盐酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定秋葵中Na、Mg、P、K、Ca含量

聂西度，符 靓*（.湖南工学院材料与化学工程学院，湖南 衡阳　42002；2.长江师范学院化学化工学院，重庆　40800）

盐酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定秋葵中Na、Mg、P、K、Ca含量

聂西度1，符 靓2，*
（1.湖南工学院材料与化学工程学院，湖南 衡阳421002；2.长江师范学院化学化工学院，重庆408100）

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定食用秋葵中Na、Mg、P、K、Ca元素的分析方法。食用秋葵样品经盐酸浸提后，采用电感耦合等离子体 发射光谱法直接测定其中的Na、Mg、P、K、Ca 5种常量元素，分析盐酸体积分数、浸提时间、浸提方式对样品中常量元素浸提率的影响，选用国家标准物质茶叶（GBW 08513）验证了方法的准确度和精密度。在选定的工作条件下，各元素标准曲线线性相关系数不小于0.999 3，线性关系良好，方法的检出限在3.88～12.26 μg/L之间，相对标准偏差在1.55%～3.91%之间。实际样品的分析结果表明，食用秋葵中含有丰富的常量元素，其中K含量最高，其次是P和Ca。该方法操作简单、结果准确，能满足食用秋葵中5种常量元素的分析要求。

食用秋葵；盐酸浸提；电感耦合等离子体发射光谱；常量元素

秋葵（Abelmoschus esculentus L. Moench）属锦葵科秋葵属一年生草本植物［1］，其可食用部分是果荚。食用秋葵肉质柔嫩，风味独特，富含蛋白质、不饱和脂肪酸、维生素、多糖、黄酮类化合物等营养成分［2］。食用秋葵还具有抗疲劳、健胃保肝、能减少肺损伤、提高机体免疫力、抗癌作用、 利尿、增强血管扩张力、保护心脏等保健功能［3］，因此，食用秋葵既是营养丰富的鲜美蔬菜，又具有药用保健效果［4］。

虽然食用秋葵的总体质量通常是依据其有机成分来确定，但其无机成分对于人体微量元素的补充和食用秋葵的安全性均起重要的作用，显然，准确分析食用秋葵中无机元素的组成及含量非常重要。目前，有关食用蔬菜中无机元素的分析已有大量文献报道，其主要分析方法为原子吸收光谱法［5-7］、电感耦合等离子体发射光谱法［8-10］和电感耦合等离子体质谱法［11-13］法。样品的前处理方法主要有干法灰化［14］、常规湿法消解［15］、微波消解［16］和溶剂萃取［17］法，其中，溶剂萃取法无需专用设备，具有简单、实用、环保等常用于有机分离［18-20］，在无机元素分析中应用较少。本实验采用盐酸浸提食用秋葵，应用电感耦合等离子体发射光谱法测定了其中的Na、Mg、P、K、Ca 5 种常量元素，旨在为食用蔬菜中常量元素的快速分析提供一种简便实用的新方法。

1　材料与方法

1.1材料与试剂

秋葵 市售。

Na、Mg、P、K、Ca标准溶液（1 000 mg/L）国家标准物质中心；盐酸（MOS级）北京化学试剂研究所；超纯水由Milli-Q超纯水机制备。

1.2仪器与设备

Optima 2100 DV电感耦合等离子体发射光谱仪美国PerkinElmer公司；Milli-Q超纯水机美国Millipore公司；B3200S-T型超声波清洗机上海Branson公司。仪器电感耦合等离子体发射光谱优化后的工作参数见表1。

表1　仪器的工作参数Table 1　Operational parameters of instruments

1.3方法

将秋葵果荚用超纯水洗净，沥干水分于90 ℃烘箱中烘8 h，取出冷却后粉碎过200 目尼龙筛，称取约1.0 g粉末样品于50 mL高密度聚乙烯塑料瓶中，加入10%盐酸10 mL，超声萃取60 min，静置12 h后经0.45 μm水系滤膜过滤，用1%的盐酸洗涤残渣，合并滤液于100 mL容量瓶中用超纯水定容待测，同时做试剂空白实验。

2　结果与分析

2.1盐酸浸提条件的选择

2.1.1盐酸体积分数的影响

图 1　盐酸体积分数对元素浸提率的影响Fig.1　Effect of HCl concentration on the extraction rate of analytes

分别采用1%、5%、10%、15%（以原盐酸为100%按体积分数稀释）的盐酸浸提样品，考察盐酸体积分数对样品中各待测元素浸提率的影响。图1显示，随着盐酸体积分数的增大，元素的浸提率也逐渐增大，当盐酸体积分数为10%时，所有元素的浸提率均接近100%， 随后不再发生变化。实验最终确定盐酸体积分数为10%。

图 2　浸提方式对元素浸提率的影响Fig.2　Effect of extraction method on the extraction rate of analytes

