不同消解方法测定保健食品桑苣胶囊中铅、镉的对比研究

赵昱玮南敏伦吕 娜黄金枝焦连庆赫玉芳*

（1 吉林省中医药科学院，吉林 长春 130012；2 吉林农业大学，吉林 长春 130118）

不同消解方法测定保健食品桑苣胶囊中铅、镉的对比研究

赵昱玮1南敏伦1吕 娜2黄金枝2焦连庆1赫玉芳1*

（1 吉林省中医药科学院，吉林 长春 130012；2 吉林农业大学，吉林 长春 130118）

目的 建立保健食品桑苣胶囊中铅、镉的含量测定方法。方法 样品采用微波消解法与湿法消解，以原子吸收分光光度法对桑苣胶囊中铅、镉的含量进行对比研究，比较不同消解方法的精密度、重复性及回收率等。结果 微波消解与湿法消解测定桑苣胶囊中铅、镉的平均回收率分别为99.97%、100.46%，99.21%、98.73%。结论 采用微波消解法进行样品前处理更简便、更快捷，更适用于桑苣胶囊中铅和镉的含量测定。

原子吸收分光光度法；桑苣胶囊；铅；镉

桑苣胶囊是以桑白皮为主要原料，配伍以菊苣和牛蒡子制成的具有自主知识产权的预防和治疗糖尿病及其并发症的保健食品。保健（功能）食品的安全性越来越受到人们的关注，铅、镉均为重要的食品、卫生检测项目，铅在人体内可蓄积，发生慢性中毒，主要作用于造血和神经系统，产生贫血等一系列症状，可造成儿童智力低下等[1]。金属镉及其化合物可通过消化道与呼吸道进人机体，而长期摄人过量的镉会导致肾脏损害，主要表现为低分子量蛋白尿[2]。中华人民共和国外经贸行业标准《WM/T 2-2004药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》对药用植物原料及制剂中重金属含量进行了限定，其中规定铅应≤5.0 mg/kg，镉应≤0.3 mg/kg[3]。

本文采用微波消解法和湿法消解法进行样品前处理，对桑苣胶囊中铅和镉测定分析，确定最佳的前处理方法，为制定桑苣胶囊中重金属的限量提供依据。

1　材料与方法

1.1材料与试剂：桑苣胶囊自制。硝酸、高氯酸、30%过氧化氢（均为优级纯）北京化工厂；水为自制超纯水；铅标准溶液[标准值为1000 µg/mL，GBW（E）080129]中国计量科学研究院；镉标准溶液（标准值为1000 µg/mL，GBW（E）080119）中国计量科学研究院。

1.2仪器与设备：AA-7000型原子吸收分光光度仪（铅、镉空心阴极灯）（日本岛津）；XT-9912智能微波消解仪（上海新拓分析仪器科技有限公司）；AL204电子分析天平（梅特勒-托利多）；EH35A PLUS微控数显电热板（莱伯泰科）；Direct-Pure UP 超纯水及RO 纯水机（上海乐枫）。

2　方法与结果

2.1测定依据：按GB 5009.12-2010《食品中铅的测定》和GB/T 5009.15-2003《食品中镉的测定》中石墨炉原子吸收光谱法测定桑苣胶囊中铅和镉的含量。

2.2样品处理

2.2.1微波消解仪消解：取桑苣胶囊，研细，取0.5 g，精密称定，置消解灌中，加入硝酸7 mL，过氧化氢1 mL，放置过夜，将消解灌放入微波炉消解系统中，启动仪器至消解完全（消解程序为：一阶段，400 s内升温至110 ℃，压力5 kg，功率300 W；二阶段，600 s内升温至140 ℃，压力10 kg，功率900 W；三阶段，600 s内升温至160 ℃，压力15 kg，功率900 W；四阶段，600 s内升温至180 ℃，压力20 kg，功率1300 W）。取出消解灌，加热至消解液约为1 mL，放冷，转移至50 mL量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用。

2.2.2湿法消解[4-5]：取桑苣胶囊，研细，取0.5 g，精密称定，置于250 mL锥形瓶中，加10 mL混合酸（硝酸+高氯酸=9+1）消化液，加一小漏斗于电热板上消化，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入50 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用。

2.3仪器条件。铅：灯电流（mA）：10；波长（nm）：357.9；狭缝宽（nm）：0.7；点灯方式：BGC-D2；石墨炉升温程序如下：20 s升温至150 ℃；10 s升温至250 ℃；10 s升温至700 ℃，保持13 s；2 s升温至2000 ℃；2 s升温至2300 ℃。

