氧弹式量热仪快速测定饼干的热量值研究

刘 宇，吕慧英，李高阳，吴 景

（1. 长沙市农产品质量监测中心， 长沙410003； 2. 湖南省农业科学院湖南省农产品加工研究所， 长沙410125； 3.湖南省食品分析测试中心， 长沙410125）

随着社会的不断进步，人们对健康饮食的关注不断增加。而随着肥胖问题的日益突显，食物的热量逐渐成为消费者选择食品时所考虑的一个重要指标。在我国，按照《GB 28050-2011 预包装食品营养标签通则》和《GBZ-21922-2008 食品营养成分基本术语》两个标准给出了食品营养标签上标示能量的计算方法，即蛋白质、脂肪、碳水化合物等主要产能营养素的含量乘以各自相应的能量系数并进行加和，能量值以千焦（kJ）为单位标示[1-2]。

食品和药物管理局（Food and DrugAdm inistration，FDA）推荐了3种食品能量的计算方法和1种氧弹直接测定法[3]，用以研究食品总能量、可代谢能量及转化率之间的关系。阿特沃特因子或特异性阿特沃特因子是最常用到的各种食品能量的换算系数，我国现在使用的能量换算系数就是阿特沃特因子，即4、9、4 这个系数[4-6]。

《GB 28050-2011 预包装食品营养标签通则》自2013年1月1日正式施行以来，国内的食品生产企业和相应的监测机构对预包装食品上的营养标志进行了对比测定。在测定工作中，发现按照规定计算得到的几大“营养素”的含量，再乘上相应的能量折算系数，由此计算得出的能量值，不可避免地加和了各项指标的测量误差和计算误差，平行测定的结果相差较大。因此，急需一种自动化程度高、操作简便、灵敏准确的方法来进行食品热量的测定。研究采用氧弹式量热法对饼干的热量进行快速测定，以期为氧弹式量热法在食品热量测定中的应用提供参考。

1 材料与方法

1.1 试验材料

供试样本为市购的39种饼干，热量值范围为13.76～23.29 kJ/g（由国标法测定[2]），平均值为19.18 kJ/g。供试量热仪为C2000 型氧弹量热仪（IKA，德国）。

1.2 试验方法

饼干样本经粉碎、烘干处理后，精确称量1.000±0.010 g 样本置于氧弹燃烧架上，调节压力为32个大气压，放入氧弹，固定于悬挂架。燃烧结束后，读取结果并保存。每个样本重复测定2 次，取平均值作为氧弹量热结果。国标法则按照《GB 28050-2011 预包装食品营养标签通则》的要求，测定蛋白质、脂肪、碳水化合物、膳食纤维等主要产能营养素的含量之后，按照表1 中的能量换算系数进行计算和加和，得到国标法热量值。

2 结果与分析

氧弹式量热仪是利用样本在氧弹中燃烧产生的热量使周围水上升的温度来换算出样本的热量。该方法简便、准确，既减少了消耗，又缩短了操作时间，大大降低了检测人员的劳动强度。

氧气压力对测定结果有一定的影响。若充氧压力低，则燃烧温度低，试样不能完全燃烧及分解；若充氧压力高，则燃烧剧烈，易使试样发生飞溅，从而影响测定结果的准确性。经试验验证，饼干粉末样品在32.32×105Pa 燃烧稳定而充分，故研究选定其为饼干样品燃烧压力。

试样用量对测定结果也有一定影响，试样用量少时，特别是低于0.5 g 时，测定结果偏低，且多次测定结果的标准偏差较大；试样用量过多，则会造成燃烧后释放热量过大，有可能损害氧弹和量热仪，该试验中选择1.000 g 样本进行测定，结果见表1。

统计分析结果表明，氧弹式量热仪所测定结果与国标法测定结果的相关性为0.738 2，误差大于10%的样本如图1 所示的1、2、3、6、14、16、21、38 号样本，这些样本在国标中的测定值基本是大于23.00 kJ/g 或者小于15.00 kJ/g。对于热量在15.00～23.00 kJ/g 的饼干样本，氧弹式量热仪测定结果与国标法测定结果相关性较好，没有显著性差异。

表1 氧弹式量热仪和国标法测定饼干热量的结果比较 （kJ/g）

图1 氧弹式量热仪和国标法测定饼干热量的对比分析

对结果相差较大的样本进行成分分析，发现其原料成分较为特殊，如1 号样本中原料中含有进口奶粉，2 号样本原料包含椰果，3 号样本原料包含鱼油，6号样本原料包含五谷杂粮，14 号样本为木糖醇全麦产品，16 号样本包含高油酸葵花籽油，21 号样本原料包含红薯，38 号样本原料包含燕麦。这些样本由于原料成分特殊，所以在采用营养成分折算热量时，能量换算系数偏差较大，造成最终计算得出的热量结果与弹氧式量热仪直接测量的结果有较大差别。因此，针对这些样本，建议采用氧弹式量热仪对其进行热量测定。

