旋转圆盘型陶瓷膜过滤绿茶浸提液的研究

裴少芬，王晓霞，钟亮，邵增琅，吴小婷，岳鹏翔

（1.南京融点食品科技有限公司速溶茶粉工程技术研究中心，江苏南京 211300；2.福建省茶叶精深加工产业技术公共服务平台，福建漳州 363000）

通常在陶瓷膜动态过滤操作中，随着过滤操作的进行，由于膜的选择透过性，过滤膜表面不断有组分被截留，被截留组分在膜料液侧表面积累[1]，在受压情况下形成滤饼层，使得过滤膜阻力增大，过滤速度减小，形成浓差极化[2]。浓差极化会增加膜面被截留物质的浓度，加速膜污染的发生，导致膜通量下降、跨膜压差升高，影响膜产水效率和使用寿命[3]。大量研究表明[4-6]，膜组件旋转可以有效减轻膜污染，延缓膜通量的衰减。这是因为膜组件旋转时可以在膜表面形成剪切力，使过滤膜表面保持比较薄的滤饼层厚度，使过滤操作能够保持连续、稳定的过滤状态[7]。目前，主要的旋转膜组件有旋转盘式膜[8]和旋转管式膜[9]两种。

根据膜处理方法，分别采用新型的旋转圆盘型陶瓷膜与传统静态管式陶瓷膜过滤绿茶浸提浓缩液和稀释液，以膜通量、出液固含物产量以及能耗为指标，考察两种陶瓷膜的过滤特性和生产适用性。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

试验原料为绿茶三级逆流浸提液，绿茶浸提浓缩液和绿茶浸提稀释液的可溶性固形物的含量（白利度，Brix）分别为16.5%和6.5%。

SSDF 旋转圆盘型陶瓷膜过滤设备膜面积15 m2，旋转速度 300 rad/min，膜片线速度 7 m/s，旋转电机功率5.5 kW （德国novoflow 环境与过滤技术有限公司）；管式陶瓷膜过滤设备膜面积26 m2，泵产生流速366 m3/h，泵扬程26.7 m（江苏久吾高科技股份有限公司）；ZSXH-618/625 水循环恒温水浴箱 （上海智城分析仪器制造有限公司）；HRT32 手持折光仪（托摩根生物科技有限公司）。

1.2 试验方法

1.2.1 陶瓷膜预处理

陶瓷膜过滤前先用清水运行，测定清水通量，并用清水进行阶梯型预热。

1.2.2 茶浸提液陶瓷膜过滤试验

分别用0.2 μm 的旋转陶瓷膜和静态管式陶瓷膜，错流过滤方式过滤绿茶浸提浓缩液和稀释液，过滤温度控制在65℃左右，绿茶浸提浓缩液、稀释液的操作压力分别是0.05 MPa 和0.17 MPa。然后将一定体积的料液投于料罐中，运行设备进料，记录两种陶瓷膜在不同时间的膜通量，观察膜通量随时间的衰减情况。