2.1.2浸提方式的影响分别采用静置、振荡、超声3 种方法浸提样品

60 min，将提取后的残渣用硝酸+双氧水进行微波消解后测定其中残留待测元素的量，考察不同浸提方式对待测元素浸提率的影响。图2显示，除P以外，采用静置和振荡方式待测元素的浸提率均低于超声浸提，实验最终采用超声浸提方式。

2.1.3浸提时间的影响

图 3　浸提时间对元素浸提率的影响Fig.3　Effect of extraction time on the extraction rate of analytes

采用超声浸提方法分别浸提样品30、60、90 min，将提取后的残渣用硝酸+双氧水进行微波消解后测定其中残留待测元素的量，考察不同浸提时间对各待测元素浸提率的影响。从图3可以看出，各元素在60 min时已基本浸提完全。实验最终选择超声浸提时间为60 min。

2.2干扰及校正

本实验采用盐酸浸提食用秋葵中的常量元素，提取液中基体组成单一，共存元素之间的光谱干扰较小，通过选择元素最优分析线（表1）有效地避免了谱线重叠，消除了光谱干扰。基体干扰则在配制标准溶液时采用与样品溶液相同浓度的盐酸进行基体匹配消除，并应用在峰和离峰背景扣除法消除了背景干扰［21-23］。

2.3工作曲线和检出限

分别配制0.00、20.00、50.00、100.00、200.00 mg/L的待测元素标准系列工作溶液，采用本法进行测定，得各待测元素谱线强度（Y）与溶液质量浓度（X）的线性回归方程。取样品空白溶液进行11 次测定，以3 倍标准偏差计算各元素的检出限，结果见表2，各元素工作曲线方程的线性相关系数不小于0.999 3，线性关系良好，各元素的检出限在3.88～12.26 μg/L之间。

表2　标准工作曲线及检出限Table 2 Standard curves and detection limits for the analyes

2.4标准物质的分析

按上述浸提和光谱工作条件，采用本法重复测定国家标准物质茶叶（GBW 08513）6 次，计算相对标准偏差（relative standard deviation，RSD），并与标准物质的参考值进行比较，结果见表3。5 种常量元素的测定值与标准物质的参考值基本一致，RSD为1.55%～3.91%，方法准确可靠，精密度良好。

表3　国家标准物质茶叶的分析结果Table 3 Analytical results of reference standard material tea （GBW 08513）

2.5样品分析

采用本法对市售两种秋葵样品进行测定，同时按照GB/T 5009.91—2003《食品中钾、钠的测定》［24］和GB/T 23375—2009《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》［25］进行对比分析，表4表明，本方法与国家标准分析结果基本一致，食用秋葵中K含量最高，其次为P和Ca。

表 4　样品分析结果Table 4　Analytical results of real samplesμg/g

3　结 论

本实验建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定秋葵中Na、Mg、P、K、Ca 5 种常量元素的分析方法。通过优化浸提条件采用盐酸浸提获得了最佳浸提效果，样品分析结果与国标法相比无明显差异，但操作简单、样品空白和检出限低。本方法无需对样品进行消解即可实现食用秋葵中5 种常量元素的分析，具有很强的实用性。

3

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Determination of Macro Elements in Okra by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry with Hydrochloric Acid Extraction

NIE Xidu1， FU Liang2，*
（1. College of Material and Chemical Engineering， Hunan Institute of Technology， Hengyang421002， China；2. College of Chemistry and Chemical Engineering， Yangtze Normal University， Chongqing408100， China）

An analytical method was develo ped for the determination of 5 macro elements including Na， Mg， P， K a nd Ca in okra by inductively coupled plasma optical emission spectrometry （ICP-OES） with hydrochloric acid extraction. The effects of different extraction conditions including HCl concentration， extraction method and extraction time on extraction effi ciency were investigated. The accuracy and precision of this met hod were confi rmed by using the reference standard material tea （GBW 08513）. Under the optimum conditions， the standard curve of each element exhibited a good linear correlation with a coeffi cient higher than 0.999 3. The detection limits for the 5 elements were in the range of 3.88-12.26 μg/L， with relative standard deviations （RSDs） between 1.55% and 3.91%. A satisfactory result was obtained when the proposed method was applied to analyze real samples. Okra contained abundant amounts of nutrient elements， with K being the most predominant element， followed by P and Ca. The method was simple and accurate， and could be used for the determination of the 5 macro elements in okra.

okra； hydrochloric acid extraction； inductively coupled plasma optical emission spectrometry； macro elements

O657.63

A

1002-6630（2015）24-0101-05

10.7506/spkx1002-6630-201524017

2015-02-04

国家自然科学基金面上项目（21271187）；湖南省教育厅重点科研项目（14A035）；

湖南省重点学科建设项目（湘教发［2011］76号）

聂西度（1964—），男，教授，博士，主要从事质谱分析方法研究与应用。E-mail：nxd1922@vip.sina.com

符靓（1987—），女，讲师，博士，主要从事质谱分析化学研究与应用。E-mail：fuliang@vip.163.com