膜过滤技术在生产ESL乳中的应用研究

刘利清

（包头轻工职业技术学院，内蒙古包头014035）

膜过滤技术在生产ESL乳中的应用研究

刘利清

（包头轻工职业技术学院，内蒙古包头014035）

以鲜牛乳为主要原料，采用L9（33）正交试验方法，研究膜过滤工艺除菌时，不同孔径、温度、压力和错流流速对膜通量、除菌率、体细胞数量的影响，结果表明，最佳工艺条件为膜孔径为0.8μm，温度为53℃，压力为0.45MPa，错流流速为7m/s。

陶瓷膜；除菌；体细胞数；延长货架期牛乳

UHT乳保质期长，但是营养成分损失较多，有明显的蒸煮味；巴氏杀菌乳有效的保存了原料乳中的营养，但是保质期短，销售半径小。延长货架期牛乳（Extended shelf-life，ESL）在一定程度上避免了UHT乳和巴氏杀菌乳的不足，既能够延长产品保质期，又能最大限度的保留原料乳的营养和风味，是目前乳制品加工业的一个新趋势。

膜过滤技术是一种使用半透膜并借助化学位差或者外界能量使物质进行相位转移的分离方法[1-4]，该方法可以代替超高温瞬时杀菌和巴氏杀菌，有效的截留原料奶中的细菌和体细胞，使乳中有效成分通过，由于分离过程中原料奶没有经过剧烈受热，不仅降低能耗，而且可以防止热敏物质失活，保持原奶原有风味[5]。目前，国外关于陶瓷膜除菌技术在牛乳中应用的研究时有报道[6-8]，但是国内鲜有研究。

本文研究了陶瓷膜除菌技术在ESL乳中的应用，并比较了膜孔径、温度、压力和错流流速对膜通量、除菌率和体细胞数量的影响，优化出最佳工艺参数，为陶瓷膜除菌生产ESL乳的实际应用提供技术参考。

1 材料和方法

1.1 材料

原料乳：包头市周边某牧场收购的生鲜牛乳，各项指标符合国家标准。

1.2 仪器

除菌设备[陶瓷过滤膜（实验型）]：杭州沃腾膜工程有限公司提供（WTM-CM-01）。

1.3 工艺流程

原料奶→离心脱脂→均质→膜除菌→无菌包装

1.4 方法

乳成分采用FT120进行检测，细菌总数采用流式细胞仪进行检测，体细胞数采用SCC-100型体细胞检测仪进行检测。

除菌率=（1-过滤后细菌浓度/过滤前细菌浓度）× 100%

体细胞去除率=（1-过滤后体细胞数/过滤前体细胞数）×100%

蛋白截留率=（1-过滤后蛋白质量分数/过滤前蛋白质量分数）×100%

2 结果与分析

2.1 不同工艺条件对膜通量的影响

2.1.1 孔径对膜通量的影响

在温度为50℃，压力为0.5MPa，错流流速为6m/s的条件下，测定4种孔径对膜通量的影响情况，见图1。

图1 孔径对膜通量的影响Fig.1 Effects of GP on filtrate flux

从图1可以看出，随着过滤操作的进行，4种孔径的膜通量均呈下降趋势，在90min时，达到稳定状态，且1.2μm和1.4μm孔径膜的通透量分别为99L/（m2·h）和92 L/（m2·h），均小于0.5μm和0.8μm孔径膜的稳态通量。这可能是由于牛奶中的蛋白胶束粒径大约在1.2μm左右，因此会吸附在孔径为1.2μm和1.4μm滤膜的表面，形成凝胶层，随着过滤的不断进行，大蛋白胶束造成膜孔堵塞，导致膜通量急剧下降，而孔径为0.5μm和0.8μm的膜由于孔径远远小于乳中长链大分子物质的粒径，所以这些微粒不会造成膜孔堵塞。因此在生产中，应选用0.5μm或0.8μm孔径的膜，但由于0.8μm的膜在清洗及价格上较有优势，因此最终选择0.8μm的膜进行生产。

2.1.2 温度对膜通量和蛋白截留率的影响

在孔径为0.8μm，压力为0.5MPa，错流流速为6m/s的条件下，测定温度对膜通量和蛋白截留率的影响情况，见图2。

图2 温度对膜通量和蛋白截留率的影响Fig.2 Effects of temperature on filtrate flux and protein interception rate

温度是影响乳蛋白截留率和膜通量的一个重要因素。从图2可以看出，随着温度升高，膜通量随之升高，蛋白截留率随之下降，这可能是由于随着温度的升高，分子扩散系数增大，牛乳黏度下降，组分溶解度增大，因此膜通量提高，乳蛋白截留率降低。无论是从膜通量方面考虑，还是从蛋白截留率方面考虑，均是温度越高越好，但若操作温度太高，会使牛乳产生蒸煮味，甚至发生蛋白变性，严重影响成品品质，并且造成资源浪费，因此，综合考虑，将操作温度定为50℃较为合适。

