湿法炼锌溶液净化工序除锗的研究

任 杰， 孙明生， 崔红红， 郭春清， 梁红卫

(巴彦淖尔紫金有色金属有限公司，内蒙古 巴彦淖尔 015543)

试验研究

湿法炼锌溶液净化工序除锗的研究

任 杰， 孙明生， 崔红红， 郭春清， 梁红卫

(巴彦淖尔紫金有色金属有限公司，内蒙古 巴彦淖尔 015543)

对湿法炼锌溶液净化工序除锗进行研究，得出除锗的最佳条件，降低了生产成本，优化了后续电解工序新液指标，解决了电解烧板问题，取得了良好的效果。

湿法炼锌； 净化除锗； 影响因素； 烧板

0 前言

巴彦淖尔紫金有色金属有限公司研究开发了新型药剂除钴工艺，但该工艺不能很好地去除锗离子，电解液中锗离子的含量有所上升，平均在0.03 mg/L左右，导致电解工序烧板现象严重。为了解决烧板问题，公司技术人员进行了大量的试验研究，在除钴工艺之前去除溶液中的锗离子，从而保证了电解工序的正常运行。

试验表明，在二净工序中加入Cu2+离子，能够有效地去除溶液中的锗离子。本文进行了系统研究，确定合适的净化技术参数，使溶液中锗离子的含量小于0.01 mg/L，满足生产要求。

1 试验

1.1 试验原料

湿法分厂净液工段采用四段净化工艺除杂，一段、三段、四段为普通净化过程，本文主要针对二段净化除锗离子进行研究。一段净化后液元素分析数据见表1。

1.2 条件试验

本试验主要针对去除一净后液中的锗离子，对影响净化效果的添加剂用量(Cu2+离子)、锌粉加入量、反应温度、反应时间、pH值等因素进行研究，考察其影响关系。

表1 一段净化后液元素分析数据

1.2.1 Cu2+离子加入量对去除锗离子的影响

取一净后液，水浴加热至65 ℃、恒温，加入2.0 g/L锌粉，不调pH值，以Cu2+离子加入量为变量，分别为0、20 mg/L、40 mg/L、60 mg/ L、80 mg/L、100 mg/L，反应1.0 h，抽滤、分析，试验结果见表2。

从表2可以看出，在相同的反应条件下，加入一定量的Cu2+离子，对于去除锗离子有较大影响，当加入少量的Cu2+离子时，溶液中的锗离子浓度逐渐降低；当Cu2+离子加入量在40 mg/L时，反应后锗离子浓度<0.01 mg/L，达到生产要求； Cu2离子加入量大于40 mg/L以后，溶液锗离子浓度不再变化，故最佳Cu2+离子加入量为40 mg/L。

1.2.2 锌粉加入量对去除锗离子的影响

取一净后液，水浴加热至65 ℃、恒温，不调pH值，Cu2+离子加入量40 mg/L，以锌粉加入量为变量，分别为1.0 g/L、1.5 g/L、2.0 g/L、2.5 g/L，反应1.0 h，反应结束抽滤，分析，试验结果见表3。

表2 Cu2+离子加入量对去除锗离子的影响

从表3可以看出，随着锌粉加入量的增大，溶液锗离子的含量逐渐降低，当锌粉加入量为2.0 g/L时，反应后液锗离子含量达标，当锌粉加入量大于2.0 g/L时，锗离子浓度不再变化，故最佳锌粉加入量为2 g/L。

1.2.3 反应温度对去除锗离子的影响

取一净后液，不调pH值，Cu2+离子加入量为40 mg/L，加入2 g/L锌粉，以反应温度为变量，分别为40 ℃、50 ℃、60 ℃、65 ℃、70 ℃、80 ℃，反应1.0 h，反应结束抽滤，分析，试验结果见表4。

表3 锌粉加入量对去除锗离子的影响

表4 反应温度对去除锗离子的影响

从表4可以看出，随着反应温度的升高，反应后溶液锗离子的含量逐渐降低，当反应温度在60 ℃时，溶液锗离子含量达标，当反应温度>60 ℃,溶液中锗含量不再变化,但是反应温度为80 ℃时，反应后液镉离子含量有所升高,出现反溶现象，结合生产现场，建议反应温度为60～70 ℃。

1.2.4 反应时间对去除锗离子的影响

取一净后液，水浴加热至65 ℃，不调pH值，Cu2+离子加入量为40 mg/L，加入2 g/L锌粉，以反应时间为变量，分别为0.5 h、1.0 h、1.5 h，反应结束抽滤，分析，试验结果见表5。

从表5可以看出，反应时间为0.5 h时，镉离子含量达标，但锗离子含量不达标；反应时间为1.0 h时，锗、镉离子含量都达标；反应时间为1.5 h时，锗离子含量达标，但是镉离子含量有所上升，原因是镉离子出现反溶，结合现场实际情况，建议反应时间为1.0 h。

表5 反应时间对去除锗离子的影响 mg/L

1.2.5 pH值对去除锗离子的影响

取一净后液，水浴加热至65 ℃，Cu2+离子加入量为40 mg/L，加入2 g/L锌粉，以pH值为变量，分别为不调、4.5、4.0、3.0，反应1.0 h，反应结束抽滤，分析，试验结果见表6。

从表6看出，一净后液不调pH值，反应后液镉、锗离子都达标； pH值在4.5时，其含量有所波动，不稳定；pH值小于4.5时，反应后液锗离子不达标，故反应过程不需要调节pH值。

表6 pH值对去除锗离子的影响

1.3 最优条件试验

根据条件试验结果，确定反应的最佳条件为：反应温度60～70 ℃，锌粉加入量2 g/L，Cu2+离子加入量40 mg/L，不调pH值，反应时间1.0 h，反应结束抽滤，分析，试验结果见表7。

表7 最优条件试验结果

2 结语

(1)对于含锗离子高的溶液，其净化技术参数为：反应温度60～70 ℃，锌粉加入量2 g/L，Cu2+离子加入量40 mg/L，不调pH值，反应时间1.0 h，该条件下净化后的溶液能够满足电解过程对锗离子的要求；

(2)最优条件试验结果，溶液合格率为100%，很好地去除了溶液中的锗离子，解决了锗离子引起的烧板问题，提高了新液的质量；

(3)净化反应过程锌粉单耗较以前减少了20%，从而降低了生产成本；

(4)该研究结果已经在净液分厂工业化应用，达到了预期效果，阴极锌质量较之前有了很大提高。

[1] 夏昌祥等.湿法炼锌[M].北京：冶金工业出版社.2013.

[2] 彭容秋.锌冶金[M].长沙:中南大学出版社.2005.

Study on purification process of removing germanium in zinc hydrometallurgy

REN Jie，SUN Ming-sheng，CUI Hong-hong，GUO Chun-qing， LIANG Hong-wei

This article studied the purification process of removing germanium in zinc hydrometallurgy. The best condition of removing germanium ions was obtained and the production cost was decreased. Besides, the new solution index of follow-up electro-winning process was optimized and the problem of plate-burning was solved, good effect was achieved.

zinc hydrometallurgy; purification of removing germanium; influencing factors; plate-burning

任杰(1987—)，男，内蒙古巴彦淖尔人，大学本科学历，助理工程师，主要从事湿法炼锌技术研究工作。

2015-07-07

TF813

B

1672-6103(2016)01-0068-03