从高冰镍浸出渣中浸出铜

马红周，王耀宁，燕 超，何晓梅，毋海峰

（1．西安建筑科技大学 冶金工程学院 陕西省冶金工程技术研究中心陕西省黄金与资源重点实验室，陕西 西安 710055；2．株洲冶炼集团股份有限公司，湖南 株洲 412000）

高冰镍浸出渣是高冰镍经一段常压浸出和一段高压浸出后的浸出渣，其中铜和镍含量较高。目前回收铜、镍的方法主要是将渣造锍熔炼。微波辅助浸出工艺在红土镍矿、石煤钒矿和硫化铜矿浸出方面已有应用［1－3］，而且效果较好。JMP软件是SAS开发的统计学软件，是一种交互式可视化统计分析软件，可以进行试验设计和试验优化［4－6］。借助微波辅助加热，用硫酸溶液从高冰镍渣中浸出铜受微波功率、硫酸质量浓度、Fe2（SO4）3加入量、浸出时间、液固体积质量比等多种因素影响，但各因素的作用差异较大，利用JMP软件可分析各因素的作用效果，确定较优浸出条件。

1 试验原料与方法

高冰镍浸出渣取自某镍冶炼厂。将高冰镍渣在100 ℃下干燥、破碎后采用四分法取样分析其中铜、镍质量分数，XRD分析结果如图1所示。高冰镍渣中，铜、镍主要以硫酸盐和硫化物形式存在。渣中铜质量分数为16．62%。

将一定量高冰镍浸出渣与一定浓度的硫酸溶液在一定液固体积质量比条件下加入到圆底烧瓶中，再加入一定量Fe2（SO4）3，初步调浆后将圆底烧瓶固定于微波炉中。圆底烧瓶口配蛇管冷凝器，用以冷却浸出过程中逸出的蒸汽。空气通入管穿过冷凝器内管，空气通入量为60L／h。浸出结束后进行固液分离，对固体渣烘干、称重，分析其中铜质量分数，计算铜浸出率。

图1 高冰镍渣的XRD谱图

2 试验结果与讨论

浸出过程中，每次加入20g高冰镍渣，其他条件及试验结果见表1。

表1 浸出条件及铜浸出率

2．1 各因素对铜浸出率的影响

利用JMP软件的统计分析功能对试验结果进行计算，采用最小二乘法进行全析因效应杠杆率分析。铜浸出率的因素效应计算结果如图2所示。因交互作用较多，且各交互作用效应均不明显，所以仅列出5个主要影响因素的杠杆率图。图中实线为各因素对铜浸出率的拟合曲线，弯曲的虚线为置信度为95%的置信区间线，水平虚线为试验平均值。

图2 各因素对铜浸出率的影响杠杆率

在试验设定的取值范围内，由P的大小可以判断各因素的显著性顺序，P值越小，所研究因素对铜浸出的作用越显著［7］。从图2看出：Fe2（SO4）3加入量和硫酸质量浓度对铜浸出率的P值均小于0．05，可以确定这2个因素为主要影响因素；其余3个因素的影响不明显；5个因素中，对铜浸出率的影响由强到弱的显著性顺序为硫酸质量浓度、Fe2（SO4）3加入量、液固体积质量比、微波功率、浸出时间。

2．2 因素优化

采用JMP软件的因子刻画器进行因素优化。各因素对铜浸出率的最小二乘法拟合曲线如图3所示。图中实线为各因素对铜浸出率的拟合曲线，弯曲的虚线为置信度为95%的置信区间线，水平虚线为试验平均值，垂直虚线为各因素的取值位置线。可以看出，铜浸出率随微波功率、Fe2（SO4）3浓度、硫酸质量浓度和液固体积质量比增大而增大，但随浸出时间延长反而降低。尽管液固体积质量比增大可以提高铜浸出率，但却使溶液中Fe3＋浓度降低，所以将液固体积质量比降至5∶1进行预优化。根据优化结果，在微波功率700W、Fe2（SO4）3质量浓度100g／L、硫酸质量浓度184g／L、浸出时间120min、液固体积质量比8∶1条件下，铜浸出率较高，预测铜浸出率在72．32%以上，在此优化条件下铜浸出率为93．52%。

图3 JMP软件对试验结果的拟合优化预测图

根据XRD分析结果，高冰镍浸出渣中的铜主要以水合硫酸铜和硫化铜形式存在，在加入Fe2（SO4）3的溶液中通入空气，Fe2（SO4）3可以氧化硫化铜。随液固体积质量比减小，溶液中Fe2（SO4）3浓度相对升高，溶液电位升高，更有利于硫化铜的氧化［8］。硫酸质量浓度升高，可减少氢氧化铁的生成，有利于铜的浸出。

2．3 验证试验

根据优化浸出条件（微波功率700W，Fe2（SO4）3质量浓度50g／L，硫酸质量浓度184 g／L，液固体积质量比8∶1，浸出时间120min）进行验证试验，结果表明，铜浸出率为89．82%。

3 结论

高冰镍浸出渣微波辅助硫酸浸出试验结果表明，Fe2（SO4）3加入量和硫酸质量浓度对铜的浸出有重要影响。JMP软件优化结果为：微波功率700W，Fe2（SO4）3质量浓度100g／L，硫酸质量浓度184g／L，液固体积质量比8∶1，浸出时间120min。优化条件下的验证试验结果表明，铜浸出率为89．82%。

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