基于能量原理的压痕仪柔度标定方法的研究

官春平

（广东轻工职业技术学院，广东 广州 510300）

基于能量原理的压痕仪柔度标定方法的研究

官春平

（广东轻工职业技术学院，广东 广州 510300）

压痕仪的柔度对压痕测试结果有着至关重要的影响。文章基于Cheng的理论，利用材料塑性变形能与加载机构的柔度无关性，提出了基于能量原理的柔度标定方法。通过在自主研制的压痕仪上进行两种材料的压痕试验，并与Sun的标定结果进行了对比。试验结果表明，文章提出的方法具有操作简单，精度高的特点。

压痕；刚度；标定

随着微纳制造的快速发展，纳米材料、薄膜及表面涂层等微小体积材料在工业生产中的应用越来越广泛。为了测量这些微纳材料的弹性模量和硬度等力学性能参数，在上世纪90年代发展起来的纳米压痕法受到了广泛重视并在实际中得到大量应用。利用纳米压痕法测量材料的力学性能的过程与传统的硬度测量过程基本类似，在压头压入材料的过程中，通过高精度的载荷和位移传感器采集压头压入过程中的载荷与位移变化关系。然后通过一定的模型与方法来计算材料的弹性模量和硬度等参数。为了获得准确的载荷—位移曲线，一方面采用高精度的载荷和位移传感器来提高测量的精度与分辨力；另一方面必须对压痕仪的加载系统的柔度进行标定，以便修正载荷—位移曲线，从而减小系统误差，提高测量精度。因此压痕仪的柔度标定是压痕仪测试的一项重要工作，是保证和提高仪器测试精度的必要手段[1,2]。文章在对广泛使用于纳米压痕法的变形功模型进行分析的基础上，建立了柔度与压痕能量的显示关系，并成功应用于压痕仪的柔度标定。

1 Oliver-Pharr压痕测试原理

上世纪90年代发展起来的压痕技术，现已广泛应用于微纳材料及涂层材料的弹性模量、硬度、硬化指数、残余应力和断裂强度等力学性能的测量。压痕仪的工作原理简图如图1所示。外部载荷F通过加载机构将力施加于压头上，经过压头与被测材料的接触，实现被测材料的局部弹塑性变形。图1中的Cf代表加载机构的刚度，Cm代表压头与被测材料的刚度，h为位移传感器检测的系统的位移量。

图1 压痕仪的工作原理简图

目前，Oliver-Pharr[3]压痕测试方法在商用的纳米压痕仪上得到广泛应用。其通过精确测量压头在加载、卸载过程中的载荷—位移曲线，计算其接触深度hc、初始卸载斜率S、最大载荷Fm、最大加载深度hm等来计算被测材料的弹性模量E和硬度H。其计算公式为：

式中：Ac为接触面积，对于洛氏尖压头：

E*是等效弹性模量，其计算公式为：

式中：Ei、vi为压头材料的弹性模量和泊松比，E、v为被压材料的弹性模量和泊松比。

从式（1）～（4）中可以看出，压痕深度的测量精度对于压痕仪的测量结果有着至关重要的影响。而压痕深度的精度除了与位移传感器的精度有关外，还受到加载机构柔度的影响。

2 常用的柔度标定方法

目前，常用的压痕仪柔度标定方法主要是通过分析压痕过程中的载荷—位移曲线，然后进行一定的假设与推导，从而建立了机架柔度的标定方法。比较典型的标定方法有Doerner-Nix方法[4]和Sun方法[5]。

Doerner和Nix将机架的刚度和试样与压头的接触刚度简化成两个线性弹簧的串联，则整个压痕系统的柔度Ct为：

式中：Cs为试样与压头的接触柔度，Cf为机架的柔度。

在压痕卸载的初始阶段，一般认为是弹性变形，其卸载斜率即为试样与压头的接触刚度，根据式（2），有：

假定在压痕过程中，被压材料的硬度和弹性模量与压痕深度无关。将公式（1）带入公式（7）中，有：

因此，公式（6）变为：

从式（6）中可以看出，系统总的柔度Ct与是线性函数关系。因此经过多次的压痕试验，通过对数据对进行线性回归，得到的截距即为压痕仪的柔度Cf。

由于该方法需要进行多点测量，因此试样的表面粗糙度、加工硬化以及材料的非均匀性等对其标定结果的不确定性影响非常大。

在采用尖压头进行压痕试验时，其加载曲线可以采用二次幂函数的形式进行拟合。即：

式中：K为与材料相关的常数，F为加载载荷，hs为压头的压入深度。

根据该假设，Sun Yong认为在压痕压入过程中，系统总的位移量h为：

式中：hf为机构的变形量，ξ为压头的修正系数。

假定加载机构的变形为线弹性变形，即：

根据式（10）～（12），有：

通过一次压痕加载试验，采用如公式（13）所示的二次多项式对压痕加载曲线进行拟合，即可得到压痕仪的柔度。Sun方法的优点是操作简单，通过一次试验就可标定出系统的柔度。但是有些材料在进行压痕试验时，其F—h的关系并不满足二次幂函数形式。可见该方法并不具有通用性。

