AFM微悬臂梁探针弹性常数各种标定方法的比较与分析*

宋云鹏，吴 森，傅 星，徐临燕

（天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室，天津300072）

AFM微悬臂梁探针弹性常数各种标定方法的比较与分析*

宋云鹏，吴 森*，傅 星，徐临燕

（天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室，天津300072）

微悬臂梁探针是基于原子力显微镜(AFM)的微纳尺度力学测试中重要的力传感元件，其弹性常数的准确程度直接影响力学测量结果的可靠性。但是，目前已有的众多标定微悬臂梁探针弹性常数的方法都有各自的局限性，且准确性各异，因此需要对各种方法进行对比来选择出最佳方法。选取三种商用悬臂梁探针利用本实验室搭建的基于天平法的可溯源微悬臂梁探针弹性常数标定仪对其法向弹性常数进行标定，之后再将相同悬臂梁用三种常用标定方法（尺寸参数法，Sader法，热噪声法）进行再次标定。对不同方法测量结果进行比较，分析并详细讨论每种方法的优缺点与适用范围。结果表明相比于其他方法，微悬臂梁探针弹性常数标定仪（天平法）可测范围广，精度高，可溯源，可成为精确标定各种悬臂梁探针弹性常数的最佳方法之一。

微悬臂梁；原子力显微镜；法向弹性常数；标定

原子力显微镜(Atomic Force Microscope，AFM)在微纳米尺度结构或材料的表面形貌测量和表征中具有广泛的应用。近年来，凭借其可以测量和提供纳牛甚至皮牛量级微小作用力，在纳米力学和生物力学等领域受到了越来越多的重视［1-3］。在基于原子力显微镜的力学测试中，微悬臂梁探针起到了至关重要的作用［4］。它既可以当作提供微小力的施力单元，又可作为微力传感器，进行高精度力值测量。微悬臂梁探针与样品之间的相互作用力可以通过悬臂梁沿长度方向的弯曲量乘以其法向弹性常数获得［5］。悬臂梁探针生产厂商提供的标称弹性常数是根据其理想设计参数计算得到的。但是由于现有微加工工艺水平的限制，梁的实际尺寸参数(长度、宽度、厚度等)与材料特征参数(杨氏模量、密度等)均与理想值存在很大的差异，这使得每一根实际生产出的悬臂梁的弹性常数可能与标称值不符甚至有很大差距。所以在进行高精度微钠尺度力学测试时，必须将标定悬臂梁探针的弹性常数作为实验中的重要环节给予高度重视。

近20年来，出现了很多种标定微悬臂梁探针弹性常数的方法。这些方法从原理上可分为尺寸参数法［6］、谐振法［7-9］、弯曲法［10-13］等。其中谐振法中广泛使用的方法包括Sader法［7］、热噪声法［8］、附加质量法［9］。弯曲法主要包括参考梁法［10］、纳米压痕法［11］以及天平法［12-13］。上述各种方法都有自身的优点，同时也存在一些不足。大多数方法都对悬臂梁探针的形状尺寸或其它参数有要求。各方法测量不确定度范围在5%到30%之间［6，14］。另外，很多方法自身不具有溯源性且缺少详细的不确定度评定。因此，这些标定方法需要与更加精确且可溯源的方法进行比较来确定其不确定度范围。为了帮助研究者更好的评价各种标定方法，一些研究机构进行了不同方法之间的比对实验［14-18］。Langlois等人利用精确标定过的参考梁对待测悬臂梁探针弹性常数进行标定，之后与四种其他方法的标定结果进行了对比分析［15］。Kim等人利用各自实验室搭建的悬臂梁弹性常数标定系统对相同探针进行了世界范围的比对实验［16］。随着更多新颖的标定方法的出现，不同方法间更大范围以及更深入的对比分析受到了越来越多的鼓励与支持［18］。研究者们都在积极探寻与比较，为找到标定微悬臂梁探针弹性常数的最佳方法做出努力。