2.1.3 压力对膜通量的影响

在孔径为0.8μm，温度为50℃，错流流速为6m/s的条件下，测定压力对膜通量的影响情况，见图3。

图3 压力对膜通量的影响Fig.3 Effects of pressure on filtrate flux

从图3可以看出，随着压力增加，膜通量随之增大，但这种趋势并不是线性的，当压力增大到0.4MPa时，滤膜通量变化减小，最后趋于稳定。这可能是由于压力在0.4MPa以下时，过滤过程主要受压力控制，但压力升高后，吸附和沉积物的沉降速率增大，并且大于牛乳错流膜面时的剪切力，膜孔堵塞和膜面浓差极化导致污染速度加快，当达到平衡后，由于牛乳黏度较高，因此压力对膜通量影响极小。因此，综合考虑能耗和过滤效果，操作压力为0.4MPa较合适。

2.1.4 错流流速对膜通量的影响

在孔径为0.8μm，温度为50℃，压力为0.5MPa的条件下，测定错流流速对膜通量的影响情况，见图4。

图4 错流流速对膜通量的影响Fig.4 Effects of flow rate on filtrate flux

从图4可以看出，随着错流流速的增高，膜通量随之升高，这可能是由于流速增大，牛乳对沉积层的剪切力增大，从而膜通量相应增大。而当错流流速达到6m/s时，膜通量趋于稳定，这可能是由于牛乳黏度较大，一味增加流速使得膜面的吸附与沉淀物不断叠加，饱和之后，牛乳剪切力与二者的吸附力趋于平衡，膜通量随之趋于稳定。对牛乳而言，错流流速太小，膜容易受到污染；错流流速太高，既耗能又不利于膜通量增大，因此综合考虑，选择6m/s的错流流速较为合适。

2.2 工艺条件的优化

根据单因素实验结果，使用孔径为0.8μm的膜，选择温度（A）、压力（B）、错流流速（C）3个因素，每个因素确定3个水平，进行L9（33）正交试验。正交试验因素水平表及正交试验结果见表1、表2。

表1 正交试验因素水平表Table1 Factors and levels of orthogonal test

为了获得最佳工艺条件，在单因素试验的基础上，选取温度、压力、错流流速3个因素进行正交试验，以除菌率和去除体细胞率作为测定指标，结果见表2。

表2 正交试验结果表Tab le2 Results ofor thogonal test

从表2可以看出，陶瓷膜除菌率均在99%以上，去除体细胞率均在99.50%以上。去除体细胞率要高于除菌率，这可能是由于细菌粒径在1μm～5μm，体细胞粒径为10μm，因此0.8μm的膜对体细胞去除效果较好。目前，我国原料乳中体细胞数量维持在一个较高的水平：平均数为87万个/mL[9]，而高体细胞数会导致牛乳热稳定性降低[10]，干酪成熟过程中脂肪和蛋白质的不良水解，产生不良气味的羰基化合物从而影响乳制品的感官品质，UHT乳储存期间产生凝胶现象等[9]。目前在生产乳制品的工艺中，没有针对性的措施可以去除体细胞，而本次研究证明，采用膜过滤的方法，可以有效的降低原料乳中体细胞数量，达到保证乳制品的质量的目的。

从级差R的大小可以看出，各因素对除菌率和体细胞去除率的影响由大到小依次为：温度＞错流流速＞压力，生产ESL牛乳时的最佳工艺条件为A3B3C1，即温度为53℃，压力为0.45MPa，错流流速为7m/s。

2.3 验证实验

采用温度为53℃，压力为0.45MPa，错流流速为7m/s的条件，进行试验（3个平行样），除菌率为99.69%，体细胞去除率为99.95%，因此本工艺合理、可行。

3 结论

1）使用陶瓷膜除菌技术生产ESL牛乳时，各因素对除菌率和体细胞去除率的影响由大到小依次为：温度＞错流流速＞压力。

2）陶瓷膜除菌技术在生产ESL牛乳时的最佳工艺条件为A3B3C1，即温度为53℃，压力为0.45MPa，错流流速为7m/s。

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Application of Microfiltration of Ceramic Menbrane to the Production of ESL Milk

LIU Li-qing
（Baotou of Industry Technical College，Baotou 014035，Inner Mongolia，China）

With fresh milk as main raw materials，using L9（33）orthogonal test method，the ceramic membrane filtration process was studied，in different GP，temperature，transmembrane pressure and flow rate，impact filtrate flux，degerming ratio and SCC.And the best technical parameters was GP 0.8μm，temperature 53℃，transmembrane pressure0.45MPa，and flow rate7m/s.

ceramic membrane；degerming；SCC；ESL milk

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.01.019

2014-07-07

刘利清（1978—），女（汉），讲师，本科，研究方向：食品加工。