应用田口方法设计苯酐精制的最佳控制参数

曹静，林萍

（1盘锦职业技术学院，辽宁 盘锦 124000；2新阳科技集团有限公司，江苏 常州 213127）

苯酐，也叫邻苯二甲酸酐，是一种重要的有机化工原料，广泛应用于增塑剂、液体不饱和聚酯树脂、合成纤维、塑料、制药等行业[1]。苯酐有多项品质指标，目前国内企业大多采用国家标准，苯酐品质主要与催化剂的性能、装置的工业设计、操作条件及包装贮存条件有关。在催化剂使用后期，苯酐品质变差的趋势越来越显著，主要表现在熔融色号和热稳定色号两项指标偏高，尤其是热稳定色号指标，直接影响苯酐的优等品率，热稳定色号变差也将影响到苯酐的下游产品的品质，使下游产品色度变差[2]。为解决以上问题，本文借鉴了田口品质设计方法[3]在汽车[4]、电工[5]、电子[6]、化工[7]、冶金[8]、医药[9]以及纳米技术[10]等质量工程领域中应用的实用性，将田口品质方法引入到苯酐的化工工艺生产设计中，与传统的工艺设计相比：通过较少的实验、计算与分析获取优化后的设计参数，达到了苯酐在精制过程中杂质的最佳参数控制，得到优等品邻苯二甲酸酐。

1 田口方法设计模拟实验原理[11]

通过对苯酐装置工艺流程的分析[12]，由邻二甲苯氧化生产苯酐，其中顺酐、苯甲酸、苯酞、蒽醌及重组分是精苯酐中存在的主要杂质，根据4项主要杂质的含量范围选取可控参数水平，结合邻二甲苯氧化生产苯酐工艺制定模拟原理流程如图1。

图1 模拟原理流程

图1中可控参数水平的单位皆为质量分数，可控参数水平的选取依据有二：一是根据常州新阳科技集团有限公司2010年10月采用南京石油化工研究院设计工艺，德国BASF催化剂生产技术，建成并投产10万吨苯酐生产操作指导作业书中的杂质含量要求为顺酐小于0.09%，苯甲酸小于0.01% ，苯酞小于0.05%，蒽醌及重组分小于0.09%；二是根据公司近两年苯酐装置的实际生产数据所出现的杂质含量而定。各杂质参数的可控范围分别为：顺酐0～0.005%；苯甲酸0～0.006%；苯酞0.01%～0.04%；蒽醌及重组分0.02%～0.08%。在这些可控参数水平的范围内，随机选取了3组可控参数水平数据。可见，4项杂质可控指标将直接影响苯酐产品的热稳定色号。为了优化工艺参数的控制指标，使精酐中所含杂质的含量控制在最佳状态，制定了模拟实验步骤。

2 田口方法设计模拟实验步骤

2.1 降低苯酐的热稳定色号

直接降低苯酐的热稳定色号，使热稳定色号越小越好，以提高苯酐的优等品率。

2.2 制定可控因子水平表

综合工艺特点，找出对热稳定色号有直接影响的4种杂质，即顺酐、苯甲酸、苯酞、蒽醌及重 组分。

为了减少实验次数，其他参数如硫酸色度、游离酸、灰分等其他一些指标均固定不变，选取可控参数水平见表1。

表1 可控参数水平表

表1中参数的水平为随机排列，参数间交换作用可以忽略，综合考虑噪声因子，对表1中的每个方案做两个平行试验测得数据。

3 田口方法设计模拟实验数据分析

3.1 数据直观分析（表2）

3.2 寻找最佳的试验条件

应用Minitab软件分析静态田口设计，实际操作如下。

（1）保存上述工作表。

表2 实验参数及结果

（2）选择统计＞DOE＞田口＞创建田口设计＞选择3水平4因子＞设计＞确定＞确定＞在响应数据中输入热稳定色号Y1、Y2。

（3）统计＞方差分析＞一般线性模型＞在响应栏中输入Y1＞在模型中输入A B C D＞在因子栏中输入A B C D＞确定＞确定。

3.3 各因子对指标影响程度大小的比较

图2很直观地显示了4个因子对热稳色号影响的差异，按照纵坐标极差从大到小的顺序，各因子对指标影响由强至弱的排序是D＞C＞A＞B。因子C、因子D是显著影响因子，因子A、因子B是不显著影响因子。

