铬天青S法测定红薯粉条中铝的含量

詹秀环,谢红,谷占收

(1.周口师范学院化学化工学院,河南周口466001;2.周口市环境监测站,河南周口466000)

分析测试

铬天青S法测定红薯粉条中铝的含量

詹秀环1,谢红2,谷占收1

(1.周口师范学院化学化工学院,河南周口466001;2.周口市环境监测站,河南周口466000)

采用铬天青S法测定红薯粉条中铭的含量,从溶液酸背景、显色时间等方面研究了实验的最佳条件。结果表明,酸背景不影响样品溶液中铭含量测定;显色溶液的吸光度随时间的延长而增大,当反应时间达到2 h时,吸光度值达到最大,2 h后随着时间延长,吸光度有减小趋势;回归方程A=0.0516+0.132m,R=0.99875。抽查市场上销售的五份粉条样品铭含量测定结果中,两份样品铭含量超标。实际样品测定的回收率为91.97%～93.22%。该方法线性相关性较好,方便快捷,准确性高,适合实际样品的大批量分析。

铬天青S;铭离子;干灰化法;分光光度法

引言

铝是一种低毒金属元素而非人体需要的微量元素[1],人体摄入铝后仅有10%～15%能排泄到体外,大部分会在体内蓄积,长期摄入过量的铝会损伤大脑导致痴呆,妨碍正常的钙、磷代谢引发贫血、肾病、骨质疏松等疾病[2]。过量的铝对动、植物同样具有毒害作用[3-5],我国成人摄入铝量的水平明显高于发达国家,其主要原因是我国铝制炊具和含铝较高的食品消费量远远高于发达国家[6]。目前有关专家对铝的生物毒性作用越来越重视,世界卫生组织(WTO)和联合国粮农组织(FAO)于1989年正式将铝确定为食品污染物[7]。使用铝制品是铝进入人体的重要途径之一[8]。食品中铝的最大来源是人为超范围、超量使用某些食品添加剂及加工过程中的污染[9],微量铝与人体健康的关系已成为国内外学者广泛讨论的热点之一[10]。

粉条是人们经常食用的传统食品。在传统生产工艺中,需要加入0.5%左右的明矾液[11]。消费者如果长期食用铝含量超标的粉条,就会对健康产生慢性危害。采用干灰化法处理红薯粉条样品,并从溶液显色时间、pH值、酸背景等方面研究了实验的最佳条件。在最佳条件下,用铬天青S分光光度法测定红薯粉条中铝的含量,与我国现行的《食品添加剂使用标准GB 2760-2011》比较,来判断样品中铝含量是否超标。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

S22PC分光光度计(上海棱光技术有限公司制造),电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司),马弗炉,

盐酸(AR分析纯),硝酸(AR分析纯),硫酸(AR分析纯),结晶乙酸钠(分析纯,天津市风船化学试剂科技有限公司),冰乙酸(分析纯,天津市凯通化学试剂有限公司),十六烷基三甲基溴化钱(分析纯,天津市巴斯夫化工有限公司),硫酸铝钾(分析纯,天津市风船化学试剂科技有限公司),铬天青S(分析纯,天津市巴斯夫化工有限公司),抗坏血酸(分析纯,天津市津北精细化工有限公司)。

1.2 试剂的配制

0.1 g/L铝标准贮备液:准确称取硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]1.758 g于小烧杯中,加入少量水溶解后,定量转移至1 L容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

2μg/mL铝标准使用液:取上述铝标准贮备液20.00mL于1 L容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

乙酸—乙酸钠缓冲溶液:称取35 g乙酸钠溶于450mL水中,加入5mL乙酸,调pH至5.5,用水稀释到500mL。

0.5 g/L铬天青S溶液:称取50 mg铬天青S,溶于50mL乙醇中,定量转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

0.2 g/L溴代十六烷基三甲胺溶液:称取20mg溴代十六烷基三甲胺于小烧杯中,加入少量水溶解后,定量转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,必要时加热助溶。

10 g/L抗坏血酸溶液:称取1.0 g抗坏血酸于小烧杯中,加入少量水溶解后,定量转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,现配现用。

1.3 实验原理

以铬天青S及溴代十六烷基三甲基胺溶液在抗坏血酸作用下与Al3+在乙酸—乙酸钠缓冲介质中反应生成蓝色三元络合物,在650 nm波长下测定其吸光度,测定出红薯粉条中铝的含量。

1.4 样品测定

称取粉条样品3.500 g置于瓷柑竭中,先在电炉上小火加热烧至无烟,再移至马弗炉中,高温600℃约5 h至完全灰化,加入硫酸5mL加热溶解,定容至100mL。

准确移取样品溶液2.00 mL于25 mL比色管中分别加入5.0mL pH=5.5乙酸-乙酸钠缓冲液, 2.0mL 10 g/L抗坏血酸,混匀,加5.0mL 0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液,混匀,再加2.0mL 0.5 g/L铬天青S溶液,摇匀后,用水稀释至刻度,室温放置2 h后,用1 cm吸收池,于650 nm处测定样品溶液的吸光度。

