全自动快速萃取技术测定婴幼儿奶粉中的粗脂肪

马丽芳，胡美华，周龙华

(南昌市疾病预防控制中心，南昌330038)

0 引言

随着人们生活水平的提高，乳制品已成为人们生活中必不可少的一种营养保健食品。无疑，奶粉是乳制品消费的最主要形式[1]。近年来社会上以次充好的劣质奶粉事件不断上演，直接危及到了人们的生命健康[2]。

因此，实时、快速、准确地对奶粉关键成分指标进行检测，对提高奶粉质量，进行奶粉质量控制均具有重要的现实意义。

目前奶粉中粗脂肪的常用测定方法为水解法，该方法具有耗时，有机溶剂使用量大，劳动强度大等缺点。全自动快速溶剂萃取法能实现自动化操作，不仅缩短了操作时间，减少了劳动强度，而且减少了有机溶剂的使用量，保障了操作者的身体健康。本文采用全自动快速溶剂萃取仪对婴幼儿奶粉中的粗脂肪含量进行测定，同时，与国标法[3]进行了比较。

1 实验

1.1 仪器设备与试剂

赛默飞ASE350快速溶剂萃取仪（33 mL样品萃取池，60 mL收集瓶），分析天平（AE100型电子天平），研钵和研杵，50 mL锥形瓶（脂肪收集瓶），100 mL分液漏斗，水浴锅，烘箱（室温-225℃）试剂：硅藻土（Dionex ASETM prep DE Diatomaceous Eeath），乙醇、乙醚、石油醚、氨水、正己烷、二氯甲烷、甲醇、均为分析纯，蒸馏水。

1.2 步骤

取Hydromatrix硅藻土，研磨至颗粒＜1 mm，然后称取幼儿奶粉5.00 g，准确到0.1 mg，与硅藻土充分混合、研磨，然后装入萃取池，再装之前，先在底部铺上一层薄薄的硅藻土，然后将混合好的样品装入萃取池。

1.3 测定条件

萃取压力10 MPa；加热温度为80℃；加热时间1 min；静态时间1 min；淋洗体积分数40%，吹扫时间40 s，循环次数3次；预热温度80℃，总萃取时间8 min，溶剂总量约35 mL；萃取溶剂为正己烷∶二氯甲烷∶甲醇=5∶2∶1。

1.4 计算

X=（m2-m1）× 100/m0，

式中：X为样品中脂肪质量分数；m1为空脂肪收集瓶质量；m2为萃取液蒸干后脂肪收集瓶的质量；m0为萃取池中奶粉的质量。

2 实验结果与讨论

2.1 萃取溶剂的比例选择

称取奶粉质控样品，分别用正己烷∶二氯甲烷∶甲醇为 6∶2∶1，5∶2∶1，4∶2∶1，3∶2∶1，2∶2∶1，1∶2∶1（体积比）不同比例进行萃取筛选，当正己烷∶二氯甲烷：甲醇为5∶2∶1时萃取率最高。

2.2 奶粉样品量的选择

称取同一奶粉样品量为 1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，10.00 g用溶剂萃取方法测定，样品量为1.00，2.00，3.00 g萃取液比较浑浊，5.00，7.00，10.00 g萃取液澄清，故选5.00 g作为取样量。

2.3 与国标法测定的结果对比

取同一奶粉样品各5.00 g，用全自动快速溶剂萃取法和国标法同时测定脂肪质量分数，各测10次，结果如表1所示。

表1 两种方法测定脂肪质量分数 %

对由两种方法得到的实验结果进行统计学分析，结果如表2所示。

表2 统计学分析结果

由表2经计算t=1.75384，P=0.09647。经统计学计算分析，P＞0.05，这两种方法测定结果无显著性区别。

2.4 样品测定

取5种不同品牌奶粉进行测定，用两种方法分别测定，结果分别为本法14.5%，14.9%，20.9%，19.7%，16.5%；国标法为14.8%，15.0%，21.2%，20.1%，16.9%。

3 结论

本文采用全自动快速溶剂萃取法对婴幼儿奶粉中的粗脂肪进行测定，并且与国标法进行比较，两种方法的测定结果无明显差异。由于本法操作简单，无需水解，溶剂污染相对较小且使用量小，节约了时间和成本，可以作为今后测定奶粉中脂肪的一个快速可靠的方法。

[1]寻思颖.对奶粉中脂肪和蔗糖测定的体会[J].中国标准导报,2001(3):47.

[2]吴华平,钟建民,段君凯,等.食用含三聚氰胺奶粉致婴幼儿泌尿系统解释的危险因素[J].实用儿科临床杂志,2010,25(5):327-329.

[3]GB/T 5413.3-2010.食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定[S].