辛夷不同部位的挥发油含量测定与薄层色谱比较

2015-12-09袁玲

湖北工程学院学报 2015年3期

关键词：薄层色谱辛夷挥发油

袁　玲

(湖北工程学院特色果蔬质量安全控制湖北省重点实验室，湖北孝感 432000)

辛夷不同部位的挥发油含量测定与薄层色谱比较

袁玲

(湖北工程学院特色果蔬质量安全控制湖北省重点实验室，湖北孝感 432000)

摘要:采用《中华人民共和国药典》2010年版方法进行辛夷挥发油含量的测定，并利用薄层色谱法对苞片、花瓣、雄蕊、雌蕊、全蕾进行比较。试验结果表明，辛夷花瓣、雄蕊挥发油的含量较高，苞片、雌蕊中挥发油含量较低，辛夷不同部位的木脂素斑点明显程度差异较大，全蕾、花瓣、雄蕊中木脂素斑点明显。去苞片粉碎，微波提取有利于药效成分的溶出和提取。

关键词：辛夷；挥发油；微波提取；薄层色谱

中图分类号：TS41

文献标志码：码：A

文章编号：号：2095-4824(2015)03-0054-03

收稿日期：2015-03-19

作者简介：袁玲(1970-)，女，湖北孝感人，湖北工程学院特色果蔬质量安全控制湖北省重点实验室副教授，硕士。

Abstract：The contents of volatile oil in different parts of Magnolia denudata is determined by the method in Phamacopoeia of the People’s Republic of China published in 2010. The flower bracts, stamens, petals, pistil and full lace are compared by the method of thin-layer chromatography (TLC)．The results show that the volatile oil is higher in stamens and petals but lower in flower bracts and pistil. There are obvious differences of Lignans spots in different parts of Magnolia denudata. Lignans spots in stamens, petals and full lace are significant. It is helpful for the dissolution and extraction of medicinal composition by crushing bracts and using microwave extraction．

辛夷是木兰科(Magnoliaceae)植物的干燥花蕾，冬末春初时采收、阴干，具有抗炎、抗过敏、降血压、抗氧化等作用，对风寒头疼，鼻塞流涕，鼻渊等病症具有良好的疗效[1]。辛夷外形呈长卵形，苞片表面密被灰白色或灰绿色有光泽的长茸毛，花被片9，花萼与花瓣包合紧密。雄蕊、雌蕊多数呈螺旋状排列于突起的花托上，气芳香，味辛、凉而稍苦。

辛夷是我国的传统中药，也是我省道地的药材，是多种中药方剂和中成药的主要成分，民间也有偏方应用。辛夷主要含有挥发油、黄酮类、木脂素、脂肪酸、香豆素等多种药效成分，所含的挥发油和木脂素是质量控制的主要指标[2-3]。针对这两个质量控制指标，对辛夷苞片、花瓣、雄蕊、雌蕊、全蕾的挥发油含量进行测定，并对各部位的乙醇浸提液进行薄层色谱比较，以期为辛夷的进一步开发研究和临床应用提供科学的指导。

1　材料和方法

1.1　材料

冬末春初采自湖北工程学院校园，经鉴定为玉兰(Magnolia denudataDesr)。采集其即将开放的蓓蕾，烘干备用。

1.2　仪器

S224 电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)；BB89挥发油提取器(北京中西泰安技术服务有限公司)；101A-3型干燥箱(上海市实验总厂)；SB 100克型多功能药材粉碎机(浙江省永康市金盛博机厂)；微波炉和薄层硅胶板H (青岛海浪硅胶干燥剂厂)。主要试剂有乙醇、石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯等，均为分析纯，水为蒸馏水。

1.3　方法

1.3.1　挥发油的提取

采用水蒸气蒸馏法：称取辛夷全蕾、苞片、花瓣、雄蕊、雌蕊及粉碎的全蕾粉末各50.0 g按《中华人民共和国药典》2010年版附录方法提取挥发油，测定挥发油含量。

1.3.2　薄层色谱分析

采用微波提取法[4]制备供试品溶液，将辛夷全蕾、苞片、花瓣、雄蕊、雌蕊各10.0 g置具塞三角瓶中，加75%乙醇溶液浸渍5 h后，微波低档辐射3 min，过滤后，滤液蒸馏定容得乙醇提取液(1 g/2 mL)。按0.5 mm玻璃点样毛细管取上述供试品溶液2 μL，按照薄层色谱法[4]在同一硅胶H薄层板上作为试验点，以75%乙醇为阴性对照，石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(3:2)、氯仿-乙醚(5:1)为展开剂展开，取出晾干。10%硫酸乙醇溶液浸渍显色，105 ℃加热至斑点显色清晰。

