磺胺间甲氧嘧啶在黄羽肉鸡组织中残留消解规律

吴 波，罗厚强，段龙川，杨飞萍

（1.温州市动物疫病预防控制中心，浙江温州 325000；2.温州科技职业学院动科系，浙江温州 325006；3.温州市农产品检测中心，浙江温州 325000）

磺胺间甲氧嘧啶在黄羽肉鸡组织中残留消解规律

吴 波1，罗厚强2，段龙川2，杨飞萍3

（1.温州市动物疫病预防控制中心，浙江温州 325000；2.温州科技职业学院动科系，浙江温州 325006；3.温州市农产品检测中心，浙江温州 325000）

饲料中分别添加50，100和200 mg·kg_1磺胺间甲氧嘧啶，喂饲40日龄黄羽肉鸡，连续用药7 d，分别在停药后0，3，10，15，20，25，28，30，32和35 d时间点对肌肉、肝和肾等组织采样，用UPLC-MS/MS方法测定磺胺间甲氧嘧啶残留浓度。100 mg·kg_1试验组（临床用药量）动物肌肉、肝、肾在分别停药30，15和10 d后，药物残留量降到0.084，0.088和0.090 mg·kg_1。结果表明，临床用药量磺胺间甲氧嘧啶对于黄羽肉鸡的休药期应在30 d以上。

磺胺间甲氧嘧啶；UPLC-MS/MS；黄羽肉鸡

磺胺间甲氧嘧啶（Sulfamonomethoxine，SMM）是高效的人工合成抗菌药，其抗菌作用和预防动物细菌感染效能在磺胺类中最强［1_2］。常用于防治畜禽菌源性感染和球虫病［3］，也可用作饲料添加剂，以提高畜禽的抗病力和生产性能。磺胺类药物残留期较长，容易在畜禽产品中造成残留，而药物的残留能破坏人类的造血系统，引起溶血性贫血症、粒细胞缺乏症、血小板减少症等疾病，同时也容易导致细菌耐药性的产生［4_5］。药物的原型及其代谢产物在机体内的残留消解是一个复杂的过程，针对不同品种动物的残留消解规律也有所不同［6］，国内外的科研人员曾研究了SMM在猪［1］、山羊［7］、家兔［8］、马［9］等动物体内的药代动力学过程。但是，在黄羽肉鸡可食组织内药物残留消解规律研究尚未见报道。为了保证黄羽肉鸡安全可靠，维护消费者身体健康，笔者通过磺胺间甲氧嘧啶药物在黄羽肉鸡组织内的休药期验证试验，以掌握该药物在不同组织内的残留消解规律，为合理给药提供参考。

1 材料和方法

1.1 供试材料主要药品及仪器。磺胺间甲氧嘧啶钠：商品名制菌磺，SMM含量45%，生产批号：20140121，购于广东大华农动物保健品有限公司。SMM对照品：含量99.23%，购于Dr.Ehrenstorfer GmbH公司，纯度不低于98.0%。ACQUITY UPLC-Xevo TQ超高效液相色谱-串联质谱联用仪，配有电喷雾离子（ESI）源；高速冷冻离心机，超声清洗仪，旋转蒸发仪，漩涡混匀器。

试验动物。40日龄黄羽肉鸡160羽，体重（1.5±0.2）kg，雌雄各半，试验前确保没有使用磺胺类药物。

1.2 方法

试验动物分组。试验黄羽肉鸡分为试验组和对照组，低、中、高3个梯度剂量试验组各40羽，对照组40羽。

饲养及给药方法。笼养，自由采食和饮水。从40日龄开始，对照组仅饲喂基础日粮，试验组饲料是在基础日粮中分别添加50，100和200 mg· kg_1磺胺间甲氧嘧啶钠，连续饲喂7 d后停药，停药后不同时间点测定试验动物可食组织中SMM残留量。

采样。于停药后0，3，10，15，20，25，28，30，32和35 d时间点从对照组和各试验组分别抽取4只鸡，称重后立即屠宰，进行取样。每只鸡各取胸肌和腿肌约25 g、全肝、全肾，将样品编号后置于_20℃冷冻保存，待测。

样品前处理。取5.00 g经切碎匀浆的畜禽可食组织样品，置于50 m L离心管中，加入约5 g无水硫酸钠和20 m L乙腈，涡旋混匀2 m in，超声5 m in，以8 000 r·min_1冷冻离心5 m in。将上层提取液转移至100 m L棕色鸡心瓶中，残渣再加入20 m L乙腈重复上述操作1次。合并提取液，向鸡心瓶中再加入10 m L异丙醇。在40℃以下水浴减压浓缩至近干，再用氮气吹干。准确加入1.00 mL初始流动相，涡旋混匀溶解残留物，转移到10 mL具塞聚丙乙烯离心管中，再加入1 m L正己烷混匀，以10 000 r·min_1冷冻离心5 min，取下层液过0.2μm微孔滤膜，滤液待测定。