1.2.3 陶瓷膜清洗

过滤结束后对陶瓷膜和过滤设备进行清洗，先用清水清洗20 min，再用1%的碱液清洗40 min，然后再用清水清洗至pH 中性，测定清水通量，直到通量基本恢复。

1.3 分析方法

1.3.1 膜通量测定

渗透阀门全开的状态下，用量筒承接滤液一定时间（秒表计），读取体积数V，膜通量按下式计算[10]：

式中：V 为收集的透过液体积 （L）；A 为膜有效过滤面积（m2）；t 为取样时间（h）；J 为膜通量（L·m-2·h-1）。

1.3.2 白利度值测定

取1～2 滴渗出液于手持折光仪棱镜表面，使渗出液充分延伸覆盖棱镜表面且无气泡，关闭样瓶盖；透过棱镜读出测量值，标尺上蓝色与白色的境界线就是白利度值。

1.3.3 出液固含物产量计算

陶瓷膜的过滤效率，即出液固含物的产量按下式计算：

式中：J 为膜通量（L·m-2·h-1）；Brix%为渗出液的白利度值；1.2 为白利度与固含物间的换算系数；U 为出液固含物产量（kg·m-2·h-1）。

1.3.4 单位产量电耗计算

陶瓷膜过滤过程中的电耗按下式计算：

式中：P 为循环泵功率（kW）；A 为膜有效过滤面积 （m2）；U 为出液固含物产量 （kg·m-2·h-1）；W为单位产量电耗（kW·h·kg-1）。

2 结果与分析

2.1 陶瓷膜对绿茶浸提浓缩液的过滤效果

从图1a 和图1b可以看出，随着过滤时间的延长，旋转陶瓷膜和管式陶瓷膜的膜通量不断下降，出液固含物产量也逐渐下降。随着膜过滤的进行，膜通量衰减是必然的结果，这是因为一方面随着过滤时间的延长，循环侧料液浓度、黏度均增大，即出现浓差极化现象，另一方面在膜孔中的淤塞物也越来越多，导致膜通量的急剧下降[11]。进一步比较发现，过滤前期，在相同的条件下，管式陶瓷膜的膜通量和出液固含物产量均大于旋转陶瓷膜，但整体管式陶瓷膜通量下降更为显著，旋转陶瓷膜通量下降缓慢。当过滤时间300 min 时，旋转陶瓷膜通量和出液固含物产量开始大于管式陶瓷膜。因管式陶瓷膜过滤300 min后，膜通量严重下降，需要清洗，所以本试验对于静态管式陶瓷膜过滤只做到300 min。

试验也对旋转陶瓷膜和管式陶瓷膜过滤过程中的能耗进行了对比，由图1c可知，管式陶瓷膜过滤单位产量产品所需要的电量远远大于旋转陶瓷膜，尤其在过滤一段时间后，膜通量的下降引起管式陶瓷膜的能耗急剧增大，而旋转陶瓷膜所消耗的电能虽然随着过滤时间的增加有所增大，但变化缓慢。这可能是因为静态管式陶瓷膜随着过滤的进行，在膜表面形成较厚的滤饼层，造成膜污染，导致通量下降，增加单位产量能耗；而旋转陶瓷膜由于膜表面的剪切强化作用，膜通量衰减缓慢，具有明显的减缓膜污染的效果[12]，单位产量能耗比静态管式陶瓷膜低。

图1 陶瓷膜对绿茶浸提浓缩液的过滤效果Fig.1 Effect of ceramic membrane on the filtration of green tea concentrates

2.2 陶瓷膜对绿茶浸提稀释液的过滤效果

图2 陶瓷膜对绿茶浸提稀释液的过滤效果Fig.2 Effect of ceramic membrane on the filtration of green tea dilute solution

图2a 显示，过滤前期管式陶瓷膜过滤绿茶浸提液的膜通量大于旋转陶瓷膜，但随着过滤时间延长，管式陶瓷膜较旋转陶瓷膜通量下降更显著，旋转陶瓷膜通量整体衰减缓慢。与陶瓷膜对绿茶浸提浓缩液的过滤效果相比，旋转陶瓷膜过滤膜通量受绿茶浸提液进液浓度的影响较小，而管式陶瓷膜过滤通量受料液浓度影响较大，进液浓度越大，膜初始通量越小[13]。在能耗方面，无论是过滤绿茶浸提浓缩液还是稀释液，旋转陶瓷膜单位产量能耗均明显小于管式陶瓷膜，即使在连续过滤420 min，膜通量非常小的情况下，旋转陶瓷膜过滤绿茶浸提稀释液时，单位产量用电也只有0.8度，仅仅是管式陶瓷膜用电量的1/3。

3 讨论

膜通量是反映膜性能的重要参数，在过滤的过程中由于陶瓷膜孔径较小，极易发生阻塞形成膜污染，造成膜通量的下降。根据达西定律J=△P/（u·Rt），膜的渗透通量受料液黏度与膜污染阻力的影响[13]，而料液浓度则会直接影响料液黏度与膜污染阻力，故本文选用了不同浓度的绿茶浸提液进行过滤。一般传统茶汁过滤浓度为2%～4%Brix，过滤温度不超过35℃，本文为了快速有效的比较旋转圆盘型陶瓷膜与静态管式陶瓷膜的过滤特性，调配了两种不同浓度的绿茶浸提液在较高温度下进行了长时间过滤，通过试验发现，静态管式陶瓷膜通量受料液浓度的影响比旋转陶瓷膜大，且膜通量衰减迅速，有效过滤时间短，这可能是因为静态管式陶瓷膜过滤时膜片是静止的，而旋转陶瓷膜的膜片随着马达带动的轴一起高速旋转，形成旋流扫流，使过滤膜表面的滤饼层很薄甚至呈现暴露状态[2]，因此旋转陶瓷膜渗透通量衰减缓慢并且受料液浓度的影响较小。旋转陶瓷膜和静态管式陶瓷膜过滤相比，有其独特之处和自身的优势[14]，它是一种非常有效的强化膜分离技术。另外，从能耗方面分析，在同一运行条件下，旋转陶瓷膜单位产量能耗非常低，用电量仅是静态管式陶瓷膜的1/3，这会使生产成本大大降低。