2　结果与分析

2.1　辛夷不同部位挥发油的含量

辛夷不同部位挥发油含量的对比结果如表1所示：水蒸气蒸馏提取辛夷不同部位的挥发油颜色相近，但花瓣、雄蕊中挥发油的含量最高，且比苞片中挥发油具有更浓烈的辛香气味。苞片、雌蕊中挥发油含量少，低于药典中要求含挥发油不得少于1.0%(mL/g)的标准。从挥发油提取率和香气品质来看，花瓣、雄蕊优于苞片。

粉碎后的全蕾提取的挥发油含量是未粉碎全蕾的1.36倍，表明粉碎有利于药物中有效成分的浸出。通过增加药物的表面积，进而可以增加药物的生物利用度。

表1　辛夷不同部位挥发油含量

2.2　薄层色谱分析

木脂素类成分具有较强的亲脂性，通常使用硅胶薄层色谱可获得较好的分离效果。展开剂一般使用苯、氯仿、乙酸乙酯等亲脂性的溶剂系统。

辛夷花蕾不同部位木脂素成分的薄层色谱见图1和图2。用两种溶剂展层后，供试品色谱显紫红色斑点，阴性对照无干扰。辛夷苞片、雌蕊无木脂素斑点或很少，在全蕾、花瓣、雄蕊中多处具有相同Rf值及相同颜色斑点。可见辛夷不同部位薄层色谱有较大的差异[5]。

1-苞片2-阴性对照 3-花瓣4-全蕾5-雄蕊6-雌蕊

1-苞片2-阴性对照 3.花瓣4.全蕾5.雄蕊6.雌蕊

3　结论与讨论

研究辛夷不同部位的药理活性成分，可为辛夷的加工和临床药用提供参考。辛夷不同部位的挥发油均呈浅黄色，具有浓郁的辛香气味，其中花瓣、雄蕊挥发油的含量较高，符合药典不得少于1.0%的要求，而苞片、雌蕊中挥发油含量低于1.0%，与尹献忠等[6-7]的实验结果相同，表明民间采用“辛夷取芯去壳”的炮制方法具有一定的科学性，也为《雷公炮制药性解》中“去毛及心用”的传统方法提供了实验佐证。利用水蒸气蒸馏法提取辛夷精油时，蕊和苞片应分开蒸馏或去苞片后提取挥发油。

辛夷木脂素有抗炎、抑制抗血小板活性因子PAF诱导的血小板聚集作用[3]，是目前开发利用的热点。辛夷芯中木兰脂紊和松脂素二甲醚含量远高于苞片中的含量[8]。薄层色谱试验结果表明，辛夷不同部位的木脂素斑点明显程度差异较大，辛夷苞片、雌蕊几乎无木脂素斑点，而全蕾、花瓣、雄蕊中木脂素斑点明显。

鉴于苞片在花蕾中比重大，挥发油含量低，几乎无木脂素斑点，建议辛夷中药材的炮制加工和中成药的生产中去苞片后煎制或提取药效成分。将辛夷粉碎后药材与水接触面积变大，水散均匀，增加了有效成分的溶出，是提高挥发油得率的有效方法之一，但粉碎细度与挥发油提取率之间的关系还有待进一步研究。

[参考文献]

[1]杨青山，周建理.中药辛夷的生药学研究概况[J]. 安徽中医学院学报，2010，29(5):78-80.

[2]王永慧，叶方，张秀华.辛夷药理作用和临床应用研究进展[J].中国医药导报，2012，9(16):13-14.

[3]郭群，方红，苏玮.望春花中的木脂素类化学成分研究[J]. 中草药，2004，35(8):849-852.

[4]李晓林，张明媛，赵卫权，等.正交试验法优选辛夷药材中木兰脂素的微波萃取工艺[J]. 第二军医大学学报，2010，31(5):567-568.

[5]于宗渊，孙中矾，苏本正.薄层色谱法鉴别辛夷药材[J].中药材，2004，27(7):487-488.

[6]尹献忠，李晓，李胜华，等.水蒸气蒸馏法提取辛夷精油及在卷烟加香中的应用研究[J].郑州轻工业学，2003，18(4):65-67.

[7]毛多斌，张峻松，姚光明，等.辛夷不同部位挥发油化学组份的对比研究[J].郑州轻工业学院学报，1999，14(3):24-26 .

[8]于健东，鲁静，林瑞超.HPLC测定辛夷中木兰脂素和松脂素二甲醚的含量及木脂素类成分指纹图谱初步研究[C]//中国药学会学术年会，2002:453-455.

Quantitative Determination of Volatile Oil Content in Different Parts ofMagnoliadenudataand TCL Comparisons