氧弹燃烧-离子色谱法测定木棉花中氯、氮、硫的含量

氧弹燃烧-离子色谱法测定木棉花中氯、氮、硫的含量

林文俊黄雪洁衷明华

(韩山师范学院化学系，广东 潮州 521041)

摘要：[目的]利用氧弹燃烧-离子色谱法测定广东省潮州市公路旁、公园内、校园内的木棉花中氯、氮、硫含量的分析方法；[方法]将木棉花进行烘干，研磨成粉，经过氧弹进行彻底燃烧分解，用NaOH溶液与H2O2吸收，离子色谱法以0.8mmol/L NaHCO3+4.5mmol/L Na2CO3为淋洗液、AS23型阴离子分析柱、抑制电导检测。[结果]广东省潮州市公路旁、公园内、校园内的木棉花中氯、氮、硫含量也不相同，公路旁硫含量要明显高于公园内以及校园内的木棉花。[结论]公园以及校园内硫的含量较公路旁的少，这是由于公路旁的木棉花受到汽车尾气的影响导致，而氯、氮含量较公路旁的要多，这是由于公园以及校园内土地相对较为肥沃。

关键词：氧弹离子色谱木棉花氯氮硫

1　引言

木棉花为木棉科植物木棉的花，又名：古贝(《南州异物志》)，斑枝花(《汪右丞集》)，攀枝花(《纲目》)，英雄花等。主要分布于广东、广西等地。是广州市、高雄市以及攀枝花市的市花。木棉花其树干参天，且有短而大的圆锥形的刺[1]。其花红艳似火，既具有观赏价值而成为城市乡村绿化环境，美化风光的优良树种。木棉花其性凉，有清热，利湿，解毒，止血。治泄泻，痢疾，血崩，疮毒，金创出血的功效。民间常拾其落花晒干后煎水服用或煮粥、煲汤食用[2]。本实验先用氧弹燃烧法将木棉花中氯、氮、硫元素转化为相应的阴离子，再以含有过氧化氢和氢氧化钠的水溶液进行吸收，接着用离子色谱法测定溶液中各种阴离子的含量。

2　实验部分

2.1样品来源

本实验所用的木棉花来自(1)韩山师范学院东丽A区木棉树下；(2)潮州市慧如公园园内木棉树下；(3)潮州市滨江长廊木棉树下。

2.2试剂与仪器

(1)试剂：氢氧化钠溶液、亚硝酸钠、硝酸钠、硫酸钠、氟化钠、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、30%过氧化氢溶液所有溶液均用超纯水(电导率>18MΩ)配制且用0.45μm滤膜过滤。

(2)仪器：无灰定量滤纸、粉碎机、ISC900离子色谱仪带变色龙7.1操作软件、电子天平、氧弹燃烧瓶、DGG-9240B型电热恒温鼓风干燥箱、ZHWY-211B落地普通型大容量全温度恒温培养振荡器。

2.3色谱分析条件

色谱柱：AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm)，AG23型保护柱(50mm×4mm)；流动相：0.8mmol/L碳酸氢钠+4.5mmol/L碳酸钠淋洗液；进样体积：10μL；流速：1.0mL/min。

2.4样品处理

将从不同地方收集到的木棉花洗干净，然后分别放置与不同的托盘中，在把样品放置与60℃烘箱中干燥48小时后，再用粉碎机将样品粉碎成粉，放置与烧杯中密封，待用。

2.5实验过程

剪出正方形(3cm×3cm，留出引火一端)的无灰滤纸，称取0.10g样品放置于其中，将无灰滤纸包裹好放置于氧弹燃烧皿上，用金属丝缠绕固定住。在氧弹中加入20mL 0.1mol/L NaOH溶液以及2mL 30% H2O2溶液，再将氧弹盖子盖紧，在氧弹盖子上一个接口接入O2并且稍微松开另外一个接口，通入O2约半分钟(排尽氧弹内的空气)，紧接着拧紧接口，让O2继续通入约3分钟，增大氧弹内部的O2的压力。通入完毕之后将O2管子撤去，盖上盖子。将点火装置连接到氧弹上，按住点火。待燃烧完全后，稍稍松开氧弹盖子上的一端接口，让氧弹内的O2从接口中逸出，降低氧弹内部的压力。逸出完毕之后，拧紧端口，将氧弹正置于振荡器与15℃恒温震荡30分钟后去下，用去离子水将氧弹内部残留液洗下，定容为100mL，紧接着将溶液通入色谱仪中，上机操作。

3　结果与讨论

3.1测定结果

标准混合样品中氯氮硫元素的离子色谱见图1，木棉花样品分析色谱图见图2-图4。木棉花样品中氯氮硫元素分析结果见表1和表2。

图1　混标离子色谱图

图2　公路旁木棉花离子色谱图

图3　校园内木棉花离子色谱图

图4　公园内木棉花离子色谱图

表1　木棉花样品中Cl -、NO 2 -、NO 3 -、SO 4 2-等阴离子的峰面积

阴离子峰面积样品Cl-NO2-NO3-SO42-公路旁木棉花0.06560.27830.40500.5286校园木棉花0.07420.18261.28400.2743公园木棉花0.03050.12110.66140.2154

表2　木棉花样品中Cl -、NO 2 -、NO 3 -、SO 4 2-等阴离子的含量

实验结果表明，公路边、校园、公园的木棉花样品各离子含量均为NO3->NO2->SO42->Cl-，但是在公路边的木棉花样品中SO42-的含量明显要高于校园和公园木棉花样品中的SO42-含量。而且公路边的木棉花样品中NO2-含量要稍高于校园和公园内木棉花样品中的NO2-含量。将校园木棉花样品与公园木棉花样品中各离子含量对比，校园木棉花样品各离子含量要稍高于公园木棉花各离子含量。

3.2讨论

采用氧弹燃烧—离子色谱法检测样品中的阴离子含量，具有操作简便，速度快，样品利用率高等特点。路边木棉花SO42-以及NO2-含量明显高于校园和公园木棉花硫含量，这是由于公路边受到汽车尾气等因素的影响的，而校园木棉花比公园木棉花各离子含量都要稍高，这是由于公园内很少有空气污染，而在校园内有车辆的行驶，而导致含量稍高。校园木棉花和公园木棉花的NO3-含量比公路旁的木棉花要高，这有可能是由于公园内、校园内土壤营养成分比公路旁要多，所以木棉花内氮含量要比较高。本实验为木棉花中阴离子含量检测提供了数据，为木棉花的食用、药用价值提供了参考，为进一步木棉花的价值提供了重要依据。

参考文献

[1]江苏新医学.中药大辞典(上册)[M].上海：上海人民出版社，1997.

[2]黄卫萍，农志荣，吴海棠，张思茔，李翠连.木棉花落花固体饮料的研制[J].广西轻工业，2008，11：1-2.