在现有众多标定方法中天平法凭借其测量原理简单、具有溯源性［19］以及不确定度小、可重复性高的优势逐渐脱颖而出。许多国外科研机构都在搭建各自的基于超精密天平的微悬臂梁弹性常数标定系统［16］。然而，国内从事悬臂梁探针弹性常数标定方法研究与仪器开发的单位并不多，针对不同方法之间对比实验与分析的报道更是匮乏［5］。因此，在国内建立成套的悬臂梁弹性常数标定系统以及完备的关于各种方法分析对比研究对于微小力值溯源以及高精度微纳尺度力学测试的发展有着十分重要的意义。本课题组从悬臂梁弹性常数的基本定义(胡克定律)出发，开发了一套全新的基于天平法的可溯源微悬臂梁探针弹性常数标定仪。该仪器将自制AFM测头与超精密电磁补偿天平结合使用，微悬臂梁的弯曲量由AFM测头内集成的光杠杆测出，并受反馈系统精确控制；弯曲力由精密天平同时测量得到［20，21］。该方案实现了悬臂梁弯曲量与弯曲力的同时实时测量，并从根本上解决了现有天平法无法直接测量悬臂梁弯曲量所带来的不确定性。本标定系统对悬臂梁的形状、材料、尺寸、硬度等均无特殊要求，几乎可以测量所有种类微悬臂梁探针的弹性常数。利用本系统对多种微悬臂梁探针的法向弹性常数进行了标定，标定结果具有很高的可重复性，相对标准不确定度均优于2%［21］。基于上述优势，我们可以将该系统的标定结果作为参照来评价其他方法测量结果的准确性。

本文选取了三种常见的商用微悬臂梁探针，每种探针都用微悬臂梁探针弹性常数标定仪进行精确的标定。随后分别用三种广泛使用的方法（尺寸参数法，Sader法，热噪声法）对待测悬臂梁探针再次标定。将不同方法的标定结果进行对比，给出了每种方法的相对偏差情况，分析了各方法的优缺点、适用范围与使用条件，并为研究人员选择合适的标定方法提供了建议。

1 法向弹性常数标定方法

1.1 微悬臂梁探针弹性常数标定仪(天平法)

本仪器标定的整个过程可分为2个阶段。首先确定光杠杆系统的灵敏度系数S。如图1(a)所示。

图1 标定原理图

利用商用纳米位移台(P-733，PI，德国)以一定的伸长量ΔZ(μm)竖直向上加载于待测微悬臂梁探针的针尖，悬臂梁沿Z轴向上弯曲Δh(μm)，在弯曲很小的情况下悬臂梁弯曲量等于纳米位移台沿Z向的伸长量：ΔZ=Δh。微悬臂梁的弯曲引起光杠杆光路发生偏转，进而使光电探测器(PSD)输出信号产生变化ΔU1(V)。悬臂梁弯曲量与PSD输出信号满足线性关系，所以光杠杆系统对悬臂梁弯曲量的检测灵敏度可表示为：

保持光路不变，如图1(b)，将超精密天平置于探针下方进行弹性常数标定。利用精密位移机构和反馈控制系统使探针针尖与天平上的加载柱顶部轻轻接触，之后程序控制Z向微位移器(P-753，PI，德国)带动探针沿Z轴负方向向下压天平，进行力加载。同时记录下天平示数的变化Δm(mg)与PSD输出信号的变化量ΔU2(V)。微悬臂梁弯曲力由ΔF=Δm·g计算得出，其对应的弯曲量可通过ΔH=ΔU2/S表示。所以根据胡克定律微悬臂梁的法向弹性常数k(N·m-1)可表示为：

其他基于超精密天平的标定方法将天平称重单元刚度近似为无限大，因此简单的把悬臂梁探针压天平时的弯曲量等效为Z向微位移器加载时的伸长量[12-13]。然而实际天平托盘的刚度并非无限大，考虑到其他一些干扰因素的存在，悬臂梁的实际弯曲量也不可能等于Z向微位移器的伸长量。本方案在微悬臂梁对天平进行力加载的过程中，实现了对悬臂梁弯曲量的实时检测与反馈控制。光杠杆系统可以实时测量悬臂梁的弯曲情况。当外界干扰因素使悬臂梁弯曲量与设定值之间产生偏差时，反馈系统控制Z向微位移器产生相应的伸缩来进行补偿，使微悬臂梁的弯曲恢复到原状。这样微悬臂梁的弯曲量在整个标定过程中可以被实时检测和控制，任何影响悬臂梁弯曲的因素都可以被忽略。消除了其他方法由于不能实时测量悬臂梁弯曲量而带来的不确定性。

