高效液相色谱法测定复方氟麻滴鼻液3组分含量

杨跃龙，王宁，粟艳飞

（湖南省怀化市食品药品检验所，湖南怀化418000）

高效液相色谱法测定复方氟麻滴鼻液3组分含量

杨跃龙，王宁，粟艳飞

（湖南省怀化市食品药品检验所，湖南怀化418000）

目的建立测定复方氟麻滴鼻液中盐酸麻黄碱、氧氟沙星、地塞米松磷酸酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Shim-pack C18柱（250 mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-10 g/L乙酸铵溶液（磷酸调节pH至6.0，52∶48），流速为1.0 mL/min，检测波长为256 nm，柱温为30℃，进样量为10μL。结果该方法不受处方中辅料的干扰；盐酸麻黄碱、氧氟沙星、地塞米松磷酸酯的进样量线性范围分别为0.363 2～10.896 0μg（r=0.999 6，n=9），0.269 0～8.070 8μg（r=0.999 5，n=9），0.046 5～1.395 6μg（r=0.999 9，n=9），平均回收率分别为98.80%，99.28%，99.36%，RSD分别为1.82%，2.14%，1.18%（n=9）。结论该方法操作简便、灵敏度高、重复性好，可用于复方氟麻滴鼻液中盐酸麻黄碱、氧氟沙星、地塞米松磷酸酯的含量测定。

高效液相色谱法；复方氟麻滴鼻液；盐酸麻黄碱；氧氟沙星；地塞米松磷酸酯

复方氟麻滴鼻液是疗效优良的医院制剂，主要成分为盐酸麻黄碱、氧氟沙星、地塞米松磷酸酯，具有消炎、止痒功效，用于治疗急、慢性鼻炎与鼻窦炎。原质量标准较简单，无法控制药品质量。为了有效控制本品质量，本试验中参考文献［1-6］，用高效液相色谱（HPLC）法同时测定复方氟麻滴鼻液中3组分的含量，现报道如下。

1　仪器与试药

LC-10AT型系列高效液相色谱仪（日本岛津公司）；AB135-S型电子分析天平（梅特勒-托利多公司）。盐酸麻黄碱对照品（批号为171241-201007），氧氟沙星对照品（批号为130454-200403，含量为98.4%），地塞米松磷酸酯对照品（批号为100016-201015），均由中国食品药品检验所提供，供含量测定用；复方氟麻滴鼻液（湖南省辰溪人民医院，批号分别为20130424，20130825，20130924）；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

2　方法与结果

2.1色谱条件与系统适用性试验

色谱柱：Shim-pack C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；进样量：10μL；柱温：室温；检测波长：256 nm；流速：1.0mL/min；流动相：10 g/L乙酸铵溶液（用磷酸调节pH至6.0）-甲醇（48∶52）。在此条件下，色谱图见图1。

2.2溶液制备

精密量取本品2mL，置25mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。取氧氟沙星对照品、盐酸麻黄碱对照品各20 mg，精密称定，置25mL容量瓶中，加水适量，溶解；取地塞米松磷酸酯对照品约10mg，精密称定，置50mL容量瓶中，用水稀释至刻度；精密吸取地塞米松磷酸酯对照品溶液10mL，置上述25mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。按处方工艺制备不含氧氟沙星、盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸酯的阴性样品，按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。

2.3方法学考察

线性关系考察：取混合对照品溶液，分别进样1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，15.0，20.0，30.0μL，依法测定。以进样量X（μg）为横坐标、峰面积（Y）为纵坐标进行线性回归。得回归方程氧氟沙星为Y=1 726 188.483 3X-87 795.925 2，r=0.999 5（n=9）；盐酸麻黄碱Y=38 369X+2 304.7，r=0.999 6（n=9）；地塞米松磷酸酯为Y=997 025X+730.68，r=0.999 9（n=9）。结果表明，氧氟沙星、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸酯进样量线性范围分别为0.269 0～8.0708μg，0.3632～10.896 0μg，0.046 5～1.3956μg。

稳定性试验：取同一供试品溶液，分别于0，2，6，8，12，24 h时进样测定。结果氧氟沙星、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸酯的RSD分别为0.07%，0.85%，1.20%（n=6），表明供试品溶液在24 h内稳定。

精密度试验：精密吸取同一混合对照品溶液，连续进样6次，记录峰面积。结果氧氟沙星、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸酯峰面积的RSD分别为1.30%，0.78%，1.30%（n=6），表明仪器精密度良好。

图1　高效液相色谱图

重复性试验：取同一批样品（批号为20130424），依法平行制备6份供试品溶液，进样测定含量。结果氧氟沙星、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸酯含量的RSD分别为0.07%，0.85%，1.20%（n=6），表明该方法重复性良好。

