优化D101大孔树脂脱除蜜柚柚汁中柚皮苷的工艺研究

唐　辉，郑永葵，钟瑞敏，肖仔君

（韶关学院英东食品科学与工程学院，广东 韶关512005）

优化D101大孔树脂脱除蜜柚柚汁中柚皮苷的工艺研究

唐辉，郑永葵，钟瑞敏，肖仔君

（韶关学院英东食品科学与工程学院，广东 韶关512005）

摘要：选择树脂的添加量、作用时间、温度、PH以及转速等因素进行单因素和正交实验，对国内优质D101大孔树脂脱除梅州蜜柚柚汁中柚皮苷的工艺进行研究.实验结果表明：D101大孔树脂脱除蜜柚柚汁中柚皮苷的最佳工艺条件为树脂用量2.2%，作用时间18 min，温度30℃，转速100 r/min，PH3.5.在此条件下进行验证实验，得出柚汁实际脱苦率为51.44%，脱苦后调整柚汁的可溶性固形物并进行感官评价，得加糖量为6%时，柚汁的可溶性固形物为13.9%，此时柚汁感官评分可以达87分，且无明显苦味，受到消费者喜好.

关键词：D101大孔树脂；柚皮苷；正交实验；蜜柚

蜜柚汁加工过程中出现的主要苦味物质为柚皮苷和柠檬苦素，柚皮苷又称柚苷，属于黄酮类化合物，由柚皮素-7-β-D-葡萄糖-ɑ-L-鼠李糖构成，其分子式为C27H32O14·2H2O.蜜柚果鲜食时，苦味不明显，但榨汁过程中，柚皮苷易在热水中溶出，出现明显的苦味，因此如何减少这些苦味物质而又不至于改变柚汁的风味、降低其营养价值是柚汁加工过程中的关键环节.大孔树脂属多孔性交联聚合物，性能稳定［2］，研究中可利用大孔树脂活化后的吸附作用，吸附柚汁的苦味物质从而达到脱苦效果［2-3］.D101树脂是国产的一种非极性大孔树脂，价格便宜，吸附性能优良［3］.本研究为延续性课题，前期已经进行了大量柚汁脱苦工艺的研究，虽然脱苦率较高［3］，但柚汁风味和营养物质损失亦较大，为了保留其营养成分和风味，本研究以树脂的添加量、作用时间、温度、PH以及摇床转速为研究因素，以柚皮苷的脱苦率为评价指标，进一步优化D101大孔树脂脱除蜜柚柚汁中柚皮苷的工艺，以期生产出营养和风味均较优良的柚汁产品，为粤北特色水果产业化及深加工提供参考.

1　材料与方法

1.1材料与仪器

新鲜成熟的蜜柚，原产地梅州，购于韶关市场；柚皮苷标准品，购买于广州齐云生物技术有限公司，为99.8%以上的纯度；一缩二乙二醇、无水乙醇、氢氧化钠、氯化氢（盐酸）、柠檬酸等均为分析纯；D101大孔树脂购买于沧州宝恩化工有限公司；立式胶体磨、万分之一电子分析天平、数显恒温水浴锅、三足式离心机、722型可见分光光度计、电热鼓风干燥箱、PH计、手持式折光仪均由韶关学院英东食品学院提供.

1.2实验方法

制备工艺：柚子→去皮去囊衣→榨汁（加入0.2%柠檬酸、50%蒸馏水）→酶解（加入0.3%果胶酶、酶解温度45℃、酶解时间2 h）→钝酶（85℃、15 min）→过滤、澄清（0.3%硅藻土）→柚汁→冷冻（－18℃）→备用（脱苦、调配）.大孔树脂预处理见参考文献［4］.

柚皮苷的测定：采用戴维斯方法测定柚皮苷［5-6］.柚皮苷的标准曲线如图1所示，y=0.027 0x－0.007 1，R2=0.999 6.

图1　柚皮苷的标准曲线

脱苦率的计算：D=（C1-C2）/C1*100%其中：D为脱苦率；C1为未脱苦柚汁中柚皮苷的含量；C2为脱苦后柚汁中柚皮苷含量.