目前膜过滤领域主要还是采用静态管式陶瓷膜过滤，尽管静态管式陶瓷膜过滤有膜过滤通量大的优势，但其有效过滤时间短，清洗频繁，这不但减短了膜使用的寿命，同时也增加了过滤成本；生产中在达到相同的过滤效果下，旋转陶瓷膜可以延长过滤时间，减少清洗次数，加之使用能耗低，因此采用旋转陶瓷膜过滤会是未来整个膜过滤行业的发展趋势。

陶瓷膜过滤效率会受到许多内部和外部条件的影响，如膜材质、膜孔径、进料液性质、操作条件（跨膜压差、膜表面流速、过滤时间）[15]等，考虑到本试验使用的旋转圆盘型陶瓷膜过滤参数均为厂家建议参数，因此用旋转圆盘型陶瓷膜过滤绿茶浸提液还有待进一步优化过滤参数，以筛选最佳运行条件。

[1]茌俊.陶瓷膜超滤澄清果汁的性能研究[D].天津:天津科技大学，2011.

[2]阿布都瓦依提·玉苏甫，王建华，阿不都拉·艾尼瓦尔.旋转圆板型陶瓷膜过滤器平衡过滤油水乳浊液特性研究[J].新疆农业大学学报， 2012， 35（1）:75-77.

[3]吴启龙，盛德洋，张锡辉，等.新型陶瓷膜过滤去除水中藻类的研究[J].中国给水排水，2013，29（11）:47-50.

[4]Ankur S， Siddhartha M， Debasish S， et al.Performance characterization and CFD analysis of a novel shearenhanced membrane module in ultrafiltration of Bovine SerumAlbumin（BSA）[J].Desalination， 2012， 292（16）:53-63.

[5]Zhu Zhenzhou， Luo Jianquan， Ding Luhui， et al.Chicory juice clarification by membrane filtration using rotating disk module[J].Journal of Food Engineering， 2013， 115（2）:264-271.

[6]Jaffrin M Y.Dynamic filtration with rotating disks，and rotating and vibrating membranes:An update[J].Current Opinion in Chemical Engineering， 2012， 1（2）:171-177.

[7]Murase T， Yang D， Iritani E， et al.Microfiltration characteristics of high-viscossityshurries in roatating dynamic filter[J].Kagaku kogakuRonbunshu，1992，18:708-713.

[8]Lee S S， Burt A， Russotti G， et al.Microfiltration of recombinant yeast cells using a rotating disk dynamic filtration system[J].Biotechnol.Bioeng， 1995， 48（4）:386-400.

[9]Kroner K H，Nissinen V.Dynamic filtration of microbial suspensions using an axially rotating filter[J].Journal of Membrane Science，1988， 36:85-100.

[10]徐俭.陶瓷膜过滤在耐热级L-乳酸提取工艺中的应用[D].无锡:江南大学，2008.

[11]周天山，方世辉，夏英英，等.陶瓷膜过滤及原料配比对速溶红茶品质的影响 [J].食品与发酵工业，2006，32（9）:140-142.

[12]张晓娜，梁志辉，曾燕艳，等.往复旋转管式陶瓷膜超滤脱脂奶水溶液的研究[J].化工进展，2013，32（12）:3021-3025.

[13]Jiang Tao， Zhang Hanmin， Gao Dawen，et al.Fouling characteristics of a novel rotating tubular membrane bioreactor[J].Chemical Engineering and Processing， 2012， 62 （6）:39-46.

[14]阿布都瓦依提·玉苏甫.精密过滤高黏度酵母液的特性研究[J].新疆师范大学学报， 2004， 25（3）:27-30.

[15]刘昌盛，傅金祥，李慧.陶瓷膜微滤的影响因素及膜污染再生探讨[J].辽宁化工， 2010， 39（1）:56-57.