一种低温底水油藏化学隔板堵剂体系的室内研究

方位，王健 （西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室，四川 成都610500）

刁长军 （中石油新疆油田分公司勘探开发研究院，新疆 克拉玛依834000）

王丹翎，陶少聃，熊露燕 （西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室，四川 成都610500）

底水油藏开发面临的最主要问题即底水锥进问题。人工化学隔板法为抑制水锥的有效方法之一［1］。目前，国内外研制了多种隔板堵剂体系，但大多不能适用于低温油藏。由于底水油藏底水能量充足，低强度的堵剂体系作用时间较短，导致其难以对底水上窜进行有效抑制。树脂类堵剂的主要优点是固化后不溶不熔、耐酸碱、性质稳定、强度高，是堵水的理想材料［2］，且脲醛树脂具有原料来源广、价格低廉、易泵入、老化稳定性好等优点［3］。为此，笔者选取脲醛树脂作为主剂，加入固化剂与调节剂，配制了一种适用于低温油藏且固化时间可调的高强度堵剂体系，并对其性能进行了试验评价。

1 试验部分

1.1 药品与仪器

1）药品 脲醛树脂（固含量48%，甲醛含量0.2%，成都德彰试剂提供）、GH－1、六次甲基四胺（分析纯，成都科龙化工试剂厂）。

2）仪器 S7401－Ⅱ型电动搅拌器，调速范围为0～1200rad／min；Brookfield DV－ⅢUltra旋转黏度计；恒温箱（重庆实验设备厂）；YS－500手动压力实验机（杭州三思仪器有限公司）；岩心流动实验装置（填砂管长400mm，直径25.4mm）。

1.2 试验条件

1）试验温度 试验温度为10～60℃。

2）模拟地层水矿化度 用NaCl与CaCl2按质量比1∶1配制矿化度为10000mg／L的水样。

1.3 试验方法

1）堵剂体系的配制及固化 取一定量的主剂脲醛树脂，加入广口瓶中配成100ml一定体积分数的溶液，依次加入固化剂和调节剂，充分混合后制得堵剂体系，将其置于恒温箱内，直至形成白色固体。

2）抗压强度的测定 将生成的白色固体制成圆柱形样品，用压力实验机测定样品发生形变时的抗压强度［4］。

3）堵剂性能的测定 堵剂封堵性能测定方法如下：按照图1所示的装置，先将填砂管饱和模拟地层水，计算封堵前水相渗透率；以1ml／min的流量反向泵入1.0PV的堵剂体系；停注，待堵剂在温度20℃的恒温箱中候凝48h；以0.5ml／min流量注水，直至填砂管的出口端流出第一滴液体，此时进口端压力表的读数为堵剂的突破压力，进而得到突破压力梯度；以0.5ml／min的恒定速度进行后续水驱，待压力稳定后，计算封堵后水相渗透率。

图1 岩心流动装置

2 堵剂体系最佳配方的确定

2.1 主剂脲醛树脂加量

复合固化剂GH－1浓度为1000mg／L，采用淡水配置脲醛树脂溶液，测定堵剂体系初始黏度，放入20℃恒温箱中，考察脲醛树脂加量（体积分数）对堵剂体系固化时间和固化强度的影响，结果分别如图2和图3所示。从图2和图3可以看出，随着主剂脲醛树脂的增加，体系初始黏度增加，固化时间缩短，固化强度增加。考虑经济效益，主剂脲醛树脂加量以40%～50%为宜。

图2 脲醛树脂加量与黏度的关系曲线（20℃）

图3 脲醛树脂加量对堵剂体系的影响

2.2 复合固化剂GH－1浓度筛选

在试验温度20℃、脲醛树脂加量40%的条件下，考查复合固化剂浓度对脲醛树脂固化时间与固化强度的影响，结果如图4所示。从图4可以看出，随着复合固化剂浓度的增加，固化时间缩短，固化强度提高，但趋势减缓。当固化剂浓度低于400mg／L时，固化时间很长且固化强度低。因此，复合固化剂GH－1浓度以800～1000mg／L为宜。

2.3 调节剂浓度筛选

通过添加不同浓度调节剂来控制固化时间。保持主剂浓度40%不变，固定剂浓度800mg／L，调节剂浓度范围为0～5000mg／L，温度为20℃，试验结果如图5所示。从图5可以看出，通过控制调节剂浓度可以有效调节固化时间，调节剂浓度越大，固化时间越长，且调节剂不会对固化强度产生明显影响。但当固化时间过长时，堵剂注入地层易被地层水冲刷而降低开发效果。因此，调节剂浓度范围在1000～3000mg／L为宜。