镉：灯电流（mA）：8；波长（nm）：228.8；狭缝宽（nm）：0.7；点灯方式：BGC-D2；石墨炉升温程序如下：20 s升温至150 ℃；10 s升温至250 ℃；10 s升温至500 ℃，保持13 s，2 s升温至2000 ℃；2 s升温至2200 ℃。

2.4标准曲线的绘制：分别吸取铅标准使用液（1000.0 ng/mL）0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0 mL，镉标准使用液（1000.0 ng/mL）0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL，各分别置同一100 mL容量瓶中，再用0.5 mol/L硝酸溶液稀释至刻度，混匀，相当于铅的浓度分别为0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0 ng/mL，镉的浓度分别为0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ng/mL。在最佳测定条件下，用原子吸收分光光度法，分别测定吸光值，计算回归方程，结果表明，各元素的吸光度与浓度之间均呈良好的线性关系，结果见表1。

2.5精密度试验：取桑苣胶囊，研细，取0.5 g，精密称定，按“2.2.1”和“2.2.2”项下方法分别制备供试品溶液，连续测定6次，分别测定铅和镉，计算含量及RSD，结果表明，微波消解法测定铅、镉的含量分别为：2.44 mg/kg、0.13 mg/kg，RSD分别为1.68%、1.81%；湿法消解测定铅、镉的含量分别为：2.38 mg/kg、0.12 mg/kg，RSD分别为1.70%、1.83%，表明仪器精密度良好。

2.6重复性试验：取桑苣胶囊，研细，取0.5 g，精密称定，按上述实验方法平行试验6份，分别测定铅、镉，计算含量及RSD。结果表明，微波消解法测定铅、镉的含量分别为：2.48 mg/kg、0.13 mg/kg，RSD分别为：2.09%、1.97%；湿法消解测定铅、镉的含量分别为：2.39 mg/kg、0.12 mg/kg，RSD分别为：2.15%、2.07%，表明微波消解法及湿法消解均具有良好的重复性。

表1　铅、镉的标准曲线和线性范围

表2　微波消解加样回收率试验结果

表3　湿法消解加样回收率试验结果

2.7加样回收率试验

2.7.1微波消解法回收率试验：取桑苣胶囊（含铅、镉元素分别为2.48 mg/kg、0.13 mg/kg），研细，取0.25 g，精密称定，共6份，分别精密加入一定浓度的铅、镉标准品溶液，按“2.2.1”和“2.2.2”方法操作，测定，计算加样回收率。结果见表2。

2.7.2湿法消解回收率试验：取桑苣胶囊（含铅、镉元素分别为2.39 mg/kg、0.12 mg/kg），研细，取0.25 g，精密称定，共6份，分别精密加入一定浓度的铅、镉标准品溶液，按“2.2.1”和“2.2.2”方法操作，测定，计算加样回收率。结果见表3。

从表2可知，微波消解法加标回收率，铅为98.93%～101.74%，镉为99.23%～103.67%；从表3可知，湿法消解加标回收率，铅为97.38%～99.94%，镉为97.87%～99.89%；表明微波消解法和湿法消解均具有良好的准确度。

3　讨 论

通过采用不同前处理方法测定桑苣胶囊中铅、镉含量进行对比研究，采用微波消解法及湿法消解，都能较好的满足样品中铅、镉分析的要求。但各有优缺点：湿法消解过程长且处于敞开的空间中，环境因素影响很大，空白值偏高，长时间的高温消解中铅、镉容易挥发损失，导致测定结果偏低；而使用微波消解法则可以避免以上问题，具有平行样测定结果偏差小、空白值低、消化液使用量少、环境污染小、消解时间短等优点，样品处理更简便、更快捷、结果更准确。

微波消解是比较先进的样品前处理技术，通过采用不同的前处理方法测定桑苣胶囊中铅和镉的含量进行比对研究，表明微波消解法前处理方法更适用于桑苣胶囊中铅和镉的含量测定。

[1] 姚智卿.铅对人体健康的危害[J].微量元素与健康研究,2011,28（5): 67-68.

[2] 欧阳燕玲,陈玲.大米中镉污染的现状分析及其危害[J].中国医药指南,2012,10（24):367-368.

[3] 中华人民共和国商务部.WM/T 2-2004药用植物及制剂外经贸绿色行业标准[S].北京:中国标准出版社,2005.

[4] 中华人民共和国卫生部.GB 5009.12-2010食品中铅的测定[S].北京:中国标准出版社,2010.

[5] 中华人民共和国卫生部.GB/T 5009.15-2003食品中镉的测定[S].北京:中国标准出版社,2003.

R9

B

1671-8194（2015）31-0029-02

吉林省科技发展重点科技成果转化项目（20140307009YY）

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