3 小结与讨论

2014年，湖南省计量院莫晓山等[7]采用自动量热仪和计算法分别对8种面粉食品进行食品能量测定，发现采用自动量热仪测定食品的能量在16.83～21.34 kJ/g 之间，而采用计算法测定食品的能量在16.10～19.44 kJ/g 之间，其结果无显著差异，可互相代替。

大连出入境检验检疫局依据《食品营养标签管理规范》，用蛋白质、脂肪、碳水化合物、乙醇、有机酸、膳食纤维这6种营养指标来换算能量，发现这种换算法劳动强度大，操作时间长，测定时的样本及易耗品用量较大，而且这些成分换算出的结果仍有一定偏差[8]。同时，使用氧弹量热仪进行热量的快速测定，样本在氧弹内32个大气压下充分燃烧，仪器将燃烧产生的热量使氧弹周围循环水上升的温度值自动换算出样本中的热量值。对两种方法得到的数据进行比对分析，结果显示，和传统国标方法相比，氧弹量热仪法测定的结果准确度高，而且操作简便，大大降低了检测人员的劳动强度。

粟智等[9-12]利用氧弹热量计测定蜂蜜、红葡萄酒、食用大豆油、食用花生油等食品的热值，并通过测量一系列标准酒精溶液的燃烧热后，建立标准酒精溶液酒精度与燃烧热的关系模型，利用所得到的关系模型计算出所对应的饮用酒的酒精度。刘建平等[13]使用氧弹卡计测定食用大豆油热值，刘迎春等[14]采用恒温式量热计测定了棉籽油及其调和油的热值。

另据报道，韩国和日本等国通常采用量热仪测定食品的能值，其进口的食品往往也要求有热值测定的要求。国内许多食品营养研究所在20 世纪80～90年代与日本等国合作的项目都曾利用量热仪研究食品的营养，如北京肉类营养研究所在早期对肉类营养研究时采用了量热仪，肉类测定的结果与计算的结果保持较好的一致性。另外，许多高校还利用氧弹式量热仪来测定蔗糖、食用油等食品的能值，并将其作为食品专业的基础实验课，用于讲解氧弹式量热仪的测定原理以及对食品总能量测定的练习[15-16]。

与传统国标法相比，采用量热仪测定样本热量不需同时测定饼干样本的蛋白质、脂肪、膳食纤维等成分，而且测量所需时间仅需30 m in，极大地降低了检测人员的劳动强度，缩短了检测时间。量热仪的主要部件只包括量热仪主机、自动水控制系统和电脑，所需样本用量小，仅1 g 样本就可以完成测定。《食品营养标签管理规范》中的换算法则需同时检测蛋白质、脂肪、膳食纤维和灰分等物质的含量，这就需要大量的强酸、强碱试剂和有机溶剂，包括浓硫酸、氢氧化钠、乙醚、丙酮等。另外，还需要凯氏定氮仪、索氏抽提装置、膳食纤维专用过滤器、马弗炉等。测量需要样本量一般大于10 g。同时，对包含有特殊原料的样本，其检测结果也较传统方法准确。因此，量热仪测定食品热量比国标法结果更可靠，且快速简便，值得广泛推广。

[1]GB 28050-2011.食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则[S].

[2]GBZ 21922-2008.食品营养成分基本术语[S].

[3]AOAC International.Officialmethodsofanalysis[S].

[4]Warwick P M，Baines J.Point of view：energy factors used for food labelling and other purposes should be derived in a consistent fashion for all food components[J].British Journal of Nutrition，2001，84（6）：897-902.

[5]郭 军，杨月欣.食物能量换算系数的现状[J].国外医学（卫生学分册），2006，（1）：28-33.

[6]王 晶.食品营养标签和标示成分检测技术[M].北京：化学工业出版社，2007.

[7]莫晓山，胡 彪，许广平，等.可燃物质热值测定仪—氧弹量热仪综述[J].计量技术，2014，（2）：23-26.

[8]曲世超，陈 溪，黄大亮，等.氧弹量热仪测定食品热量[J].检验检疫学刊，2013，（1）：38-40.

[9]粟 智，申 重，刘 丛.食用大豆油热值的测定[J].大豆科学，2006，（4）：458-460.

[10]粟 智.蜂蜜热值的测定[J].生命科学仪器，2006，（4）：44-46.

[11]粟 智，申 重.几种红葡萄酒的热值测定[J].酿酒科技，2006，（6）：96-98.

[12]粟 智，申 重，刘 丛.食用花生油热值的测定[J].生命科学仪器，2006，（2）：34-36.

[13]刘建平，杨新丽，闫向阳.氧弹卡计测定食用大豆油热值[J].广东化工，2008，（5）：110-112.

[14]刘迎春，曹卫彬，孙传庆，等.棉籽油及其调和油的热值测定与分析[J].石河子大学学报（自然科学版），2008，（3）：366-370.

[15]北京大学化学学院物理化学实验教学组.物理化学实验第4版[M].北京：北京大学出版社，2002.

[16]Garland CW，Nibler JW，Shoemarker D P.Experiments in Physical Chemitry 6th[M].Boston：Mcgraw HillCompanies，2001.