综上，得到如下高强度脲醛树脂堵剂体系配方：主剂脲醛树脂加量40%～50%，复合固化剂GH－1浓度800～1000mg／L，调节剂浓度范围在1000～3000mg／L。

图4 复合固化剂浓度对堵剂体系的影响

图5 调节剂浓度对堵剂体系的影响

3 堵剂体系性能评价

3.1 耐温稳定性

依照优化配方配置堵剂体系（主剂脲醛树脂加量40%＋复合固化剂浓度800mg／L＋调节剂浓度1000mg／L），放在不同温度的恒温箱中，考察温度对其固化时间与固化强度的影响，结果如图6所示。从图6可以看出，温度对堵剂体系的固化时间影响很大。随着温度升高，固化时间缩短，固化强度迅速增大。当温度低于20℃时，堵剂体系的固化时间很长，固化强度很低。

3.2 抗盐稳定性

依照优化配方配置堵剂体系，在20℃下固化后，将固化物放置于模拟地层水（矿化度为10000mg／L）中浸泡30d，观察固化物体积以及固化强度的变化情况，结果如图7所示。从图7可以看出，浸泡后体系固化强度略有降低，总体积无明显变化。这是由于脲醛树脂固化交联形成三维网络结构，变成不熔、不溶的白色块状物［5－7］。固化物体积变化与固化强度受矿化度的干扰很小，说明堵剂体系稳定性较好。

图6 温度对堵剂体系的影响

图7 模拟地层水条件下固化物体积与固化强度变化

3.3 封堵率及封堵强度

在20℃条件下，以1ml／min流量注水，直至填砂管的出口端流出第一滴液体，此时进口端压力表的读数为堵剂的突破压力，试验结果如表1所示。由表1可知，堵剂封堵率大于97%，在岩心中的突破压力梯度高于17.5MPa／m，说明堵剂的堵塞固化效果较好，封堵强度很高，能够满堵水的需要。

表1 岩心流动试验结果

3.4 注入性能

填砂管渗透率分别为1570、820、360mD，注入速度为1ml／min，注入方式为连续注入。注入压力随注入量的变化关系如图8所示。由图8可以看出，对于渗透率不同的岩心，开始注入时注入压力有一定的变化；在连续注入情况下，注入压力基本保持稳定，且注入压力较小，说明该堵剂注入性能良好。

4 结论

图8 堵剂体系注入性能

1）确定了高强度脲醛树脂堵剂体系配方：主剂脲醛树脂加量40%～50%，复合固化剂浓度800～1000mg／L，调节剂浓度范围在1000～3000mg／L。

2）该堵剂体系能在低温（20～60℃）条件下固化，固化时间11～51h可调，固化强度为6.8～12.8MPa，固化时间合理，固化强度极高，且固化体系具有良好的耐温、抗盐性能。

3）岩心流动试验表明，该堵剂体系突破压力梯度高于17.5MPa／m，封堵率能达到97%以上，具有较好的封堵性能，且在不同渗透率的填砂管中都表现出良好的注入性能，适用于低温油藏。

［1］王健，张烈辉 .复杂油藏控水增油技术与应用 ［M］.北京：石油工业出版社，2009：40～52.

［2］吴均，李良川，路海伟，等 .脲醛树脂改性堵水剂的研制 ［J］.油田化学，2012（3）：299～301，321.

［3］闫文华，苑光宇，杨开，等 .两种树脂类堵剂堵水效果室内实验研究 ［J］.石油地质与工程，2010（1）：115～117.

［4］郭越，王姗姗，陈斌 .脲醛树脂的合成及其在堵水中的应用 ［J］.重庆科技学院学报（自然科学版），2009（1）：76～78，84.

［5］刘晓平，程百利，张寿根，等 .一种地下缩聚固化的脲醛树脂堵水堵漏剂 ［J］.油田化学，2004（1）：36～38.

［6］刘宇，高振华，顾继友 .低甲醛释放脲醛树脂的固化剂体系及其固化特性 ［J］.中国胶粘剂，2006（10）：42～47.

［7］李建章，李文军，周文瑞，等 .脲醛树脂固化机理及其应用 ［J］.北京林业大学学报，2007（4）：90～94.