色谱条件。色谱柱：ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱（100 mm×21 mm，1.7μm；Waters公司）；柱温35℃；样品温度10℃；进样体积5μL；流动相A为乙腈，B为0.1%（体积分数）甲酸水溶液；流速：0.25 mL·min_1。

质谱条件。电离方式ESI+；电离电压：3.50 kV；离子源温度：150℃；锥孔反吹气流量：50 L· h_1；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气流量：800 L·h_1；采集模式：多反应监测（MRM）；碰撞室气流量：0.2 m L·min_1。

方法的回收率和精密度。用未检测出磺胺间甲氧嘧啶钠的肌肉、肝及肾样品作为空白样品，分别做加标回收及精密度试验，每个浓度设4个平行样，结果如表1所示。

由表1中的数据可以看出，加标回收率范围100%～120%，相对标准偏差均＜9.0%，表明SMM在0.1 mg·kg_1残留浓度附近具有较高的准确度。

表1 方法回收率及精密度实验数据（n=4）

2 结果和分析

对照组黄羽肉鸡的肌肉、肝、肾组织均未检测SMM，试验组黄羽肉鸡各停药时间点可食组织SMM残留浓度如表2所示。停药0 d时，中剂量组（临床用药量）黄羽肉鸡肌肉、肝和肾组织残留量分别为5.231，10.240，15.439 mg·kg_1，SMM在组织中浓度分布差别较大，3个梯度试验组组织残留量高低顺序依次均为肾＞肝＞肌肉。SMM在停药0～3 d时间区间内残留消解速度较快。其中，肾组织在0 d时残留浓度最高，但是残留量下降也最为迅速，中剂量试验组10 d后，残留量低于我国最高残留限量标准（0.1 mg·kg_1）［10］，残留浓度为0.090 mg·kg_1，停药30 d后，未检出残留物；中剂量试验组肝组织在停药15 d后SMM残留量低于最高残留限量标准，残留浓度为0.088 mg· kg_1，停药35 d后，未检出残留物；肌肉组织SMM残留代谢消解相对缓慢，停药30 d后，药物残留量为0.084 mg·kg_1。

表2 磺胺间甲氧嘧啶在黄羽肉鸡组织中的消解规律mg·kg_1

3 小结与讨论

SMM在3个剂量试验组黄羽肉鸡的肾组织中代谢消解较快，其次是肝组织，在肌肉组织中SMM代谢消解较缓慢。在0 d，3个梯度剂量试验组SMM残留浓度差别明显，15 d后残留浓度及消解速度趋于一致。中剂量试验组肌肉、肝、肾在分别停药30 d，15 d，10 d后，组织残留量才低于最高残留限量标准；2005年版《中国兽药典》规定磺胺间甲氧嘧啶在肉鸡中的休药期为28 d。黄羽肉鸡品种生长周期相对较长，药物代谢速度可能要低于其他肉鸡品种，肌肉组织SMM残留在28 d尚未达到安全标准。由此可知，针对黄羽肉鸡品种，在临床使用SMM时，28 d的休药期可能是不安全的，应按照30 d或者以上的休药期执行，确保黄羽肉鸡可食组织SMM残留低于国家规定最高限量标准。

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［2］ 华南农学院.兽医药理学［M］.北京：中国农业出版社，1980：228.

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［10］ 中华人民共和国农业部公告第235号.动物性食品中兽药最高残留限量［S］.

（责任编辑：卢福庄）

图2 驰煤矿区土地生态安全评价图

4 小结

采用PSR模型建立了罗平县龙驰煤矿区土地生态安全评价指标体系，并运用极值标准化法对指标实际值进行标准化，同时采用专家打分法和熵值法确定指标权重，提高指标权重的准确度。结果表明，龙驰煤矿区的土地生态安全指数在0.60～0.80，为Ⅲ等，敏感级。评价结果比较符合龙驰煤矿区的土地生态安全实际情况，具有一定的参考价值。

参考文献：

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（责任编辑：高 峻）

S 859.79+6

A

0528-9017（2015）02-0267-03

10.16178/j.issn.0528-9017.20150238

2014-12-15

温州市科技计划项目（2013N0010）

吴 波（1981_），男，浙江温州人，兽医师，硕士，主要从事动物疫病综合防控工作。E-mail：cris414727@126.com。

文献著录格式：吴波，罗厚强，段龙川，等.磺胺间甲氧嘧啶在黄羽肉鸡组织中残留消解规律［J］.浙江农业科学，2015，56（2）：267_269.