标定系统的实物图如图2所示。整个系统主要包括自制AFM测头(由光学显微镜、光杠杆系统以及Z向微位移器等部分组成)，超精密电磁补偿天平，具有高定位精度的精密位移台，以及一些测量控制单元。为了防止温漂以及电磁和振动等干扰的影响，整个系统被放置在具有电磁屏蔽功能的恒温罩内并整体置于光学隔振平台上面。待测悬臂梁探针被固定在商用AFM的探针架内并与Z向微位移器相连接。悬臂梁与水平面成12度夹角。光杠杆系统的光源由波长635 nm的4.5 mW二极管激光器提供。激光经过薄膜分束镜反射后通过物镜汇聚于物方焦平面。由于显微光路是固定的，因此激光光斑在CCD视场中的位置保持不变。通过调节与Z向微位移器相连的高精度三维电动位移台，可以将激光聚焦于悬臂梁背面的特定位置处。激光经过悬臂梁与一级反射镜的反射后投射到一个双轴式位敏探测器(Position Sensitive Detector，PSD)上。该PSD可以将投射到其表面的激光点的位置信息转变为相应电流信号输出。输出信号经过处理后可以得到与探测器上的激光位置呈线性关系的电压信号。

图2 标定系统实物图

本系统选用的天平是Sartorius公司生产的SE2型超精密电磁补偿天平。该天平量程为2.1 g，分辨力为0.1 μg，考虑到本地重力加速度为9.801 06 m·s-2，天平的力学测量范围约为21 mN，分辨力优于1 nN。该天平出厂时经过精确校准和标定。利用其内部自带的标准砝码，可以在天平在每次使用之前对其进行内部自校准。因此，天平的测量结果可以溯源到质量基准。标定光杠杆灵敏度时用到的纳米位移台的Z向闭环伸长范围为10 μm，并拥有0.2 nm的闭环分辨力。该位移台经过可溯源激光干涉仪的标定，其满量程位移的复现性优于1纳米，所以位移台的位移伸长量具有溯源性。因此，本标定方法中悬臂梁弯曲力和弯曲量的测量均可溯源。

1.2 尺寸参数法

如果悬臂梁沿长度方向上各处的横截面都是相同的形状，可以将其近似看作欧拉梁模型。其弹性常数能根据公式直接计算得出。在梁的自由端施加垂直于悬臂梁平面的作用力F，梁在沿着作用力的方向上产生的弯曲量h可表示为：

式中：l为施力点到悬臂梁固定端的距离，E是悬臂梁材料的杨氏模量，I是转动惯量。对于横截面是矩形的悬臂梁来说，如果梁的宽度为w，厚度为t，则I可以表示为：

根据矩形梁弹性常数的定义k=F/h，结合公式(3)和公式(4)，可得：

该公式只适用于矩形微悬臂梁，其准确程度主要受厚度测量的准确性和杨氏模量的不确定度影响。对于特殊形状的悬臂梁(三角梁、梯形梁)，需要借助更复杂的模型或利用有限元分析来求解其弹性常数。尺寸参数法的不确定度在10%到25%之间［6］。

1.3 Sader法

Sader法分析了悬臂梁在真空中与流体中谐振频率的变化，利用悬臂梁的平面尺寸(梁长L，梁宽w)，梁在流体中的谐振频率(f)，品质因数(Q)，以及流体的密度(ρ)和粘度(η)等参数通过计算得到悬臂梁的法向弹性常数。空气本身就是一种流体，所以该方法在普通大气环境下即可实现。计算公式如下所示：

式中：Γi是流体动力函数的虚部，Re是流体的雷诺数。

Sader法对悬臂梁及针尖没有损伤，但是该方法理论上只适用于长宽比(L/w)大于3且Q值远大于1的矩形悬臂梁［7］。这种方法的不确定度范围是15%～20%［6］。

