连续波核磁共振信号的解析
2016-01-29王虹杨昆刘爽王文理
王虹,杨昆,刘爽,王文理
(1.河北大学 电子信息工程学院,河北 保定 071002;2.河北大学 质量技术监督学院,河北 保定 071002)
连续波核磁共振信号的解析
王虹1,杨昆2,刘爽2,王文理1
(1.河北大学 电子信息工程学院,河北 保定071002;2.河北大学 质量技术监督学院,河北 保定071002)
摘要:以连续波核磁共振实验为基础,结合他激核磁共振实验方法,分析研究了示波器上显示的氢核核磁共振信号.结果显示,由于射频振荡电路中晶体管的非线性作用使共振信号与激励信号混频,示波器显示混频中产生的差频信号,实验结果同时解释了振幅衰减频率升高的尾波现象,完善了现有核磁共振边限振荡器理论存在的不足.
关键词:核磁共振;混频;差频;尾波
第一作者:王虹(1982-),女,河北保定人,河北大学实验师,主要从事高频电子线路、近代无线电通信工程方向研究.
E-mail:wanghongmail@sina.com
核磁共振(nuclear magnetic resonance,简称NMR)指静磁场中磁矩不为零的原子核自旋能级发生塞曼分裂,在外加射频场作用时,原子核系统吸收射频场能量后在其塞曼能级之间发生共振跃迁的物理现象[1].核磁共振现象体现了原子核特性,反映了物质内部的结构信息.目前,基于核磁共振现象的实验方法在固体物理学、分析化学、医学影像学、地质学、生物学和无损检测等众多领域都有着广泛应用[2-4].分析共振信号的产生时,现行研究一般采用“边限振荡器”理论:射频振荡器工作在起振的边缘状态(称之为“边限振荡器”),对电路中参数的变化非常敏感[5],当发生核磁共振现象时,样品吸收能量使射频场能量减少,导致振荡电路品质因数(Q值)降低,振荡器输出信号幅度变化.检波电路将该幅度变化检包络输出,得到变换后的共振信号[1].关于共振信号的尾波认为:由于频率为50 Hz的扫场信号相对于液态水样品变化较快,使得观察到的输出不是单纯的共振吸收信号,而是产生拖尾[1]. 但实验中可以观察到共振信号是幅度衰减频率升高的变频信号,且频率值与样品核磁共振频率差距较大.该现象说明边限振荡器理论存在一定问题。
1核磁共振信号的产生
1.1 实验原理
在静磁场中的原子核,其原本简并的能级发生分裂形成塞曼能级,若此时垂直于静磁场方向存在合适的射频场,其能量正好与原子核相邻能级间的能量差相等,则处于低能级的原子核吸收能量后跃迁到高能级,发生核磁共振现象[6].实验获得核磁共振信号的方法主要有连续波和脉冲波2种,本文选用连续波扫场法观测核磁共振信号.由永久磁铁产生静磁场B0,通过扫场线圈在B0上叠加50 Hz的低频调制磁场Bmcosω’t,与B0相比调制场幅度很小不改变总磁场方向.此时样品所处的实际磁场为B0+Bmcosω’t,样品的拉莫尔进动频率ω0也随调制场频率呈周期性变化,即ω0=γ(B0+Bmcosω’t).当样品的共振频率ω0与射频振荡电路产生的激励信号频率ω相等时,样品可以吸收射频场能量,因此,在扫场信号作用下会周期性出现核磁共振信号[7-9].
1.2 实验装置
基于上述原理的核磁共振实验装置由永久磁铁、扫场线圈、探头、振荡与信号处理电路、专用频率计和示波器等主要部分组成,系统框图如图1所示.钕铁硼永磁铁用于产生匀强磁场,调整磁极间距可微调磁场强度.扫场线圈固定在磁极上,调整输入的余弦激励信号幅度能产生零至几十高斯可调的交变磁场,用于扫描共振信号.探头由探头盒和样品仓组成,样品上绕有线圈,线圈方向与静磁场B0垂直且与晶体管等非线性元件够成振荡电路,接通电源后产生自激振荡信号作用于样品.除提供能量外,样品线圈兼有探测共振信号的作用,当振荡频率符合共振条件时,示波器上可观察到共振信号.振荡器未经处理的高频信号放大后接入数字频率计可读出该样品的核磁共振频率值.
