元件光纤连接器，原来使用的金属和塑料，光损耗大，使用寿命短，现在已基本被氧化锆陶瓷所取代。在光纤接插件和光纤跳接线方面，用陶瓷制作的光纤连接器与光纤跳接线是光纤网路中应用面最广并且需求量最大的光无源器件。单模和多模活动光纤连接器中核心零件——连接器精密针，所用的材料就是氧化钇稳定的四方氧化锆陶瓷。光纤接插件在国内是一个非常新的行业。近几年，氧化锆光纤接插件技术和应用发展很快。

4.1.3 其他应用

在结构陶瓷领域，TZP 陶瓷材料作为室温耐磨零器件，还广泛应用于：手机背板、拉丝模和切割工具、耐磨刀具、表壳及表带、高尔夫球的轻型击球棒等。

4.2 ZrO2功能陶瓷

Y2O3-ZrO2陶瓷具有敏感的电性能参数，是近几年来发展和开发应用的新材料，主要应用于各种传感器、第三代燃料电池和高温发热体等领域。而且 ZrO2材料高温下具有导电性及晶体结构存在氧离子缺位的特性，可制成各种功能元件，目前主要有下列几个方面的应用：

4.2.1 氧传感器

传感器主要用于工业生产、监控、品质检验，用来提高设备的自动化程度，提高产品的性能，目前氧化锆氧传感器已大量应用于钢铁制造过程中，用来测量溶融钢水及加热炉所排放气体的含氧量，从而检测钢铁制造过程中钢铁的品质是否达到标准。

4.2.2 固体氧化物燃料电池(SOFC)

ZrO2在功能陶瓷领域另外一个重要用途是利用ZrO2作为固体电解质来研制第三代燃料电池——固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell, SOFC)。SOFC由用氧化钇(或氧化钪)稳定的氧化锆(YSZ)陶瓷、给氧离子通电的电解质和由多孔质给电子通电的燃料和空气极构成。空气中的氧在空气极/电解质界面被氧化，在空气与燃料之间氧的分压差作用下，氧离子在电解质中向燃料极一侧移动，在燃料极电解质界面和燃料中的氢或一氧化碳反应，生成水蒸气或二氧化碳，放出电子；电子通过外部回路，再次返回空气极，此时产生电能。

SOFC主要有两种结构：板式和管式。板式构造简单,其平板电解质和电极制备工艺简单容易控制，性能高，但是需要解决高温无机密封的技术难题，以及由此带来的热循环性能差的问题，另外，对双极连接板的材料也有较高的要求。管式的设计可以简化密封问题，但缺点是电流的路径较长，限制了电池的性能，而且管式电池单元制备工艺相当复杂。目前，仅美国西屋公司和几家日本公司掌握管式电池制备技术。除了普通的板式和管式电池结构之外,很多公司和研究单位也提出了其它多种结构，以优化传热和反应表面的化学反应过程[16]。

SOFC的特点如下：⑴由于是高温作用(600-1000 ℃)，通过设置底面循环，可以获得超过60 %效率的高效发电；⑵由于氧离子是在电解质中移动，所以也可以用CO、煤气化的气体作为燃料；⑶由于电池本体的构成材料全部是固体，所以没有电解质的蒸发、流淌；⑷燃料极、空气极也没有腐蚀，与其他燃料电池比，发电系统简单，可以期望从容量比较小的设备发展到大规模设备等。

4.3 催化剂载体

ZrO2的化学稳定性好，其表面同时具有酸性和碱性,同时拥有氧化性和还原性；它又是 P 型半导体，易于产生氧空穴，所以它作为催化剂载体可与活性组分产生较强的相互作用。因此，近年来ZrO2引起了催化领域学者的广泛兴趣，在自动化、催化氢化、FT 反应催化、聚合和氧化反应的催化及超强酸催化剂方面，ZrO2均受到了特别的关注。现在，ZrO2在催化剂中的应用研究已广泛展开，除对固体超强酸催化剂、合成甲醇催化剂的研究外，还开展了CO加氢的 Ru－Fe/ZrO2、La－Fe/ZrO2催化剂及加氢制低碳烯烃的 Fe2O3/ZrO2催化剂的研究。在甲醇合成催化剂的研究方面，采用超临界干燥法制备 ZrO2载体制甲醇催化剂的研究，取得了较好的效果。估计ZrO2在催化剂领域将得到更广泛的应用[17]。

