24种中药饮片及其5种汤剂的铅含量检测

24种中药饮片及其5种汤剂的铅含量检测

高长青，李前琼，柳克浩

(莱芜市食品药品检验检测中心，山东 莱芜 271100)

摘要：目的检测24种中药饮片及5种汤剂中铅的含量，探寻血铅超标的原因。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法。结果24种中药饮片铅含量范围为0.12～1.05 mg·kg-1，平均为0.46 mg·kg-1；5种汤剂铅含量范围为0.02～0.06 mg·L-1，平均为0.03 mg·L-1；24种中药饮片铅含量均不大于百万分之五(mg·L-1)，5种中药汤剂铅含量均不大于百万分之五(mg·L-1)。结论所采用的方法操作简单、可靠、准确，可作为中药饮片及中药汤剂铅含量测定方法。

关键词：中药饮片；汤剂；铅含量；石墨炉原子吸收分光光度法

作者简介：高长青，男，副主任中药师，研究方向：中药检验，E-mail:lwgaochangqing@sina.com

中图分类号：R927.11文献标识码：A

Overview of the content of lead in 24 kinds of decoction pieces of traditional

Chinese drug and 5 kinds of decoctions

GAOChang-qing,LIQian-qiong,LIUKe-hao

(LaiwuCenterforFoodandDrugControl,Laiwu271100,China)

Abstract：ObjectiveTo detect the content of lead in 24 kinds of decoction pieces of traditional Chinese drug and 5 kinds of decoctions,and explore the causes of blood lead exceed the standard.MethodsGraphite furnace atomic absorption spectrometry was adopted.ResultsThe content range of lead in 24 kinds of decoction pieces of traditional Chinese drug was 0.12～1.05 mg·L-1,the average was 0.46 mg·L-1;The content range of lead in 5 kinds of decoctions was 0.02～0.06 mg·L-1, the average was 0.03 mg·L-1;The content of lead in 24 kinds of decoction pieces of traditional Chinese drug and 5 kinds of traditional Chinese medicine decoction were not greater than five ppm(mg·kg-1,mg·L-1).ConclusionThis method was simple,reliable and accurate,so it can be used for determining the content of lead in decoction pieces of traditional Chinese drugs and decoctions.

Key words:Decoction pieces of traditional Chinese drug;Decoctions;Content of lead;Graphite furnace atomic absorption spectrometry

2014年10月22日，齐鲁晚报刊登莱芜市某诊所几名患者疑似服用中药汤剂致血铅超标的报道，事情发生后，莱芜市食品药品检验检测中心立即启动了应急预案，对处方中涉及的24种中药饮片及其5份汤剂进行了铅含量检测，探寻几名患者血铅超标的原因，为相关部门调查提供支持。依照《中国药典》2010年版(一部)重金属铅的检测方法[1]，采用石墨炉原子吸收分光光度法对样品了进行铅含量测定，并参照《中国药典》2010年版(一部)黄芪饮片中铅含量限度要求进行评价，判定所检测的中药饮片及其汤剂是否存在铅超标现象。

1材料和方法

1.1仪器及其工作参数赛默飞世尔ICE3500原子吸收分光光度计，自动进样器、普通石墨管，铅阴极灯。

参数设置：波长283.3 nm，狭缝0.5 nm，灯电流5 mA；干燥温度120 ℃，灰化温度500 ℃，原子化温度1 200 ℃。

CEM Mars-6微波消解仪、北京博世公司BHW-20C电热仪。

1.2试剂硝酸为BV-Ⅲ级(北京化学试剂公司)、1 000 mg·L-1铅标准储备溶液(中国计量科学研究院)，水为蒸馏水(屈臣氏)。

1.3中药饮片及汤剂黄芪、白芍、丹参、苍术、大血藤、炒白术、枳实、白术、炙甘草、甘草、柴胡、茯苓、泽兰、益母草、茜草、续断、当归、首乌藤、川牛膝、何首乌、虎杖、三棱、土茯苓、莪术等24种中药饮片为执法部门从莱芜市某中西医结合诊所所抽样品，5种汤剂为患者提供。

1.4铅标准使用液制备吸取铅标准储备液，使用2%硝酸溶液稀释至铅含量为20 μg·L-1的铅标准使用溶液。

1.5样品处理

1.5.1空白溶液处理将10 mL硝酸置于消解罐中静置过夜，次日放置于微波消解仪中消解，将消解完的溶液置电热仪中进行赶酸，赶酸至近干，转移至50 mL容量瓶中，蒸馏水定容，即得空白溶液。

1.5.2中药饮片处理将24种中药饮片使用研杵捣碎，每种中药饮片称取2份，每份0.3 g，置于消解罐中，每份加硝酸10 mL静置过夜，次日放置于微波消解仪中消解，将消解完的样品置电热仪中进行赶酸，赶酸至近干，转移至50 mL容量瓶中，蒸馏水定容，即得中药饮片的样品液。