1.永久磁铁;2.扫场线圈;3.探头盒;4.震荡线圈及样品5.数字频率计;6.示波器;7.电源模块.
实验使用自主研发的核磁共振实验装置完成.绕制在样品上的线圈是振荡器中的电感元件,由变容二极管和电位器调整自激振荡电路的中心频率和静态工作点.共振信号输出端口外接示波器,振荡器输出端口接频率计.实验中扫场信号取自市电,频率50 Hz,电压0~220 V可调.匀强磁场强度在0.5×(1±10%)T范围内连续可调.样品为掺入三氯化铁的水样品,由布洛赫方程求得磁场强度为0.5 T时H1核的核磁共振频率为21.288 5 MHz.
1.3 实验结果
设置扫场信号电压为100 V,调整射频振荡器中心频率找到共振信号.微调探头盒上中心频率和静态工作点调节旋钮,使振荡器稳定工作且输出信号幅度较大.继续微调中心频率旋钮使共振信号在示波器上以10 ms等间隔出现,即共振发生在扫场信号的过零点处,H1核核磁共振信号波形如图2所示,此时振荡器频率与H1核的磁共振频率相等,从频率计上读出为20.247 00 MHz.维持其他实验条件不变,设定示波器扫描时间间隔分别为5,0.25 ms,得到图3a,b.
a.t=5 ms; b.t=0.25 ms.
由探头盒中的振荡和信号处理电路及H1核核磁共振信号波形图可以看出,边限振荡器理论存在4点问题:1)示波器上的核磁共振信号频率在千赫兹数量级,远低于几十兆赫兹的核磁共振频率;2)共振信号除幅度按指数规律衰减外频率也有明显变化,共振点处信号幅度最大频率最低,随着幅度减小尾波信号频率逐渐升高;3)在没有提到参照频率和扫场信号幅度的前提下“50 Hz的扫场信号变化相对较快”的提法不够严谨;4)振荡与信号处理电路没有包络检波功能.下面从连续波核磁共振实验、探头盒中振荡和信号处理电路原理及2FSK他激核磁共振实验3个方面分析示波器上共振信号的产生原因.
2连续波核磁共振信号分析
2.1 实验条件
扫场信号频率50 Hz、电压100 V,调整仪器使共振信号以10 ms等间隔出现,示波器扫描时间设置为1 ms/div,得到图3所示的核磁共振信号波形.保持其他实验条件不变,设置扫场电压分别为100,25 V和10 V,得到图3a,b,c.
a.U=100 V; b.U=25 V; c.U=10 V.
可以看到,共振点前后都存在振荡信号,即共振现象发生在一定频带范围内,而不是只在某一个频率点上.同时,信号频率在数值上远低于H1核的核磁共振频率,是经过电路中非线性元件的作用产生了新的频率成分.扫场信号为100 V,共振点处信号频率约2 kHz,尾波持续时间较短;扫场信号减小为25 V,共振点处信号频率降低到1.5 kHz,尾波高频约10 kHz,拖尾持续时间延长;继续减小扫场信号为10 V,共振点处频率低至800 Hz,尾波持续时间更长.改变扫场信号幅度对共振信号整体频率以及尾波的持续时间有明显影响,但信号频率由高降低再升高的变化规律不变.
2.2 连续波共振信号分析
在扫场信号作用下,样品的核磁共振频率ω0以余弦规律变化,射频场本振频率恒为ω.可以推断,将共振和本振信号混频,得到的差频信号频率值较低且具有由高降低再升高的变化规律.共振点前,ω0与ω逐渐接近,样品开始从射频场中吸收少量能量并放出,此阶段共振信号幅度增大,|ω0-ω|差频频率逐渐降低;到达共振点时,ω0与ω近似相等,|ω0-ω|最小,共振信号频率最低,样品从射频场中吸收能量最多,信号幅度达到最大(ω0与ω绝对相等将导致2信号的差频频率为0成为直流信号,电路中放大器的频率特性、选频网络以及隔直电容的存在都使直流信号不能输出);由于扫场电压的持续作用,ω0随后逐渐远离ω,|ω0-ω|频率差持续增大,样品吸收和释放的能量逐渐减小,共振信号频率升高、幅度衰减,直到共振现象消失.
