一种果蔬香气萃取装置的改进与创新

王 超 郭建敏 陈学森 王传增

1.山东农业大学作物生物学国家重点实验室 山东泰安 271018

2.山东农业大学园艺科学与工程学院 山东泰安 271018

3.山东省果树研究所 山东泰安 271018

一种果蔬香气萃取装置的改进与创新

王 超1，2郭建敏1，2陈学森1，2王传增3

1.山东农业大学作物生物学国家重点实验室 山东泰安 271018

2.山东农业大学园艺科学与工程学院 山东泰安 271018

3.山东省果树研究所 山东泰安 271018

顶空固相微萃取方法是一种在顶空平衡状态萃取挥发物质的前处理方法，现已广泛应用于果蔬产品风味研究方面。但是由于手动萃取瓶内样品量少（8 g左右）、顶空空间小等原因，其分析结果不能准确反映果实香气组分。本装置对固相微萃取装置进行改进设计，制造了一种可以萃取各类大体积果蔬的装置，其具有结构简单、可操作性强，分析效果好，且萃取成本低廉，方便学生迅速掌握果实香气物质萃取实验方法。

顶空固相微萃取；改进；试验结果

香气组分作为影响果实鲜食、加工品质的重要因素，其组分、种类和含量是果实风味品质的重要构成因素之一，也是果实品质评价的重要指标。［1，2］果实的香气组分常在萃取后再结合分析仪器进行分析和检测。固相微萃取法（Solid Phase Micro-extraction，SPME）作为一种新型的非溶剂型果实香气分析前处理方法，其选择性萃取特性克服了传统的蒸汽蒸馏法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法等前处理样品需求量大、耗时长等缺点；便于实现自动化及易于与色谱、电泳、液相、气相色谱-质谱（GC-MS）等高效分离检测手段联用，并适用于气体、液体和固体样品分析的前处理技术。［3，4］目前，水果、蔬菜香气组分测定常采用固相微萃取-气质联用技术，并且该技术已被广泛应用于食品及园艺作物香气组分分析。［5-12］但采用气质联用仪器配套萃取瓶发现，由于其瓶内样品量少（8 g左右）、顶空空间小，其分析结果不能准确反映果实香气组分，特别是梨、苹果等仁果类，桃、杏等核果类，橘子类，薯类和瓜类等体积较大的果蔬定量分析时误差很大。

1 顶空固相微萃取装置的设计

为准确、完整萃取水果、蔬菜香气组分，提供了一种使得分析结果精准、结构简单、操作方便的果蔬香气组分萃取装置及方法。

该装置包括铁架台、试管夹、进样手柄、固相微萃取头、具塞广口瓶和恒温加热磁力搅拌器，试管夹的右端固定在铁架台的上部，试管夹的左端与进样手柄相固定，进样手柄的下端与固相微萃取头相固定，且固相微萃取头可上下移动，具塞广口瓶设置于恒温加热磁力搅拌器上，固相微萃取头可插入位于其下方的具塞广口瓶内，恒温加热磁力搅拌器上设有转速显示屏、转子转速设定旋钮、温度显示屏和温度设定旋钮。具塞广口瓶可由三角瓶代替。

该萃取装置可根据检测样品选择对样品切块或打浆，设置加热温度及平衡、吸附时间，相对于气质联用仪配套萃取瓶（8 g）大大增加了样品范围（10 g～100 g），克服了大中型果蔬因取样量小造成的检测结果差异大的缺陷，通过调节萃取温度和转子的转速保证香气的均匀、稳定散发，加大了萃取头对瓶内顶空中各组分的吸附聚集，使得机器检测时香气组分种类和含量解析更充分，分析结果更趋于稳定、准确，更能完全表达果蔬的香气组分。

2 顶空固相微萃取装置的组成

改进的果蔬香气组分固相微萃取装置，包括铁架台（1）、试管夹（10）、进样手柄（2）、固相微萃取头（3）、具塞广口瓶（4）和恒温加热磁力搅拌器（6），其特征在于：试管夹（10）的右端固定在铁架台（1）的上部，试管夹（10）的左端与进样手柄（2）相固定，进样手柄（2）的下端与固相微萃取头（3）相固定，且固相微萃取头（3）可上下移动，具塞广口瓶（4）设置于恒温加热磁力搅拌器（6）上，固相微萃取头（3）可插入位于其下方的具塞广口瓶（4）内，恒温加热磁力搅拌器（6）上设有转速显示屏（5）、转子转速设定旋钮（7）、温度显示屏（8）和温度设定旋钮（9）。具塞广口瓶（4）可由三角瓶代替。图1为果蔬香气组分固相微萃取装置的结构示意图。

