氧瓶燃烧-离子色谱法测定桂花中氯、氮、硫的含量

氧瓶燃烧-离子色谱法测定桂花中氯、氮、硫的含量

许羽洁衷明华

(韩山师范学院化学系，广东 潮州 521041)

摘要：采集潮州湘桥区和潮安区的桂花样品经行氧瓶燃烧，把桂花中的氯、氮、硫元素转换为阴离子，用含有过氧化氢碱性水溶液进行吸收，再通过离子色谱测定样品中Cl-、NO2-、NO3-、SO42-的含量，以此来分析不同地区的桂花的生长环境对桂花中氯、氮、硫的含量的影响。

关键词：氧瓶燃烧离子色谱氯氮硫

1　引言

桂花是又名木犀、岩桂，系木犀科常绿灌木或小乔木，质坚皮薄，叶长椭圆形面端尖，对生，经冬不凋。桂花一般种在学校、街道路边、河边、庭院及旅游景区，是用于园林绿化的俏销树种。桂花树叶密花香，多年来以其常年浓绿、风姿阔绰、香沁飘逸而独具魅力，能较好地满足人们的需求，已成为集绿化、美化、香化于一身，兼备观赏、实用功能的名贵园林树种。桂花是一种具有观赏和药用价值的花，以桂花做原料制作的桂花茶是中国特产茶，它香气柔和、味道可口，为大众所喜爱。桂花茶同时是一种名贵的中成药，以芳香著称于世。桂花的花能散寒破结，化痰止咳，用于牙疼，咳喘痰多，闭经腹痛；其桂花叶能化痰止咳，行气止痛，散血止痢，祛口臭；其果能暖胃，平肝，散寒，用于虚寒胃痛。

本实验先用氧瓶燃烧将桂花的氯、氮、硫元素转变为阴离子，再用含有过氧化氢碱性水溶液进行吸收，再通过离子色谱测定样品中各阴离子的含量。由于采集的桂花所处地区不同，其受环境污染程度不同，故所测定桂花中氯、氮、硫的含量也有所差异。

2　材料与方法

2.1样品来源

桂花，分别采集于湘桥区韩山师范学校内的桂花，以及潮安区彩塘镇路边的桂花，污染相对比较严重。

2.2实验仪器与试剂

DGG-9240B型电热恒温鼓风干燥箱；粉碎机；电子天平；500ml石英氧气燃烧瓶；ZHWY-211B落地普通型大容量全温度恒温培养振荡器；ISC900离子色谱仪带变色龙7.1操作软件。

氟化钠、氯化钠、亚硝酸钠、硝酸钠、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、30%过氧化氢均为分析纯；所有溶液均用超纯水(电导率>18MΩ)配制且用0.45μm滤膜过滤；99.999%高纯氧；无灰定量滤纸。

2.3色谱条件

色谱柱：AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm)，AG23型保护柱(50mm×4mm)；流动相：0.8m mol/L碳酸氢钠+4.5m mol/L碳酸钠淋洗液；进样体积：10μL；流速：1.0mL/min。

2.4实验条件

2.4.1样品处理

将学校桂花和路边桂花分别清洗，然后将桂花的花和叶分别标号，置于DGG-9240B型电热恒温鼓风干燥箱干燥24小时，温度为80℃。样品烘干后用粉碎机进行粉碎，粉碎的样品置于玻璃瓶中并做好密封处理。

2.4.2实验方法

用电子天平称取0.1g的样品，剪成方形(30mm×30mm，留出引火纸条)的无灰滤纸包裹好并固定与铂螺旋丝上；在氧瓶中加入10mL 0.1moL/L NaOH溶液和2mL 30%的H2O2溶液，先在氧瓶通入O21min以排除里面的空气，再急速通入O2需3min至氧气完全充满氧瓶；将引火纸条点燃后，伸入氧瓶中倒置，待燃烧完成，晃动氧瓶；正置于振荡器于30℃ 150r/min恒温振荡30min。待振荡完毕，用去离子水将瓶盖及铂丝残留液洗下，定容为100mL。再用针筒吸取部分溶液，注射入ISC900离子色谱仪中，进行含量测定。

3　实验结果与讨论

标准混合样品中氟氯氮硫等元素的离子色谱见图1，桂花分析谱图见图2。学校和路边的桂花中氯、氮、硫元素的分析结果见表1和表2。

图1　混标图谱

图2　桂花分析谱图

元素Cl-NO2-NO3-SO42-学校桂花2.165838.759379.221911.5791路边桂花3.471639.3325111.040113.0548学校桂花叶3.282438.898870.836211.6394路边桂花叶4.318039.232574.444013.3857

表2　桂花中Cl -、NO 2 -、NO 3 -、SO 4 2-的峰面积(%)

实验数据分析：由上式图表可知，朝安区彩塘镇公路边的桂花的花和叶子中亚硝酸根离子的含量均高于学校桂花中亚硝酸根离子的含量。如果人体对亚硝酸根的吸收过多，会对人体有害，甚至是致癌或死亡，所以不宜采摘靠近公路边的桂花。公路边的桂花的花和叶子中硫酸根离子的含量就明显比学校的高，这是由于桂花处于公路边受到汽车尾气和工业环境污染的严重影响。氯离子和硝酸根离子的含量均是公路边的高，总的来说，公路边桂花氯氮硫的含量都高于学校桂花氯氮硫的含量。通过实验数据，我们在采摘桂花是应尽量避免在公路边或环境污染区，所采集的桂花受污染程度相对较大，会对人体产生危害，应尽可能选择在公园或环境污染小、远离车辆和工厂的地方。

参考文献

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