3振荡和信号处理电路分析
振荡电路选用N沟道结型场效应晶体管2SK30,其输入特性曲线如图4所示.
图4 晶体管输入特性曲线Fig.4 Transistor input characteristics
对于这种近似抛物线形的输入特性曲线,元件伏安特性可近似表示为
i=b0+b1v+b2v2.
(1)
发生核磁共振现象后,缠绕在样品上的线圈感应到该共振信号,输入到晶体管的发射结;由振荡器的工作原理可知,晶体管的输入端还存在正反馈回来的本振信号,即2个信号同时作用在晶体管上.设核磁共振信号为U0cos ω0t,射频振荡信号为Uscosωt,则输入信号为
u=U0cosω0t+Uscosωt.
(2)
将式(2)带入式(1)可得
1/2(b2Us2)+1/2(b2Us2cos2ωt)+b2U0Us[cos(ω0-ω)t+cos(ω0+ω)t].
(3)
由于式(1)中平方项的存在,输出电流不仅包含直流、基波ω0,ω,还会产生二次谐波、和频和差频[10].发生共振时ω0与ω接近,差频项频率较低,和频及二次谐波均高于40MHz.由于核磁共振信号较微弱,首先接入由双结型场效应晶体管LF412ACN构成的100倍放大电路.LF412ACN带宽4MHz[11],由于带宽限制,放大器本身对高频信号具有衰减作用,能够基本滤除和频、二次谐波和基波等高频信号,只对频率较低的差频信号cos(ω0-ω)t进行放大.后级再由电感、电阻、电容构成2级截止频率为70kHz的低通滤波器,进一步滤除信号中叠加的高频干扰,输出差频,也就是在示波器上观测到的共振信号.振荡和信号处理电路中并没有设计包络检波功能.
4他激核磁共振信号分析
4.1 实验条件
实验测定H1核磁共振频率为20.247 00 MHz,去掉扫场信号及振荡电路中的反馈电容可使振荡器停振.改由DDS信号源输出2FSK移频键控信号作为激励.设置激励信号f1=20.247 50 MHz与共振频率接近,f2=20.250 00 MHz与共振频率频差稍大,每个频率持续激励3 ms,峰峰值为10 V.将该2FSK信号持续作用到样品线圈上,实现他激核磁共振实验,示波器上观测到的波形如图5所示.
图5 他激核磁共振信号波形Fig.5 H1 NMR experiment in driven mood
4.2 他激共振信号分析
去掉扫场信号后,他激方式下示波器上观测到了等幅等频振荡的共振信号,低频约500 Hz,高频3 kHz,每个频率持续3 ms,与2FSK信号的激励时间一致,频率差2.5 kHz.相对于20.247 00 MHz的共振频率,500 Hz可以忽略,认为激励信号中f1等于共振频率.按照差频的观点分析,激励信号f2应与f1频率相差2.5 kHz,这与信号源上设置的频率差为2.5 kHz一致,进一步证实了连续波扫场时示波器显示的是差频信号.从幅度上看,外加激励与共振频率相近时输出信号幅度大,偏离时信号幅度小,也与自激核磁共振信号频率升高幅度衰减的实验现象相一致.在一定范围内改变2个激励信号频率,该实验结果可重复.