3 基于功的柔度标定方法

由于压痕仪的加载机构在试验过程中会发生弹性变形，导致实际测量的位移值中附加了加载机构的变形。加载机构的柔度对压痕过程中的载荷—位移曲线的影响如图2所示。随着加载载荷的增加，实际测量的位移值逐渐大于实际材料的压痕深度，在最大载荷Fm时，其实际测量的位移值比材料的实际压痕深度hm增大了hfm。

图2 柔度对压痕的载荷—位移曲线的影响

在理想情况（加载机构的柔度为0）下，Wt为的加载功，即图2中的加载曲线OA下的面积，也就是封闭区域OAD的面积。Wp为塑性功，即材料产生塑性变形所需要的能量，在图2中为封闭区域OAC的面积。We为弹性恢复功，即在压头卸载过程中，材料的弹性变形恢复时对压头所做的功，在图2中为封闭区域CAD的面积。

由于在实际压痕的加载和卸载过程中，压头所受到的载荷与理想情况下的载荷完全相同。因此完全卸载后，材料表面的残余压痕深度hr不受加载机构的柔度影响。即在压痕过程中，材料产生的塑性变性能Wp与加载系统的柔度无关，即：

式中：WT为实际加载功，即图2中的OBE的面积，WE为实际卸载功，即图2中的CBE的面积。

根据Cheng[6]的研究结论，有：

在实际情况下，实际加载功WT包含了理想加载功Wt和加载机构的弹性变形能Wf。因此，式（15）变换为：

式中：h为实际测量的最大加载位移。

假定加载机构为线弹性变形，则其弹性变形能为：

根据式（12），有：

将式（17）（18）带入到式（16）中，有：

从式（19）中可以看出，压痕仪的柔度不仅与最大加载载荷、最大加载位移和残余压痕深度相关，还与加载功和弹性卸载功有关。经过一次压痕试验，就可以得到压痕仪的柔度。由于需要计算加载功和卸载功，能够有效的对压痕过程中的误差进行均化。

4 压痕试验

采用自制的压痕仪进行压痕试验，压头为洛氏压头（尖端夹角为120°，尖端圆角半径2μm）。材料分别为304不锈钢和1060铝合金两种材料。每种材料试样分别进行五种不同载荷的压痕试验，试验得到的载荷—位移曲线如图3所示。

图3 压痕试验的载荷—位移曲线

分别根据式（19）和式（13）进行柔度计算，计算的结果如图4所示。

图4 柔度计算的结果

从图4中可以看出，通过对不同材料进行压痕试验，根据文章的方法得到的压痕仪的柔度为3.57×10-5mm/N，而采用Sun方法得到的柔度为7.8×10-5mm/N。可见，Sun方法得到的柔度标定结果与文章提出的方法得到的标定结果相差较大，其主要原因是尖压头在进行压痕试验时的加载曲线并不能满足二次幂函数的形式，导致其计算结果偏差较大。而本方法对不同材料的压痕试验，柔度标定结果的偏差较小。

5 结束语

文章介绍了压痕测试的基本原理及常用的压痕仪柔度标定方法。通过对压痕仪的载荷—位移曲线进行分析，利用材料塑性变形能与加载机构的柔度无关性，基于Cheng的方法，提出了基于功的柔度标定方法。通过在自主研制的压痕仪上进行两种材料的压痕试验，并与Sun的标定结果对比分析，结果表明，文章提出的方法具有操作简单，精度高的特点。

[1]黄虎,赵宏伟,万顺光,等.纳米压痕测试装置机架柔度直接标定法的改进[J].西安交通大学学报,2012,46(8):122-127.

[2]周向阳,蒋庄德,王海容.压入测试仪柔度标定方法研究[J].仪器仪表学报,2007,28(1):85-89.

[3] Oliver W C,Pharr G M.Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation∶ Advances in understanding and refinements to methodology[J]. Journal of Materials Research,2004,19(1)∶3-20.

[4] Doerner M F,Nix W D. A method for interpreting the data from depth-sensing indentation instruments[J].Journal of Materials Research,1986,1(4)∶601-609.

[5] Sun Y,Zheng S,Bell T, et al. Indenter tip radius and load frame compliance calibration using nanoindentation loading curves[J]. Philosophical Magazine Letters, 1999,79(9)∶649-658.

[6] Cheng Y T,Cheng C M.Relationships between hardness, elastic modulus, and the work of indentation[J]. Applied Physics Letters,1998,73(5)∶614-616.

Study of Compliance Calibration of Indentation Using the Energy Method

Guan Chunping
(Guangdong Industry Technical College,Guangdong Guangzhou 510300)

The compliance of the indentation is crucial to the results of the indentation techique. Based on Cheng theory and the plastic energy independence of the loading mechanism, a calibration method using the energy is proposed in this paper. Two materials were used to calibrate the compliance of a self-made indentation instrument. The results show that this method has simple operation and high accuracy advantage which contrasts with Sun method.

Indentation;Stiffness;Calibration

TB938.2

A

2096-2789（2016）12-0026-03

官春平（1975-），男，安徽滁州人，高级工程师，机械工程硕士，研究方向：机械制造及其自动化。