20%砜嘧磺隆油悬浮剂的配方研究

徐庆庆，洪鹏达，王 龙，王兰兰，孙冬艳，赵国霞

（合肥星宇化学有限责任公司，安徽合肥230031）

1 引言

油悬浮剂（Oil Flowable）是指一种或一种以上农药有效成分在油系分散介质中形成的高度分散、稳定的悬浮体系[1]。可分散油悬浮剂不使用任何有机溶剂，生产中避免了易燃易爆和中毒问题，无粉尘产生，对操作者安全，此外，使用油类作为分散介质，可降低对环境的污染。

砜嘧磺隆是杜邦公司于二十世纪80年代中期研发成功的磺酰脲类除草剂，通过杂草茎叶及根部吸收，迅速在体内传导并抑制氨基酸的合成，阻止细胞分裂。在砜嘧磺隆制剂研究中，路兴涛等[2]报道了使用砜嘧磺隆对反枝苋、马唐、狗尾草等防效较好。加入植物油特别是甲酯化植物油，制剂物理稳定性和对除草剂的增效作用更为明显[3]。因此，我们采用甲酯化植物油作为砜嘧磺隆的分散介质筛选配方。

2 实验部分

2.1 试剂与仪器

2.1.1 试剂

（1）97.5%砜嘧磺隆原药（江苏瑞东农药有限公司）。

（2）分散介质：甲酯化植物油（上海金锦乐实业有限公司）。

（3）乳化剂：By-125、十二烷基磺酸钙、壬基酚聚氧乙烯醚（NP-4、NP-7、NP-10）（南京扬子鸿利源化学品有限责任公司）；苯乙基酚聚氧乙烯醚（601、602）、7217-K（南京太化化工有限公司）；乳化剂L（南京裕红农用表面活性剂研发有限公司）；8206（江苏凯元科技有限公司）。

（4）分散剂：K12（淄博俱进化工有限公司）、木质素磺酸钙（天津光复精细化工研究所）、聚合羧酸盐T36（浙江昌利化工有限公司）、TERMUL3015、分散剂M、磷酸酯缩合物FD（索尔维(镇江)化学品有限公司）。

（5）增稠剂：硅酸镁铝、有机膨润土（安吉县胜利膨润土有限公司）；凹凸棒土（江苏金利凹凸棒土有限公司）。

2.1.2 实验仪器

高效液相色谱仪，具有可变波长紫外检测器，色谱柱为安捷伦内装C18填充物，150mm×4.6mm，粒径5μm；GXZ-9030电热鼓风干燥箱（上海博迅实业有限公司）；SDF400分散砂磨机（莱州隆和化工机械有限公司）；76-1A数显玻璃恒温水浴锅（上海梅香仪器有限公司）；精确度0.01g电子天平（常州万泰天平仪器有限公司）；超声波清洗器；电冰箱（合肥荣事达三洋股份有限公司）；FA25高速剪切机（上海弗鲁克机电设备公司）。

2.2 实验方法

按照配方比例，将原药、表面活性剂、增稠剂、分散剂及分散介质加入到容器中，用高速剪切机进行预处理1～2min，再以研磨介质1∶1研磨2h，最后将药液与研磨介质分离得到样品，进行各项指标的分析检测。

3 结果与讨论

3.1 乳化剂的初步筛选

由于油与水互不相溶，为了使油相在水中形成稳定的乳化液，需要加入表面活性剂来降低液体的表面张力，从而让农药便于田间使用[4]。因此首先筛选出常见单体乳化剂及常见乳化剂与甲酯化植物油相互匹配的乳化剂，结果见表1。

表1 乳化剂的筛选结果

由表1可看出，乳化剂L、7217-K乳化效果最好，但乳化剂L采购成本较低，且抗低温能力强，不易凝固，易于岗位生产操作，所以在不影响产品质量的前提下选择乳化剂L。

3.2 分散剂的初步筛选

农药悬浮剂的悬浮液体系介于胶体分散体系和粗分散体系之间，属于热力学不稳定体系。为了使体系中粒子不凝聚和聚集，从而保持单独的分散状态，通常需加入一定量的分散剂，其作用是在颗粒周围形成保护层，阻碍细小颗粒相互靠近[5-6]。根据经验，分散剂一般的使用量在1%～5%之间。使用量较高时，可能不同品种的分散剂所得到的悬浮率均很高，掩盖了不同分散剂之间的性能差别。故在前面实验的基础上设计配方如下：砜嘧磺隆20%，乳化剂L 15%，分散剂1%，植物甲酯油补足100%。

表2 分散剂的初次筛选结果

从表2可看出，分散剂M好于其它分散剂品种，故选择分散剂M。该分散剂为高分子分散剂，属于萘磺酸盐类物质。

3.3 增稠剂的初步筛选

油悬浮剂黏度的控制，是该剂型产品贮存稳定性的一项重要指标。适宜的黏度可使制剂具有良好的稳定性和高悬浮率，从而倍受市场青睐。黏度过低，容易导致分层，长期贮存易结块；黏度过高，则流动性不好，造成分散性不好，生产加工困难[7]。在前面的实验基础上对增稠剂进行筛选，增稠剂用量0.8%。

表3 增稠剂的筛选试验

由表3可看出，有机膨润土的增稠效果在整体性能上优于其它两种增稠剂。

3.4 最佳配方筛选

在前面实验的基础上选择不同用量的乳化剂L、分散剂M、有机膨润土设计一系列配方，见表4，筛选结果见表5。

表4 配方设计

表5 最佳配方筛选结果

表5的结果表明，配方4和配方8的试验效果均较好。由于配方4的乳化剂用量较少，成本较低，因而确定配方4为20%砜嘧磺隆油悬浮剂的最佳配方（见表6）。

表6 最佳配方

3.5 产品技术指标[8-10]（表7）

3.6 产品各项技术指标的测定（表8）

按照配方配制的5种小试样品，检测其各项指标，结果见表8。

试验结果表明，20%砜嘧磺隆油悬浮剂最优配方产品各项指标均能达到行业标准要求。

4 结论

根据油悬浮剂的性质特点选择了合适的助剂，并制备成20%砜嘧磺隆油悬浮剂产品。该产品加工工艺简单，产品质量稳定，具有较强的市场竞争力和广阔的开发应用前景。

表7 技术指标

表8 20%砜嘧磺隆油悬浮剂的测定结果

[1]华乃震.农药可分散油悬浮剂的进展、加工和应用[J].现代农药，2014，13（3）：1-4.

[2]路兴涛，张田田，张勇，等.砜嘧磺隆的除草活性及对马铃薯的安全性[J].农药，2011，50：845-847.

[3]王成菊，张文吉，李学锋，等.油类助剂在除草剂中的应用及开发前景[J].精细化工，2002，19（S）：91-93，105.

[4]冯亚青，王利军.助剂化学剂工艺[M].北京:化学工业出版社，1997：392-393.

[5]张国生，李涛.20%烯肟菌胺油悬浮剂配方的研究[J].农药科学与管理，2006，25（10）：40-42.

[6]徐加利.烟嘧磺隆的研制及其应用技术研究[D].山东农业大学，2005.

[7]郭武棣.农药剂型加工丛书：液体制剂（2版）[M].北京：化学工业出版社，2004:246-254.

[8]刘跃群，朱炳煜，杜有辰.以生物柴油为介质的4%烟嘧磺隆油悬浮剂的配方研制[J].农药研究与应用，2008，12（1）：20-22.

[9]齐崇广，张景华，李艳芬，等.18%高氯灭微乳剂的研究[J].化学工程师，2003，12（2）：12-13.□