1.4 热噪声法

热噪声法可以标定大部分的商用微悬臂梁探针，它对悬臂梁的形状和尺寸没有特殊要求。凭借其测量方法简单，易于实现，成为一种标定悬臂梁弹性常数的常见方法。热噪声法作为标准测量模块已经集成在了商用原子力显微镜中。该方法通过记录当前环境温度以及悬臂梁与周围环境处于热平衡状态下的热噪声谱，分析计算得出悬臂梁的弹性常数［8］。

在热噪声法中，悬臂梁可近似等效为一个简谐振子。处于热平衡状态的谐振子对热噪声存在着响应，根据能量均分定理及悬臂梁在一阶固有频率下振动的幅值可得悬臂梁弹性常数k的计算表达式：

式中：kB是玻尔兹曼常量(1.38×10-23J·K-1)，T是测量环境的温度。是谐振子位移的均方根。其可转换为频域中热振动的功率密度谱面积。具体计算方法是在获得热噪声功率密度谱后，对其共振峰进行面积积分并对时间取平均。

2 法向弹性常数标定实验

2.1 微悬臂梁选型

本文选取了3种共五根矩形微悬臂梁探针，分别用上文介绍的4种方法进行标定实验。微悬臂梁探针的标称特征参数如表1所示。

表1 微悬臂梁探针标称特征参数

2.2 天平法标定实验

在标定之前，先仔细调整显微光路系统。之后将待测悬臂梁安装在探针架中，并将探针架固定于Z向微位移器上。调节好激光照射在悬臂梁上的位置后，将纳米位移台置于悬臂梁正下方进行光杠杆灵敏度标定。驱动Z轴步进电机使探针定位于纳米位移台上方几微米处。纳米位移台竖直向上伸长使固定在其顶部的蓝宝石片与探针轻微接触。随后运行自动标定程序，纳米位移台以一定的步距向上顶探针使悬臂梁产生法向弯曲。在悬臂梁每一步弯曲到位之后，记录下PSD输出信号变化值与当前纳米位移台的伸长量。典型标定曲线如图3(a)所示。

图3 光杠杆灵敏度标定曲线

从图中可以看出，针尖与蓝宝石从第二个数据点开始相互接触。纳米位移台伸长量等于悬臂梁弯曲量，悬臂梁在纳米位移台的带动下以100 nm步距弯曲，总共弯曲了1 μm。之后对数据点进行线性拟合，从每点的残差可以看出悬臂梁的弯曲量与PSD输出电压之间线性度良好，最大残差小于0.5%。线性拟合曲线的斜率作为灵敏度的单次标定结果。之后将灵敏度标定重复进行15次，记录其均值供弹性常数标定时使用。从图3(b)中可以看出，多次灵敏度标定结果重复性良好，最大相对偏差优于1%。

光杠杆灵敏度标定完成后，将天平置于悬臂梁下方进行弹性常数标定。天平自校准结束后将加载柱放在天平的托盘上，之后利用Z轴步进电机将探针定位于距离加载柱几微米处。Z向微位移器带动探针向下运动接触加载柱。在相接触之后，悬臂梁的弯曲量受闭环反馈系统精确控制。实际标定过程中悬臂梁以和灵敏度标定时相同的步距弯曲10步，总弯曲量为1 μm。图4(a)给出了NSG01悬臂梁标定弹性常数的力位移曲线。对测量到的数据进行线性拟合，得到每点的残差均小于0.6%。该拟合直线的斜率为弹性常数的单次测量值。之后我们对同一根悬臂梁在一段时间内重复标定40次(如图(4(b))以检验其测量重复性。多次测量的均值作为待测悬臂梁的法向弹性常数。从图中可以看出单次测量值相对平均值的偏差均在1%以内。可见本标定系统测量的弹性常数具有很好的可重复性。之后对MESP及NSC15_F悬臂梁探针以相同方式进行标定，各悬臂梁的标定结果如表2所示。

表2 天平法标定结果

2.3 尺寸参数法标定实验

标定之前我们先利用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)对三种微悬臂梁探针的尺寸参数进行了精确测量。测量尺寸包括悬臂梁探针固定端到针尖位置的距离(l)，悬臂梁的宽度(w)和厚度(t)，以及针尖高度(D)。我们将生产商提供的硅的杨氏模量(E)以及用SEM测量的尺寸参数代入式(5)，即可得到被测悬臂梁的弹性常数。表3列出了SEM测得的悬臂梁的尺寸参数及法向弹性常数计算结果。

