氧弹燃烧—离子色谱法测定艾草中氟、氯、氮、硫的含量

氧弹燃烧—离子色谱法测定艾草中氟、氯、氮、硫的含量

钟燕华许泽敏陈润珊衷明华

(韩山师范学院化学系，广东 潮州 521041)

摘要：利用氧弹燃烧法对艾草中的叶、根、茎样品进行燃烧，用含过氧化氢碱性水溶液进行吸收，并用离子色谱法对样品中F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等5种阴离子含量进行分离测定；实验采用AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm)，AG23型保护柱(50mm×4mm)；通过流速为1.0ml/min的4.5m mol/L Na2CO3+0.8m mol/L NaHCO3淋洗液进行洗脱。结果表明：艾草的叶、根、茎样品中均未检测出F-；同一种离子在不同样品中的含量各有差异。本实验方法简单、准确、可靠，具有较好的实用性，同时为艾草中的叶、根、茎中阴离子含量的检测提供依据，为进一步开发艾草，研制艾草精油提供了参考。

关键词：艾草氧弹燃烧离子色谱法阴离子含量

艾草(学名：Artemisia argyi H.Lév.& Vaniot)，别名：冰台、香艾等。多年生草本或略成半灌木状，植株有浓烈香气。艾草是一种具有特殊的馨香味的植物，多生于低海拔至中海拔地区的荒地、路旁河边及山坡等地。用艾草做成的馨香枕头，有安眠助睡解乏的功效。为除身上长着的小红疙瘩，人们常将艾草叶熬成汁，然后稀释兑水沐浴。此外它还有驱蚊蝇、灭菌消毒，预防疾病的功效。因为它有着治病保健的功能，人们多煮艾草水泡脚，以增强人体对疾病的抵抗能力。随着现代医学对艾草的深入探索和研究，人们陆续研究了艾草的有效组成成分，并探究知道它具有多种药理作用。艾草有效成分的治疗作用与所含阴离子的存在有一定的关系，所以，研究艾草所含阴离子的种类与含量的关系，对保证艾草质量和临床疗效有重要意义。因此，各种阴离子在艾草中起到一定的疗效，值得我们研究。

离子色谱法(Ic)是利用离子交换原理对溶液中阴、阳离子进行检测分析的方法，具有高灵敏度、较好的选择性、快速简便、可同时测定多种离子等特点，目前已成为食品、药品中离子含量检测的首选方法。本实验采用氧弹燃烧一离子色谱法分别对艾草的三个不同部位，即根、芽、茎等部位进行了探究，对艾草中的F一、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等5种阴离子进行分离测定，测定样品中微量元素的含量，探讨了艾草中阴离子对药物制剂的影响。此实验结果为艾草精油的研制奠定了一定的科学的依据和理论基础。

1　实验部分

1.1样品及来源

艾草，采摘于汕头市澄海区田间。

1.2试剂与仪器

亚硝酸钠、硝酸钠、硫酸钠、氢氧化钠、氟化钠、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、30%过氧化氢均为分析纯；所有溶液均用超纯水(电导率>18Mf1)配制且用0.45p，m滤膜过滤；99.999%高纯氧(深圳宏州气体有限公司)；无灰定量滤纸。Iscgo0离子色谱仪(美国戴安公司)带变色龙7.1操作软件；粉碎机(上海嘉定粮油仪器有限公司)；DGG一9240B型电热恒温鼓风干燥箱(上海森信实验仪器有限公司)；ZHWY一2l1B落地普通型大容量全温度恒温培养振荡器(上海智城分析仪器制造有限公司)；电子天平(北京塞多利斯仪器系统有限公司)；500mL石英氧气燃烧瓶(宜兴晶科光学仪器有限公司)。

1.3色谱条件

色谱柱：AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm)，AG23型保护柱(50mm×4mm)；流动相：O.8mmol/L碳酸氢钠+4.5mmol/L碳酸钠淋洗液；进样体积：10；流速：1.0mL/min。

1.4实验过程

1.4.1标准混合样制备

准确称取221.0mg氟化钠、247.5mg氯化钠、750.0mg亚硝酸钠、685.5mg硝酸钠、1109：5mg硫酸钠以及1986.5rag碳酸钠放置于80mm瓷研钵中，充分研磨lh后，收集于带胶塞的lOmL小玻璃瓶中备用。

1.4.2未知样制备

将采摘来的艾草洗干净，然后分为艾草，艾叶，艾根三部分。再把处理好的样品置60℃烘箱，干燥24小时后，用研钵捻碎成粉，标好标签备用。

1.4.3实验方法

称取101.9mg的艾叶样品，用剪成方形(30mm×30mm，留出引火纸条)的无灰滤纸包裹好并固定于铂螺旋丝上；在氧瓶中加入15mL 0.1moL/L NaOH溶液、10mL H20以及2mL 30%H202，急速通O21min；将引火纸条点燃后，伸入氧瓶中倒置，待燃烧完全，晃动氧瓶；正置于振荡器于15℃恒温振荡60min后取下，用去离子水将瓶荡器于15℃恒温振荡60min后取下，用离子色谱仪测定艾草叶中各离子的含量。以同样的方法处理艾草根、茎样品。

2　结果与讨论

2.1测定结果

图1　标准混合样品中氟氯氮硫等元素的离子色谱见图

图2　艾草根的色谱图

图3　艾草叶离子色谱图

图4　艾草茎离子色谱图

阴离子含量(%)样品Cl-NO2-NO3-SO42-艾草根0.4763.905.751.28艾草叶0.713.916.701.50艾草茎0.7123.726.301.40

表2　艾草的根、叶、茎所含Cl -、NO 2 -、

实验结果表明，艾草根、叶、茎样品中各离子含量为：NO3->NO2->SO42-> Cl-。且在所有样品中均未检测出F-的存在。从表中可以看出，艾草叶、茎中所含的离子含量相差不多，而艾草根的Cl-、NO3-的含量明显低于艾草叶、茎中所含离子含量。

2.2讨论

采用氧弹燃烧一离子色谱法检测样品中的阴离子含量，具有提取率高、操作简单、快速等特点。本实验艾草样品中F-含量低于本实验方法的检出限范围，所以未检测出，这可能与其本身对土壤中F-离子的吸收和富集能力有关，也可能种植艾草的土地没有受到污染，也可能是艾草具有一定的抗氟性和净化能力。但缘由仍需进一步研究。而Cl-的含量较其他离子低，可以知道艾草的吸氯、净化效应较弱。因为由污染生态学研究可知，吸氯量越高的植物，其净化效应愈强。本实验为艾草中阴离子的检测提供了依据，为进一步开发艾草，研制艾草精油提供了参考。

参考文献

[1]王焕校，吴玉树，等.污染生态学研究.北京：科学出版社，2006(生态科学与环境问题研究丛书)

[2]廖自基.微量元素的环境化学及生物效应.北京：中国环境科学出版社，1992.4.