图1 装置结构示意图

3 顶空固相微萃取装置的初步应用

实施例1：采用该装置进行萃取，样品为阳信鸭梨。试验时取多个果实打浆均质后，用量筒量取40 ml梨汁放入干燥无菌的具塞广口瓶（4）或三角瓶内，广口瓶（4）的密封塞是不透气的锡箔纸，同时放入磁力转子，将广口瓶（4）放在恒温加热磁力搅拌器（6）上，旋转温度设定旋钮（9）设置加热温度55 ℃，旋转转子转速设定旋钮（7）设置转子速度60转，让打浆样品在恒温加热磁力搅拌器（6）上搅拌加热平衡10 min时间，然后推下固相微萃取头（3）开始萃取经过35 min萃取后，固相微萃取头3回位并拔出进样手柄（2），通过GC-MS QP2010Plus（日本岛津公司）气相色谱-质谱联用仪进样口进样检测分析得总离子图（如图2所示）。

图2 梨汁总离子图

实施例2：对比采用本装置和G C-M S QP2010Plus（日本岛津公司）气相色谱-质谱联用仪器配置的进样瓶萃取同一个苹果样品的香气成分，采用GC-MS QP2010Plus（日本岛津公司）气相色谱-质谱联用仪进样口进样检测分析。图3是两种方法总离子对照图；①线为本发明方法，②线是原有技术；图4示本装置萃取苹果样品。从图中可以看出，在萃取、检测、分析条件一致的情况下苹果香气组分的主成分基本一致，但采用本发明装置的组分峰更高、峰面积更大，即检测到的含量更高，表现为更高效、准确的萃取吸附，检测尾部杂质更少、基线也较平稳；另采用本发明装置进行重复性验证试验，结果显示香气主成分的重现性、一致性良好，表明该萃取装置能高效、准确的完成香气组分的吸附，更为精准的表达该品种的香气组分种类，便于对各香气组分的量化分析。

图3 不同方法萃取苹果香气总离子图比较图

图4 本装置萃取苹果样品

4 结束语

笔者对固相微萃取装置进行改进设计，制造了一种可以萃取各类大体积果蔬的装置，在果蔬香气分析时具有萃取成本低、分析效果好等优点，具有广泛推广的价值和意义。目前，经国家知识产权局审批，该装置已经获得国家专利（实用新型名称：一种果蔬香气固相微萃取装置，第一发明人：王传增，专利号：ZL201420122163.2）。该装置已经在山东农业大学园艺学院本科实验教学中使用，并且同时满足我校园艺、林学、食品等专业的实验教学需求。在2012年园艺学实验的教学改革方案中得到好评，并被评为农业生物学国家级实验教学示范中心经典教学案例。该萃取装置具有设计合理、结构简单、可操作性强等特点，在农业高校中具有广泛推广的价值和意义。

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Improvement and Innovation of Aroma Extraction Device in Fruits and Vegetables

Wang Chao1，2， Guo Jianmin1，2， Chen Xuesen1，2， Wang Chuanzeng3
1.State Key Laboratory of Crop Biology， Shandong Agricultural University， Tai'an， 271018， China
2.College of Horticultural Science and Engineering， Shandong Agricultural University， Tai'an， 271018， China
3.Shandong Institute of Pomology， Tai'an， 271018， China

Headspace solid-phase micro-extraction （HS-SPME），a pre-processing method of extracting volatile components on the upper space equilibrium， was widely used in the study of flavor quality of fruits and vegetables. But due to less manual sample in the extraction bottle （about 8 g）， headspace small space and other reasons， the analysis results can’t accurately reflect the aroma constituents of fruits. This device to improve the solid-phase micro-extraction device design， made a device that can extract all kinds of large volume of fruits and vegetables， which has many advantages， such as simple structure， strong operability， good analysis results， low extraction costs and so on. In addition， it was convenient for students to quickly grasp the fruit aroma substances extraction experiment method.

headspace solid-phase micro-extraction （HS-SPME）； improvement； result

2015-01-14

王超，硕士，实验师，园艺实验教学中心副主任。

农业生物学国家级实验教学示范中心建设项目（教高函［2007］21号）；农业部公益性行业（农业）科研专项（编号：201303093）。