4.4 ZrO2陶瓷涂层

热障涂层是为在高温临界状态下工作的气冷金属部件提供隔热作用。纳米级氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)用于热障涂层显示出突出的性能。YSZ具有很高的热反射率,化学稳定性好，与基材的结合力和抗热震性能均优于其他材料，因此，YSZ是目前理想的热障涂层材料。其具体应用有航空航天发动机的隔热涂层，潜艇、轮船柴油发动机气缸的衬里等[18]。

4.5 生物材料

氧化锆陶瓷属于生物惰性陶瓷，不仅具有高强度、高韧性，而且具有良好的生物相容性和耐腐蚀性，是一种优良的人体硬组织修复材料。氧化锆全瓷牙的应用能够达到自然美观效果和最佳的生物相容性，且氧化锆全瓷材料化学性能稳定，生物性能优良；表面光泽度高，能恢复牙体组织的天然色彩，具有极佳的外观审美性，是口腔修复的理想材料。目前已有多种系列的全瓷修复材料临床使用，如Procera Allceram、Vita In-Ceram、IPS·Empress 2和GI·Ⅱ等。而氧化锆增韧陶瓷的应用也将从牙科桩钉，嵌体逐渐发展到单冠，桥体的应用。

氧化锆与其它生物活性材料制成的复合材料在人骨中的应用研究也在进行，并取得了较大的进展。唐月军等[19]探讨了HA-ZrO2复合陶瓷作为骨缺损替代材料的可行性，在人工代血浆及平衡液中，模拟体内环境及升高温度对材料进行了降解实验。实验结果表明HA-ZrO2复合陶瓷具有较好的生物相容性。徐卫国等[20]研究也表明，HA-ZrO2复合陶瓷生物活性好，含20 wt%Y-ZrO2增韧HA陶瓷断裂韧性和弯曲强度相当于人体致密骨，是较为理想的长骨大段骨缺损的骨移植替代材料。随着研究的深入，氧化锆陶瓷在人体硬组织方面必将发挥更加重要的作用。

5 展望

高性能结构陶瓷的开发研究已引起世界工业先进国家的高度重视，并成为十分活跃的研究、投资、生产领域，尤其是日本、美国等国家都投入可观的经费。我国历年对发展新型陶瓷材料也给予了重视，并取得了许多重大成果，为我国高科技领域作出了巨大贡献。

近几年，国内有一些公司已经能够生产高质量氧化锆超细粉体,且大部分产品出口，但应该看到的是我国在原料粉体的生产方面整体还处于较落后的局面。随着我国加入 WTO，国内企业应抓住有利时机，逐步改变现有以提供初级原料为主要目标的状况，使产品向高纯度、超微细方向发展，并不失时机地开发、发展先进陶瓷产品。

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Preparation and Application of Zirconia Ceramics

SUN Yaguang, JIN Hao, YANG Wenlong, HE Shengli
(Henan University of Technology, Zhengzhou 450006, Henan, China)

The preparation and moulding technologies of zirconia ceramic powders and their related products are described, their applications to mechanic engineering, communications, catalysis, automobiles, energy sources and biology discussed, and the future developments of their industry in China predicted.

irconia; high performance ceramics; preparation; application

TQ174.75

A

1006-2874(2016)06-0024-06

10.13958/j.cnki.ztcg.2016.06.005

2016-04-30。

2016-05-05。

孙亚光，男，教授。

Received date:2016-04-30. Revised date: 2016-05-05.

Correspondent author:SUN Yaguang, male, Professor.

E-mail:sunyaguang@163.com