2 结果与讨论

2.1 最大吸收波长的确定

在2只25mL比色管中,分别加入0mL、5.0mL 2μg/mL的Al3+标准溶液,2 mL 0.5 g/L铬天青S溶液,5.0 mL pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液和5.0mL 0.2 g/L溴代十六烷基三甲基CTAB溶液,以试剂空白溶液做参比,用1 cm吸收池,在580～680 nm波长范围内,每隔20 nm测定一次溶液的吸收度(吸收峰附近可多测几点),以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,确定铝的三元络合物的最大吸收波长为λmax=650 nm。

2.2 标准曲线的绘制

在25mL比色管中分别加入0.0mL、1.0mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0mL、5.0mL铝标准使用液,即含有铝0.0μg、2.0μg、4.0μg、6.0μg、8.0μg、10.0μg,分别加入5.0mL乙酸-乙酸钠缓冲液,2.0mL 10 g/L抗坏血酸,混匀,加5.0 mL 0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液,混匀,再加2.0 mL 0.5g/L铬天青S溶液,摇匀后,用水稀释至刻度,室温放置2 h后,用1 cm吸收池,于650 nm处测定显色溶液的吸光度绘制标准曲线,铝标准溶液浓度在0.08～0.40μg/mL之间线性良好,其线性关系良好,回归方程A=0.0516+0.132m,R=0.99875。

2.3 实验条件的探讨

2.3.1 测定时间的影响

分别对五份样品显色溶液在10min、20min、30 min、40 min、50 min、60 min、120 min、240 min时于650 nm处测量,观察显色溶液的吸光度变化,从而确定最佳测定时间,测定结果见表1。

图1 不同时间下显色溶液的吸光度

表1 不同时间下显色溶液的吸光度

由图1可知,显色溶液的吸光度在2 h后趋于稳定,Al3+反应完全,此时测出的Al3+浓度为红薯粉条样品溶液中的浓度。

2.3.2 pH值的影响

实验中采用的显色剂是铬天青S试剂,这种显色剂受pH值的影响较大。当pH≤4时,呈红棕色,pH≥8时呈蓝紫色,它最适宜的显色范围pH=5.0～6.0[12]。为了控制在溶液pH值在显色范围内,采用HAc～NaAc缓冲体系。

2.3.3 不同酸的影响

实验分别用分析纯的硫酸、盐酸、硝酸溶解灰分,按1.4进行测定,待读数稳定之后,再观察不同酸对显色溶液的吸光度的影响,测定结果见表2。

表2 不同酸背景下反应2 h时间下显色溶液的吸光度

在其它条件相同下,测得不同酸背景下的显色溶液的吸光度基本不变,说明酸背景不影响样品溶液中铝含量的测定,故选择硫酸溶解灰分。

2.4 样品铝含量的测定

准确移取五份粉条样品溶液2 mL于25 mL比色管中,按1.4进行测定,测定结果见表3。

表3 不同样品中铭含量

根据我国现行的《食品添加剂使用标准GB2760-2011》中规定,铝的残留量≤100 mg/kg。由表3可知,样品2和样品4中铝的含量超标,样品1、样品3及样品5中铝的含量符合标准。样品测定的回收率为91.97%～93.22%。说明该方法方便快捷,准确性高,适合实际样品的大批量分析。

3 结论

采用干灰化法处理红薯粉条,在650 nm波长下用铬天青S法测定红薯粉条中铝的含量,并讨论不同因素对测量结果的影响。结果表明:酸背景不影响样品溶液中铝含量的测定。显色溶液的吸光度随时间的延长而增大,当反应时间达到2 h时,吸光度值达到最高,之后随着时间延长,吸光度有减小趋势。该法能够快速、灵敏、准确地测定红薯粉条中铝的含量,适合样品的大批量分析。五份粉条样品铝含量其中两份样品铝含量超标。从检测结果来看,市场上销售的粉条铝的安全性并不令人满意,一些粉条中铝含量严重超标。人们应该尽量少食用这类食品,监督部门应该采取有效措施,确保食品安全。

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Determ ination of A lum inium in Sweet Potato Verm icelliw ith Chrome
Azurol SM ethod

ZHAN Xiu-huan1，XIE Hong2，GU Zhan-shou1
（1.Collegeof chemistry and chemicalengineering,Zhoukou Normal University,Zhoukou,Henan 466001,China; 2.Zhoukou City Environmental Monitoring Station,Zhoukou,Henan 466000,China)

This article focuses on the determination of aluminium in sweet potato vermicelli by chrome azurol Smethod,and Study on the optimal experimental conditions from chromogenic time,acid background. The results show that acid background does not affect the determination of aluminum content in the sample solution;The absorbance of the colored solution increased with the time,when the reaction time was 2 h,the value reached the highest,with the time prolonged,the absorbance decrease.the regression equation was A= 0.0516+0.1323m,R=0.99875.Determination of aluminum content of five vermicelli sample sales spot checks on themarket results,two samples of alum inium content exceed the standard.The actual sample recovery rate was 91.97%～93.22%.This method is a good linear correlation,convenient,accurate,and suitable for mass sample analysis.

chrome azurol S;aluminum ion;dry ashingmethod;spectrophotometricmethod

1006-4184(2015)9-0047-04

2015-05-18

詹秀环(1964-)女,河南商水人,硕士,教授,主要从事食品污染物分析检验工作。E-mail:zhanxiuhuan@126.com。