5总结
本文针对边限振荡器理论存在的问题,对比、分析了扫场信号强度不同时的共振信号波形,结合晶体管的非线性特性,得出示波器上观测到的是振荡器本振和样品共振信号混频产生的差频,信号幅度衰减则由于共振频率变化后样品吸收和放出能量逐渐减少.进一步通过他激核磁共振实验证实了该提法的正确性.调整振荡电路中电位器改变晶体管静态工作点时也能发现,工作点过低或过高才会导致共振信号消失,常态下振荡器处于稳定状态而非边缘,所谓“边限”实际是设置振荡管的静态工作点稍低以保证有效的混频.此外,核磁共振信号非常微弱,需要放大电路进行信号处理才能接入示波器观测,若直接放大几十兆赫兹的共振信号,后级电路设计比较困难.混频处理的好处在于,本振和共振信号频率相近时共振现象明显,得到的差频信号频率很低,信号幅度大,有效降低了信号的处理和观测难度.
参考文献:
[1]吴思诚,王祖铨.近代物理实验[M].北京:高等教育出版社,2005.
[2]刘跃,张志津.大学物理实验[M].北京:北京大学出版社,2010.
[3]孙家峰,储陆萍,龚天林.核磁共振实验最佳信号的获得[J].大学物理实验,2009,22(2):8-11.
SUN Jiafeng, CHU Luping, GONG Tianlin. Obtaining best signal of nuclear magnetic resonance experiment[J].Physical Experiment of College,2009,22(2):8-11.
[4]李潮锐.自旋回波的简易观测方法及共振弛豫分析[J].物理实验,2006,26(4):3-8.
LI Chaorui. Simple method of monitoring spin echo and determination of relaxation time in pulse NMR[J]. Physical Experiment, 2006,26(4):3-8.
[5]熊俊.近代物理实验[M].北京:北京师范大学出版社,2007.
[6]JOSEPH P Hornak.The basics of NMR[EB/OL].(1997-09-09)[2014-05-10]http://www.cis.rit.edu/htbooks/nmr/bnmr.htm.1997.
[7]仲明礼.永久磁铁核磁共振实验仪如何获得清晰的共振信号[J].实验室研究与探索,2004,23(12):123-124.
ZHONG Mingli. How to obtain distinct resonant signal with permanent magnet in NMR[J]. Research and Exploration in Laboratory, 2004,23(12):123-124.
[8]仲明礼.核磁共振实验测量方法的分析[J].物理实验,2009,29(5):34-36.
ZHONG Mingli. Analysis of measurement method in NMR experiment[J] .Physical Experiment, 2009,29(5):34-36.
[9]廖红波,张仲秋,王海燕.样品弛豫时间对核磁共振信号的影响研究[J].大学物理,2010,29(7):28-31.
LIAO Hongbo, ZHANG Zhongqiu, WANG Haiyan. Study of the influence of the transverse relaxation time on the NMR signal[J].Collge Physics, 2010,29(7):28-31.
[10]张肃文.高频电子线路[M].北京:高等教育出版社,2004.
[11]TEXAS Instrument.LF412 low offset low drift dual JFET input operational amplifier[EB/OL].(1999-01-01)[2014-03-01]http://www.ti.com/lit/ds/symlink/lf412-n.pdf.2013.
(责任编辑:王兰英)
Analysis of continuous wave nuclear magnetic resonance signal
WANG Hong1, YANG Kun2,LIU Shuang2, WANG Wenli1
(1.College of Electronic and Information Engineering, Hebei University, Baoding 071002, China;
2. College of Quality and Technology Supervision, Hebei University, Baoding 071002, China)
Abstract:The H1nuclear magnetic resonance (NMR) signal which was based on both continuous wave NMR experiment and separately driven NMR experiment were studied. The results showed that H1NMR signal and excitation signal were mixed by nonlinear transistor, and oscilloscope display was the difference frequency signal. The paper also explained the coda waves with frequency increases and amplitude attenuation to improve the NMR deficiency marginal oscillator theory.
Key words:NMR; mix; difference frequency; coda wave
基金项目:国家自然科学基金资助项目(11104058);国家重点基础研究发展规划(973计划)资助项目(2011CB707500);国家科技部重大科学仪器专项项目(2011YQ03011405);河北省自然科学基金资助项目(A2011201155)
收稿日期:2014-12-07
中图分类号:O482.53
文献标志码:A
文章编号:1000-1565(2015)06-0639-05
DOI:10.3969/j.issn.1000-1565.2015.06.014