加样回收试验：分别精密量取0.535 4，0.7976，0.007 952g/L的氧氟沙星、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸酯对照品混合对照液8，10，12mL置25mL容量瓶中。取已知含量的样品1mL（含氧氟沙星、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸酯分别为4.98，9.8，0.071825g/L），加水稀释至刻度，平行制备9份溶液。按拟订色谱条件，依法进样，测定，计算回收率。结果见表1。

2.4样品含量测定

取2批样品，按2.2项下方法制备供试品溶液，按拟订色谱条件分别进样测定。结果见表2。

3　讨论

制剂中各组分紫外吸收性能相差较大，氧氟沙星吸收最强，盐酸麻黄碱最弱。氧氟沙星和地塞米松磷酸酯分别在294 nm和242 nm波长处有最大吸收；另用分光光度计扫描，麻黄碱在256 nm波长处有最大吸收，且不易受溶剂峰干扰。故选256 nm波长作为3组分的检测波长，以提高灵敏度。

表1　加样回收试验结果（n=9）

表2　样品含量测定结果

曾用0.05 mol/L磷酸二氢钾-甲醇（45∶55，pH=4.0）［7］和10 g/L乙酸铵溶液［（用磷酸调节pH至（6.0±0.05）］-甲醇（48∶52）［8］作为流动相进行试验。结果用后者作为流动相，在256 nm波长处盐酸麻黄碱有最大吸收，且盐酸麻黄碱色谱峰与氧氟沙星及地塞米松磷酸酯的色谱峰分离良好，峰形较对称且尖锐，阴性样品无干扰。

用HPLC法测定复方氟麻滴鼻液中氧氟沙星、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸酯的含量，准确性高，重复性好，且操作简便快速，可用于测定复方氟麻滴鼻液的质量控制。

［1］田晓东，顾利红.复方氧氟沙星滴鼻液的制备及临床应用［J］.海峡药学，2000，12（1）：12-14.

［2］吕琳，朱宇明，韩冬，等.感冒软胶囊中盐酸麻黄碱的含量测定［J］.长春中医学院学报，2005，21（3）：38.

［3］田静，许亚玲，淘金.HPLC测定小儿化痰止咳颗粒剂中盐酸麻黄碱的含量［J］.中成药，2005，27（7）：852-854.

［4］祝璇，黄吉吉裕，施咏梅.HPLC测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱的含量［J］.中成药，2005，27（4）：474-476.

［5］杜斌，吴春丽，张振中.HPLC法测定地塞米松磷酸酯注射剂的含量［J］.郑州大学学报：医学版，2006，41（1）：154-156.

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［7］沈国荣，钱美英，缪丽燕，等.HPLC法同时测定复方麻黄碱滴鼻液中4个组分的含量［J］.药物分析杂志，2006，26（11）：1 637-1 639.

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Determ ination of Ephedrine Hydrochloride，Ofloxacin and Dexamethasone Phosphate Contents in Com pound O floxacin Ephedrine Nasal Drops by HPLC

Yang Yuelong，Wang Ning，Su Yanfei
（Huaihua Municipal Institute for Food and Drug Control，Huaihua，Hunan，China 418000）

Objective To establish an HPLC method for determining the ephedrine hydrochloride，ofloxacin and dexamethasone phosphate contents in Compound Ofloxacin Ephedrine Nasal Drops.M ethods The chromatographic column was Shim-pack C18column（250 mm× 4.6 mm，5μm），the mobile phase was composed of methanol-10 g/L ammonium acetate（adjusting to pH 6.0 with phosphoric acid，52∶48）；the flow rate was 1.0 mL/min；the detection wavelength was 256 nm；the column temperature was 30℃and the injection volume was 10μL.Results This method was not interfered by the auxiliary materials in prescription.The linear ranges of ephedrine hydrochloride，ofloxacin and dexamethasone phosphate were 0.363 2-10.896 0μg（r=0.999 6，n=9），0.269 0-8.070 8μg（r= 0.999 5，n=9）and 0.046 5-1.395 6μg（r=0.999 9，n=9）respectively，their average recovery rates were 98.80%，99.28%and 99.36%，RSD were 1.82%，2.14%and 1.18%（n=9）respectively.Conclusion The method is simple and accurate with high sensitivity and good repeatability，and can be used for the determination of ephedrine hydrochloride，ofloxacin and dexamethasone phosphate contents in Compound Ofloxacin Ephedrine Nasal Drops.

HPLC；Compound Ofloxacin Ephedrine Nasal Drops；ephedrine hydrochloride；ofloxacin；dexamethasone phosphate

R927.2；R987

A

1006-4931（2015）16-0095-03

2014-05-28；

2015-01-04）