3.4 对均值的方差分析（表3）

表3 SS调整表

P值小于0.05为显著影响因子。因子C对应的P值0.004＜0.05，因子D对应的P值0.000＜0.05，因此C、D在0.05水平下是显著的，因子A对应的P值0.258＞0.05，因子B对应的P值0.379＞0.05，因此A、B在0.05水平下是不显著的。

因子C、因子D是显著的，所以要选择其最好的水平，因子A、因子B可根据工艺控制的实际情况，考虑降低成本、操作方便来选择水平，最佳条件应取A1B3C1D1。

3.5 望小特性设计

依据稳健设计的原理，在参数设计阶段先进行信噪比分析，以信噪比作为稳健性指标，信噪比最大的设计方案就是抗干扰性最强、稳健性最好的设计方案。此设计目标为降低苯酐的热稳定色号，为望小特性的设计，依据数据直观分析表，应用Minitab软件确定最佳参数设计方案，具体操作如下：统计＞DOE＞田口＞分析田口设计＞在响应数据栏中填Y1、Y2＞选项＞望小＞确定＞确定，得信噪比-主效应图（图3）、信噪比响应表（表4）、均值响应表（表5）。

图2 均值主效应图

表4 信噪比响应表（望小）

表5 均值响应表

由图3、表4和表5可见，显著因子为因子C、因子D，因子C的1水平、因子D的1水平的信噪 比最大为-33.11、-31.97，因子A、因子B为不显著因子。由于此设计为望小，由表5可见，因子A的1水平、因子B的3水平均值最小，都为47.50，则最佳参数设计方案为A1B3C1D1，这与之前方差分析的结果一致。

3.6 验证试验数据结果

按工艺参数A1B3C1D1做5次验证试验，测得热稳定色号为30、35、35、30、40，均达到预期目标值，热稳定色号都在50号以下，其平均值为34号。

4 结 论

本文通过田口品质设计方法对苯酐在精制过程中4个主要杂质参数进行了模拟研究，并对模拟研究结果进行了分析与实践，得到优等品邻苯二甲酸酐。苯酐的精制是通过精馏塔来完成的，给出精馏塔塔顶顺酐、苯甲酸、苯酞、蒽醌及重组分4个杂质参数的最佳控制指标（A1B3C1D1），使苯酐的优等品率显著提高，这对优化苯酐工艺生产操作具有直接的现实指导意义。

图3 信噪比主效应图

[1] 崔小明. 苯酐生产技术进展及国内外市场分析[J]. 上海化工，2013，38（5）：30-36.

[2] 贠建华，王宏悦，马林，等. 苯酐品质的影响参数[J]. 精细石油化工，2001，6：1-5.

[3] 李辉煌，高立. 田口方法品质设计的原理与实务[M]. 台湾：高立出版集团，2013.

[4] 黄伟. 田口方法在汽车导航显示器中的应用[J]. 科技资讯，2011，19：51.

[5] 贾金信，杨向宇，曹江华. 基于田口法的内嵌式永磁电动机的优化设计[J]. 微电机，2013，46（6）：1-4.

[6] 李宁. 田口设计方法在科研院所应用研究[J]. 电子质量，2011，8：1-2，22.

[7] Khazini L. Fatehifar E，Fouladpanjeh B. Application of the Taguchi method for the optimization of an amine-based tail gas treating unit in petroleum refineries[J].Energy Sources Part A-Recovery Utilization and Environmental Effects，2014，36（7）：709-718.

[8] 马致远，杨洪英，陈国宝，等. 基于田口法的铜阳极泥微波浸出工艺[J]. 中国有色金属学报，2014，6：2152-2157.

[9] 李俊各，李建利，王莹，等. 田口实验设计法优选麻黄提取工艺[J]. 成都中医药大学学报，2011，1：73-75.

[10] Chuang Ho-Chiao，Lee Wen-Fu. Parametric optimization of Nd-YVO4laser for straight scribing on silver nanowire based conductive thin films by Taguchi method[J].Optics and Laser Technology，2014，57（s1）：149-153.

[11] 洪楠，侯军. Minitab统计分析教程[M]. 北京：电子工业出版社，2007.

[12] 柴占永. 浅谈邻二甲苯氧化制苯酐工艺装置的优化设计[J]. 中国化工贸易，2014，6（26）：144，147.