单因素实验的设计：以D101树脂添加量为单因素，分别取1%、1.5%、2.0%、2.5%和3.0%的D101树脂添加量，在温度40℃，转速100 r/min，作用时间为5 min，原果汁PH值为3.5条件下进行脱苦；以脱苦温度为单因素，分别取20℃、30℃、40℃和50℃的脱苦温度，在2.5%的D101树脂添加量，转速100 r/min，作用时间为5 min，原果汁PH值为3.5条件下进行脱苦；以脱苦时间为单因素［9］，分别取5、10、15、20和25min的作用时间，在2.5%的D101树脂添加量，转速100 r/min，温度40℃，原果汁PH值为3.5条件下进行脱苦；以转速为单因素，分别取50、100、150、200和250 r/min的摇床转速，在2.5%的D101树脂添加量，温度40℃，作用时间5 min，原果汁PH值为3.5条件下进行脱苦；以柚汁PH值为单因素，分别取柚汁的PH值为2.0%、2.5%、3.0%、3.5%，在2.5%的D101树脂添加量，脱苦温度40℃，作用时间5 min，转速100 r/min条件下进行脱苦，各单因素实验均以柚皮苷的脱苦率为衡量指标，选择脱苦率较高的实验水平进行正交优化实验.

正交试验的设计：在单因素的实验中摇床转速与PH值对脱苦的影响不大，因此，本文以脱苦率为指标，选择D101树脂的添加量、作用时间、脱苦温度等因素进行正交优化实验，正交实验的因素水平具体见表1.

表1　正交实验的因素水平表

感官评价的标准：脱苦后调整柚汁的可溶性固形物并进行感官评价.评价方法挑选10位专业人士进行品尝，并按照一定的标准（具体标准见表2，以100分计）对产品进行打分，评价分数去掉一个最高分和一个最低分，算出剩下分数的平均值即为某个产品的感官分值.

表2　感官评分标准

可溶性固形物的测定：运用手持折光仪法测定［7］.

2　结果与分析

2.1单因素实验

D101树脂对脱苦率的影响.由图2可看出，随着D101树脂的添加量的增加，脱苦率也随之增加，当D101树脂的添加量在2%的时候，柚汁苦味降低较明显，脱苦率可达40.89%，品尝起来已经无明显的感官苦味，当达到3%的时候柚汁的风味略有改变，且过度脱苦可能存在维生素C损失率较高的风险［8］，若大孔树脂添加量过少又影响脱苦效果.所以综合考虑，本实验确定D101树脂最佳添加量为2%.

图2　大孔树脂添加量对脱苦效果的影响

脱苦时间对脱苦率的影响.由图3可看出，随着脱苦时间的延长，脱苦率也呈逐步增加的趋势，在15 min后脱苦率上升的趋势趋于平缓，当脱苦时间达15 min时，柚汁已无明显苦味，若脱苦时间过长，柚汁的独有风味会发生变化［9］，而脱苦时间过短，脱苦效果不明显，影响其口感，所以综合考虑本实验确定脱苦时间为15 min.

图3　脱苦时间对脱苦效果的影响

脱苦温度对脱苦效果的影响.由图4可看出，随着脱苦温度的增加，脱苦率也呈增加的趋势，当脱苦温度为40℃时，脱苦率较高，但在较高温度下柚汁中的营养物质VC性质不稳定，当脱苦温度为30℃时，脱苦率也可达到40%左右，品尝柚汁也无感官苦味，综合考虑柚汁总体的风味和营养素的损失，确定最佳脱苦温度为30℃.

图4　脱苦温度对脱苦效果的影响

PH值对脱苦效果的影响.由图5可看出来，PH值对果汁脱苦效果的影响并不大，所以根据实验的经济效应，因原果汁的的PH值为3.5，增加PH值会改变柚汁的性质，改变果汁风味，所以本实验确定最佳PH值为3.5，且此PH值为验证实验的PH值.

图5　PH值对脱苦效果的影响

摇床转速对脱苦效果的影响.由图6可看出，转速对脱苦效率的影响效果很小，随着转速的提高，柚汁的脱苦率无明显变化，若转速过慢时，会有少量大孔树脂无法与果汁接触.因此，本研究最终确定的转速为100 r/min，且此转速为验证实验的转速.

图6　转速对脱苦效果的影响

2.2正交实验

2.2.1正交试验的设计

由各单因素可知转速与PH值对柚汁脱苦不明显，所以在正交实验中将这两个因素归并到空列中，即可形成3水平4因素的正交表，由正交实验可以产生9个实验［11］.

表4　正交试验设计与结果

2.2.2正交试验的最优方案

优方案是指该试验范围内，各因素的较优水平组合.并且各个因素的优水平的确定与试验的指标有关，本实验的指标值是脱苦率，所以指标值越大越好，即各列K（或k）中的最大的那个值对应的水平.由于：A因素列：K3＞K2＞K1，B因素列：K2＞K1＞K，C因素列：K3＞K2＞K1，所以最优方案为A3B2C3，即D101树脂用量2.2%，脱苦温度为30℃，作用时间18 min，正交实验设计中有此实验，且脱苦率达到51.44%，脱苦效果较好.