表3 尺寸参数法标定结果

2.4 Sader法标定实验

表4列出了Sader法需要的悬臂梁的参数信息。我们用Sader法对之前标定过的微悬臂梁进行再次标定。悬臂梁的长(自由端到固定端距离)和宽由SEM精确测量得到。悬臂梁的谐振频率和品质因数由商用AFM(Multimode 8，布鲁克，美国)测量得出。对每种悬臂梁的谐振频率和品质因数测量20次，将其均值列于表4中。由于实验在20℃(T=293 K)恒温室内进行，所以我们选择标准状态下的空气密度(ρ=1.18 kg·m-3)和粘度(η=1.86×10-5kg·m-1·s-1。将上述参数代入式(6)，即可计算得出悬臂梁的法向弹性常数，见表4。

表4 Sader法标定结果

2.5 热噪声法标定实验

我们使用Multimode 8内集成的热噪声法标定模块对待测悬臂梁弹性常数进行再次标定。在基于AFM的热噪声法标定实验中，首先需要将悬臂梁探针加载于蓝宝石片上标定光杠杆的灵敏度系数，之后将微悬臂梁探针远离样品台并运行弹性常数标定程序以获取悬臂梁处于热平衡状态下的热噪声功率密度谱。将当前环境温度(T=293 K)作为参量输入后，AFM系统利用内部软件对测量数据进行处理并给出弹性常数计算结果。用热噪声法对每根悬臂梁探针弹性常数重复测量20次，记录其均值于表5中。

表5 热噪声法标定结果

3 分析与讨论

由于天平法可溯源，对悬臂梁形状无限制，无需知道具体尺寸参数，并且该方法测量不确定度小、准确度高，相比其他几种方法优势明显，所以将天平法的标定结果作为参照来评价各种方法的准确性。在天平法中，固定在商用AFM探针架内的悬臂梁探针与水平面成12℃夹角。因此，该方法标定的是悬臂梁的有效法向弹性常数，该值可以直接应用在相应AFM系统的力学测量中不需要进行任何修正。热噪声法中悬臂梁与水平面的夹角同样是12℃，AFM给出的弹性常数测量结果是经过修正的有效值，可以直接跟天平法测量结果进行比对。但是尺寸参数法和Sader法由于没有考虑悬臂梁的倾角和针尖高度对标定结果的影响，得到的测量值是悬臂梁的本征法向弹性常数。为了与天平法进行对比，需要引入修正因子[cos2α(1-3Dtanα/2l)]-1对尺寸参数法和Sader法的标定结果进行修正［22］。修正因子中α是悬臂梁与水平面的夹角(12度)，D是针尖高度，l是悬臂梁固定端到针尖的距离。将修正因子与之前表3和表4中的标定结果相乘即可得到修正后的弹性常数。表6列出了各种标定方法得到的悬臂梁的有效弹性常数。其他方法测量结果与天平法的相对偏差也包含在了括号中。

表6 多种方法标定结果对比

从表6中可以看出各种方法测量结果相对于天平法的偏差均小于25%，都没有超过文献中提到的各种方法的最大不确定度范围［6，14］。经过我们的对比实验可得尺寸参数法的相对偏差小于15%；Sader法精度较高，相比于天平法的偏差小于10%；热噪声法最大的偏差超过了20%。尺寸参数法和Sader法测量结果相对于天平法的偏差大小不一，其不确定度的大小主要来源于悬臂梁尺寸、杨氏模量、谐振频率、品质因数等参数的测量准确性。这两种方法对探针的针尖无损伤，但是都需要专业人员利用SEM来准确测量悬臂梁的尺寸参数，费时且不方便。另外，这两种方法都是仅适用于满足特定形状(矩形)或尺寸要求(长宽比)的悬臂梁探针，不具有普适性，这些都限制了该方法的广泛应用。热噪声法是目前使用最广泛的标定方法，它对悬臂梁的形状和尺寸无特殊要求，测量方法简单操作方便，并已经集成在了商用AFM设备中，可实现原位标定后直接进行相关微钠力学测试。但是其测量较硬或谐振频率很高的悬臂梁探针时准确性稍差，如表6中NSC15_F测量数据所示。对于弹性常数比较大的微悬臂梁，其微小的热振动幅度很容易淹没在机械噪声或电路噪声中导致测量的不准确。因此，该方法对于弹性常数小于10 N·m-1的悬臂梁能够获得更高的测量准确度。热噪声法以及天平法都需要探针与蓝宝石片接触来获得光杠杆的灵敏度，这将不可避免地带来针尖的损伤。对于单晶硅制针尖或有较高弹性常数的悬臂梁，在标定光杠杆灵敏度的时候应该尽量减小悬臂梁的弯曲量，以防止对针尖的过度损伤。在基于AFM的力学测试中，可以先进行其他步骤的测量，将悬臂梁弹性常数标定放在最后一步进行，这样可以将上述方法中针尖损伤对力学测量结果带来的影响降到最低。

