用D314离子交换树脂从沉钼后液中回收钼

郭双华

（扬州工业职业技术学院，江苏 扬州 225127）

某氧化程度较高的钼矿石，通过选矿富集—湿法浸出—沉钼工艺制备氧化钼产品，沉钼后液中仍然残留部分钼，其质量浓度在0．5～2．0g／L之间。从沉钼后液中回收钼十分必要。工业生产中常用回收方法有溶剂萃取法、离子交换法、络合沉淀法等［1－6］。试验采用离子交换法回收钼。

1 试验部分

1．1 试验原料

试验原料为某企业提供的沉淀法制备钼产品后的沉淀母液，其中，钼质量浓度为1．52g／L。

1．2 试验主要试剂及仪器

氢氧化钠、盐酸、氨水，均为分析纯。

恒温振荡器，恒流泵，三角瓶，离子交换柱15 mm×300mm。

2 试验原理与方法

钼沉淀母液pH为2．5左右，首先将其过滤，滤掉其中的悬浮物，然后调pH至适宜酸度。

对新树脂进行转型处理，将其从OH型转为Cl型，之后用纯水洗涤至中性待用。

静态吸附：取一定体积树脂装入三角瓶中，加入一定体积含钼溶液，置于恒温振荡器中匀速振荡一定时间后，分析吸附尾液中钼质量浓度，以及树脂对钼的吸附能力。

动态吸附：将经过预处理的树脂装入离子交换柱中，含钼料液从交换柱顶部进入底部流出，用恒流泵控制溶液流速及流量。按流出液体积分段取样，分析其中钼质量浓度。

解吸过程操作方法相同。

3 试验结果与讨论

3．1 静态吸附

3．1．1 溶液pH对D314树脂吸附钼的影响

湿树脂质量2g，含钼溶液体积500mL，常温下振荡2h，溶液pH对D314树脂吸附钼的影响试验结果如图1所示。可以看出，溶液pH在4．0左右时，D314树脂对钼的吸附效果最好。

图1 溶液pH对D314树脂吸附钼的影响

3．1．2 吸附时间对D314树脂吸附钼的影响

湿树脂质量2g，溶液pH＝4．0，溶液体积500mL，常温下吸附时间对D314树脂吸附钼的影响试验结果如图2所示。可以看出：随吸附时间延长，D314树脂对钼的吸附率升高；吸附2h后，钼吸附率基本不再变化。

图2 吸附时间对D314树脂吸附钼的影响

3．1．3 溶液温度对D314树脂吸附钼的影响

湿树脂质量2g，溶液pH为4．0左右，溶液体积500mL，吸附时间2h，溶液温度对D314树脂吸附钼的影响试验结果如图3所示。可以看出：随溶液温度升高，钼吸附率逐渐升高；温度升至20℃以后，钼吸附率增速变缓。综合考虑，吸附在常温（25～30℃）下进行即可。

图3 溶液温度对D314树脂吸附钼的影响

3．2 动态吸附

动态吸附试验在离子交换柱中进行。湿树脂质量10g，含钼溶液pH为4．0左右，室温下控制溶液流速分别为1、1．5mL／min。试验结果如图4所示。可以看出，溶液流速对树脂吸附效果影响较大：流速为1mL／min时，吸附效果较好；如选择出口钼质量浓度为0．2g／L为穿透点，则吸附后溶液钼质量浓度为0．1g／L，吸附率为93．40%。

图4 溶液流速对钼吸附效果的影响

3．3 动态解吸

对负载钼的树脂用一定浓度氨水溶液进行解吸，控制解吸剂流速为0．5mL／min，氨水质量浓度对钼解吸率的影响试验结果如图5、6所示。

图5 氨水质量浓度对钼解吸效果的影响

图6 动态解吸曲线

由图5看出：随氨水质量浓度增大，钼解吸率增大；当氨水质量浓度达0．8g／L后，钼解吸率升高不明显。因此，确定氨水质量浓度以0．8g／L为宜。

由图6看出：用0．8g／L氨水溶液进行解吸，解吸液中钼质量浓度最高可达92．21g／L，出口钼质量浓度为0．1g／L，钼解吸率为94．36%。

3．4 树脂再生

解吸后的树脂用2%盐酸溶液进行再生，盐酸溶液用量为树脂体积的3倍，然后用去离子水冲洗树脂至中性，即可使树脂再生。

4 结论

用D314树脂从沉钼后液中吸附钼，吸附效果较好。含钼溶液pH控制在4．0左右，钼吸附率达93．40%；负载树脂用0．8g／L的氨水溶液进行解吸，解吸液钼质量浓度最高可达92．21 g／L，钼解吸率为94．36%，解吸效果较好。用D314树脂从含钼溶液中回收钼是可行的，而且方法简便，成本低，无废物产生。

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