脱苦率的极差结果R值中RC＞RA＞＞RB，表明对柚汁脱苦率影响最大的因素是树脂的作用时间，其次是树脂的添加量，脱苦温度影响相对较小.

2.3 柚汁的可溶性固形物的调整与评价

将脱苦后的柚汁分别添加4%、5%、6%、7%、8%的白砂糖，测定其可溶性固形物并进行感官评价，结果见表5.结果表明，添加6%的糖时，柚汁的可溶性固形物达13.9%，且此时的感官总分值为87分（100分计），未品尝到苦味，且有浓郁的柚汁风味，最消费者最喜好产品.

表5　糖的添加量可溶性固形物含量

3　结论

单因素和正交实验结果表明，脱苦最优方案为D101树脂添加量为2.2%、脱苦温度30℃、脱苦时间18 min，PH值3.5，转速为100 r/min，在此条件下柚汁的脱苦率为51.44%.将脱苦后的柚汁加糖调配，当加糖量为6%时，可溶性固形物含量为13.9%，感官评分87分，柚汁没感官苦味，柚子风味浓，酸甜适宜.

本实验为实验室研究，研究效果较理想，接下来可将其应用于中试实验.但在中试实验和大规模生产中，此种摇床接触式大孔树脂脱苦存在生产效率低下的问题，因此接下来应进一步研究如何提高其大孔树脂脱苦的生产效率，比如加压式树脂柱层析法等.

参考文献：

［1］姚辉.产柚苷酶菌株的选育及柚子汁酶法脱苦工艺的研究［D］.福州：福建农业大学,2009.

［2］吴厚玖,焦必林,壬华,等.几种树脂对柚苷的吸附作用研究［J］.食品与发酵工业,1997,23（4）:37-39.

［3］唐辉,肖仔君,钟瑞敏,等.大孔树脂对长坝柚汁脱苦工艺的研究［J］.食品工业科技,2012（23）:276-280.

［4］于深浩,雷百战.大埔蜜柚产业化发展思路［J］.广东农业科学,2008（9）:191-193.

［5］元晓梅,刘贵贤,胡正芝.比色法测定柑橘饮料及桔皮制剂中总黄酮含量［J］.食品与发酵工业,1996,23（3）:13-21.

［6］Davis W B.Determination of flavanones in citrus fruits［J］.Analytical Chemistry,1947,19（7）:476-478.

［7］钟晓婷,嵇海峰,许键,等.琯溪蜜柚果汁树脂吸附脱苦前后酚类物质含量的测定［J］.食品工业科技,2014,24（2）:136-139.

［8］闻永举,申秀丽,黄皓.D-101型大孔吸附树脂对柚皮中柚皮苷的富集研究［J］.中国现代中药,2008,10（8）:32-33.

［9］孙兰萍.柑桔类果汁苦味物质的脱除研究［J］.食品工业科技,2003,24（1）:97-100.

（责任编辑：邵晓军）

中图分类号：TS255.44;TS255.36

文献标识码：A

文章编号：1007-5348（2015）02-0033-06

［收稿日期］2014-05-23

［基金项目］韶关学院创新创业项目（Sycxcy2013-033）；韶关市科技项目（2012CX/K129）.

［作者简介］唐辉（1983-），女，湖南永州人，韶关学院英东食品科学与工程学院讲师，硕士；研究方向：功能性食品.

Optimization on the Debitterizing Experiment of Honey Pomelo Juice by D101 Resin

TANG Hui,ZHENG Yong-kui,ZHONG Rui-min,XIAO Zai-jun
（Yingdong College of Food Science and Technology,Shaoguan University, Shaoguan 512005,Guangdong,China）

Abstract:This article studies on debittering of the naringin of Honey pomelo juice by the domestic high-quality D101 mocroporous resin.The single-factor experiments and orthogonal experiments were studied with various factors,including different amount of resin,debittering temperature,debittering time,pH value,rotational Speedand so on.The results of best debitterize show that the resin usage was 2.2%,debittering time was 18min, debittering temperature was 30℃,rotational speed was 100r/min and juice’s PH was 3.5.Under these conditions. the actual debitterizing rate was 51.44%.It adjusted Honey Pomelo Juice’s solubility solid and then evaluated them by sensory.The results were as follows:the sensory evaluation of juice was 87 points when the added sugar was 6%,Honey Pomelo Juice’s solubility solid was 13.9%,which was not bitter and attracted consumers.

Key words:D101 macroporous resin;naringin;orthogonal experiment;honey pomelo