综上所述，在非高精度力学测量的情况下，如果悬臂梁的形状和尺寸等均满足标定要求，上文提到的各种方法都可以给出比标称弹性常数更可信的结果；但是对于需要准确获得微小力的实验以及其他方法难以标定的特殊形状或尺寸的悬臂梁探针，可溯源的微悬臂梁探针弹性常数标定仪能提供最准确的弹性常数。

4 结论

本文利用微悬臂梁探针弹性常数标定仪对三种商用矩形悬臂梁探针的法向弹性常数进行了标定实验。并将该方法的测量结果作为参照，评价了相同探针利用三种常用标定方法（尺寸参数法，Sader法，热噪声法）所测弹性常数的准确性。各种方法相对于微悬臂梁探针弹性常数标定仪测量结果的最大偏差都小于25%，均在文献中提到的每种方法的最大不确定度范围内。分析了四种方法的优缺点与适用范围，结果表明在满足各方法使用条件下，每种方法都可以提供比标称值更可信的弹性常数值。但是微悬臂梁探针弹性常数标定仪具有最广泛的探针适用范围，且测量结果重复性高，不确定度小，具有溯源性，可以成为精确标定各种悬臂梁探针弹性常数的最佳方法之一。

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宋云鹏(1988-)，男，天津大学精密仪器与光电子工程学院博士研究生，主要研究方向为扫描探针显微术以及微纳力值测试技术，ypsong@tju.edu.cn；

吴 森(1982-)，男，天津大学精密仪器与光电子工程学院讲师，博士，主要研究方向为扫描探针显微术以及低维纳米材料操纵和测试技术，senwu@tju.edu.cn；

傅 星(1957-)，男，天津大学精密仪器与光电子工程学院教授，博士生导师，主要研究方向为微纳米测试技术及精密激光加工，xingfu@tju.edu.cn。

Comparison and Analysis of Different Methods in Calibration of the Spring Constant of AFM Cantilever Probes*

SONG Yunpeng，WU Sen*，FU Xing，XU Linyan
(State Key Laboratory of Precision Measuring Technology and Instruments，Tianjin University，Tianjin 300072，China)

Micro-cantilever probe is an important force sensor in atomic force microscope(AFM)based micro-or nano-Newton force measurement.The accuracy of the spring constant is of great significance to the reliability of the force measurement result.At present，many calibration methods have been proposed，but every method has its’limitations，and the accuracy of each method is different.So，the comparison of different method is needed to make a choice of which method is the best one.The normal spring constant of three kinds of commercial cantilevers are calibrated with the traceable spring constant calibration system built in our laboratory.The calibration principle is based on balance method.Then three other calibration methods(the dimensional method，the Sader method，and the thermal noise method)are used to calibrate the test cantilevers again.We compared the calibration results of different methods and discussed the advantages and shortcomings of each method in detail.The analysis results indicate that in comparison with other methods，the balance method has wider application range，higher accuracy and traceability to SI.It can become one of the best methods in calibration of the spring constant of various cantilevers accurately.

micro-cantilever；atomic force microscope；normal spring constant；calibration

TH73

A

1004-1699(2015)08-1161-08

��7230

10.3969/j.issn.1004-1699.2015.08.011

项目来源：国家自然科学基金项目(61204117)

2015-03-30 修改日期：2015-05-15