分析实验室标准物质期间核查方法与实例

张雪峰

（新疆有色地质勘查局测试中心 乌鲁木齐 830026）

根据CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》5.6.3.3条款“实验室应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度［1］”的要求，实验室应定期对标准物质进行期间核查。

对于有证标准物质在储存和使用过程中, 量值有可能发生变化,为了确保该标准物质的量值为证书所提供的量值,实验室应对标准物质的特性量值进行重新验证,即进行标准物质的期间核查,以确认其是否发生了变化。对于非有证标准物质,包括实验室研制使用的参考(标准)物质、内控样品或称为质控样品、自行配置的标准溶液等,为了确保量值的准确也应该安排进行期间核查。以便于主动及时发现标准物质和标准溶液的变化情况，尽早实施预防措施，规避风险。

1 制定核查计划

标准物质的期间核查计划是质量保证工作计划的重要组成之一,每个实验室所拥有的标准物质的数量不同,每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别,因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。为使期间核查更具可操作性,应制定标准物质期间核查计划，内容包括：标准物质名称、分析项目、所用方法、设备名称以及具体的实施期限，经技术负责审核批准后实施。

2 核查的实施

2.1 核查内容

对标准物质或者标准溶液的储备条件进行检查，确定其是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有破损，溶液是否有分层、沉淀，以及是否被污染等。

从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的国家标准物质，可以免于核查，但在开封使用时或已开封的应对其进行核查确认，检查其量值的稳定性。

2.2 核查频率

应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数，根据其对检测结果影响的程度及稳定性确定核查的频次，对经常使用的、对结果影响较大的参数应缩短核查间隔.严格核查方法。稳定性较好的标准物质，如检测过程中出现离群测定值或储存条件发生变化等，应临时增补期间核查。对于使用频次低的标准物质或标准溶液可在每次使用前进行核查。

2.3 核查方法

标准物质期间核查的基本方法是用已证实合格的仪器设备检查其量值是否稳定，具体实施中可从实验室实际条件出发，根据简便易行、经济合理的原则选择核查方法。如：与其他实验室间比对；采用不同制造商或同一制造商的不同批号的标准物质进行比对；用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试近期参加过平行测试结果满意的样品；检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品，新配制的标准溶液与有证国家标准溶液进行比对。

2.4 结果判定

对于标准物质按照DZ/T0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》［2］中对标准物质的分析结果相对误差允许限要求执行，见表1 和表2。标准溶液按有证标准溶液不确定度的范围要求执行。

表1 岩石矿物样品化学成分分析

表2 1∶50 000一级标准物质控制限

2.5 核查结果

期间核查是有计划的质量活动，核查结果应形成核查报告。核查结果由质量管理人员进行分析评估，提出是否准予继续使用和使用范围的建议，由技术负责人审批。

3 标准物质期间核查实例

以国家一级有证标准物质GBW07302a～07305a、GBW07363～07366、GBW07427～07430 共计12 件为例进行期间核查。

3.1 核查方法

使用经检验合格的等离子体质谱仪，以1∶50 000区域地球化学调查样品的分析方法核查12件标准物质中Cr、Ni、Cu、Zn、Nb、Mo、Cd、Ta和Pb的量值，根据测定结果是否符合标准物质认定证书给定的标准值，以确定被核查的标准物质量值是否稳定可靠。

3.2 核查结果

根据DZ/T0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中1∶50 000 区域地球化学调查样品对一级标准物质的控制限要求，测试结果见表3。

表3 标准物质期间核查质量统计表

续表3

3.3 核查结论

被核查的12件标准物质的9个参数均满足相应要求，在其有效期内可继续使用。

4 讨论

在期间核查完成后，应认真分析数据并撰写核查报告，将核查报告与原始记录存档。若发现被核查对象技术参数已发生较大偏离，可能导致测定结果不可靠时，应采取措施来纠正出现的问题，以防止量值失准。当报告还未发出时，应立刻停止该标准的使用；当报告已发出时，立即收回不合格报告，发更正报告将损失减小到最低，并将不合格报告、原始记录存档［3］。

5 结语

本文探讨了实验室期间核查的重要性和具体实施方案，并列举了核查实例，各实验室应对照CNAS－CL01《检测和校准实验室能力认可准则》等规范性文件要求并结合自身特点制定标准物质的期间核查工作规程，并按规定的程序和日程开展期间核查。通过期间核查，有效保持标准物质校准状态的置信度，确保检测数据的准确、可靠。

［1］GB/T27025-2008(ISO/IEC17025:2005)CNAS-CL01 检测和校准实验室能力认可准则［S］.

［2］DZ/T0130-2006，地质矿产实验室测试质量管理规范[S].29-51.

［3］王承忠.理化检验设备和标准物质期间核查的方法和实例第一讲理化检验设备期间核查的方法及实例[J].理化检验－物理分册,2011,47(1):579-585.