1.5.3汤剂处理将5种汤剂，每种移取2份，每份1 mL，置于消解罐中，每份加硝酸10 mL静置过夜，次日放置于微波消解仪中消解，将消解完的样品置电热仪中进行赶酸，赶酸至近干，转移至50 mL容量瓶中，蒸馏水定容，即得汤剂的样品液。

1.6含量检测

1.6.1标准曲线的制备使用铅标准使用溶液，采用机器自带的智能稀释功能，采用“1.1”项下参数设置，测定不同浓度的铅标准使用溶液的吸光度，制得标准曲线Y=0.010 74X+0.015 8 回归系数r=0.995 6，铅浓度在0～20 μg·L-1内，线性良好。

1.6.2精密度试验以5 μg·L-1铅对照品溶液进样，重复测定5次，相对标准偏差RSD为2.6%，符合石墨炉法要求的精密度相对偏差RSD≤5%，方法的精密度良好。

1.6.2样品含量测定及结果采用“1.1”项下参数设置测定，进样量20 μL，测得的中药饮片和汤剂中铅含量结果见表1、2。

表1　24种中药饮片中铅含量结果( n=3)

续表1：

饮片名称铅含量(mg·kg-1)苍术0.33大血藤0.66炒白术0.25枳实0.31白术0.18炙甘草0.31甘草0.35柴胡0.57茯苓0.13泽兰0.44益母草0.69茜草1.05续断0.58当归0.16首乌藤0.64川牛膝0.38何首乌0.54虎杖0.93三棱0.28土茯苓0.24莪术0.65

表2　5种汤剂中铅含量结果( n=3)

24种中药饮片铅含量范围为0.12～1.05 mg·kg-1，铅含量最高的为茜草1.05 mg·kg-1，铅含量最低的为丹参0.12 mg·kg-1，平均为：0.46 mg·kg-1；5种汤剂铅含量范围为0.02～0.06 mg·L-1，汤剂5含量最高为0.06 mg·L-1，汤剂1、2、3含量最低为0.02 mg·L-1，平均为0.03 mg·L-1；24种中药饮片铅含量均不大于百万分之五(mg·kg-1)，5种中药汤剂铅含量均不大于百万分之五(mg·L-1)。

2讨论

近年来，中药重金属污染已引起人们的高度关注[2]。中药中重金属元素的来源途径大致分为两种，一种是由原料药材带入，随着经济的发展，工业化程度的提高，重金属污染日益加重，重金属通过土壤和水源，进入动植物体内，从而造成植物类药及动物类药的污染，第二种是中药材在采集、运输、加工过程中的偶然污染[3]。

有学者普查了100种中药材中铅、镉、砷的含量，实验结果显示部分中药材中重金属含量偏高[4]。国内学者有报道中药中的铅

等含量与临床的不良反应有一定关系，且中药的重金属含量越高，临床副作用和不良反应越明显[5]。铅对人体的新陈代谢及正常的生理作用具有明显的伤害作用，并抑制人正常生理作用的发挥 ,中药中铅含量过高 ,容易在人体内蓄积，导致各种疾病的发生[6，7]。本次对诊所中涉及的24种中药饮片及5种汤剂采用石墨炉原子吸收分光光度法进行了铅含量检测，铅含量均远低于百万分之五，可见《中国药典》仅对少数中药饮片做了铅含量检测规定，说明多数中药饮片是安全可靠的。几位患者血铅含量偏高，可能与服用的中药及其汤剂本身无关，血铅含量偏高，更可能与饮食、环境污染及自身代谢有关。但是加强中药材及其饮片中铅等重金属安全性评价研究，为临床提供合理用药依据也是必要的，同时也是中药材及中药饮片走向世界的必然要求。

参考文献：

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版(一部)[S].北京：中国医药科技出版社，2010.

[2]姚素梅，王强.六种常用滋补中药铅、贡、镉含量的测定[J].广东微量元素科学，2006，13(3)：50-52.

[3]李春英，刘春宇.六种常用中药重金属含量的测定[J].医学信息，2010，23(6)：1720.

[4]宗良纲，李嫦玲，郭巧生.中药材中重金属污染及其研究综述[J].安徽农业科学，2006，34(3)：495-497.

[5]梁琼芳.中药不良反应与铅、镉含量关系研究[J].广东微量元素科学，1997，4(5)：53-56.

[6]张玲，谢晓梅，王德群，等.安徽24种常用中药材中铅的含量分析[J].广东微量元素科学，2009，16(6)：41-44.

[7]张俊清，刘明生，符乃光，等.中药材微量元素及重金属研究的意义与方法[J].中国野生植物资源，2002，21(3)：48-49.