火焰原子发射光谱法测定电解质饮料中钾钠的含量

黄冬兰，潘丽君

（韶关学院化学与环境工程学院，广东 韶关512005）

火焰原子发射光谱法测定电解质饮料中钾钠的含量

黄冬兰，潘丽君

（韶关学院化学与环境工程学院，广东 韶关512005）

摘要：建立了火焰原子发射光谱法测定电解质饮料中钾和钠含量的方法.钾、钠的方法检出限分别为0.004 22 μg/ mL和0.002 16 μg/mL，钾、钠的加标回收率分别为91.1%～100.9%和93.0%～102.8%.该方法操作简单、快速、准确度高、重现性好、无需使用附加光源，测定结果与火焰原子吸收光谱法无显著性差异.

关键词：火焰原子发射光谱法；电解质饮料；钾；钠

运动中大量排汗使得水分、电解质大量的丢失，造成机体脱水或电解质失衡.如果不及时补充，机体就会出现一系列的生理功能失调，影响身体健康，甚至降低运动能力［1］.运动中大量排汗所丢失的电解质成分主要是钾、钠及少量的镁、钙等元素，因此电解质饮料中所补充的主要是钾和钠［2］.但过量补充无机盐会引起液体高渗透压，抑制汗的蒸发和热的散失，进一步升高体温，影响运动能力，所以国家对电解质饮料中钾和钠含量进行了适当的限量［3］.对于饮料中钾、钠含量的测定，常用的方法有火焰光度法［4-7］、火焰原子吸收光谱法（FAAS）［8-10］和电感耦合离子体原子发射光谱法（ICP-AES）［11-14］等.其中FAAS法较为稳定，但线性范围太窄，且需要附加光源；而ICP法设备昂贵，且对仪器使用与分析要求较高，在基层实验室难以推广.本试验采用火焰原子发射光谱法测定电解质饮料中钾和钠的含量，该方法操作简单、快速、准确度高、重现性好、无需使用附加光源，取得了较好的检测结果.

1　材料与方法

1.1材料与试剂

K、Na的标准溶液（1 000 μg/mL）：北京有色金属研究总院；高纯乙炔（99.99%）；硝酸（GR）；氯化铯（GR）；本实验所用的电解质饮料均市售产品.

1.2仪器与设备

AA-7000型原子吸收分光光度计（日本岛津国际贸易有限公司）；超纯水机（砾鼎水处理设备有限公司）；钾、钠空心阴极灯（北京曙光明电子电源仪器有限公司）；所用玻璃仪器和聚四氟乙烯容量瓶均用（1+5）硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用超纯水冲洗干净.

1.3试验条件

经试验选择出最佳仪器操作条件见表1.

表1　仪器工作条件

2　结果与分析

2.1水的纯度对测定的影响

采用火焰原子发射法分别测定了蒸馏水、纯净水和超纯水中钾和钠的含量，发现三者钾的含量都较低，均满足实验要求，但纯净水中钠的含量很高，蒸馏水的次之，超纯水最少.实验过程中需要大量用水，若所用水中含钠含量高会对样品测定结果的准确性产生很大的影响，因此本实验选用超纯水.

2.2器皿材质对测定的影响

分别采用玻璃容量瓶和聚四氟乙烯容量瓶装钾、钠含量均为0.3 μg/mL的混标溶液，将混标溶液放置0、0.5、1、2、3、4 h后，采用火焰原子发射光谱法分别测定了的钾、钠的发射强度.结果表明，样液短时间在玻璃容量瓶中放置钾、钠含量不会有明显升高，但随着放置时间的延长，玻璃容量瓶中钾、钠的含量不断增大.这是因为玻璃制品对钾、钠有一定的吸附作用，样液在玻璃容器中储存时间过长会将吸附在玻璃中的钾、钠溶解下来［14］，从而使钾、钠含量不断升高.因此实验时应尽量选用聚四氟乙烯容器，否则实验结果可能偏高.

2.3电离干扰分析

测定钾、钠含量时存在电离干扰，通常是加入碱金属盐或铯盐作消电离剂加以消除.本实验选用CsCl作为消电离剂.取30 μg标准钾、50 μg标准钠及样品溶液2.00 mL各5份于10个100 mL聚四氟乙烯容量瓶中，分别加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL 1.6%CsCl溶液，以超纯水定容.以对应空白溶液为参比，测定钾和钠的发射强度.结果表明，分别加入2.00~10.00 mLCsCl后钾或钠的发射强度最大且稳定，说明电离干扰已被消除，故钾、钠标准溶液和待测样品溶液在定容前分别加入1.6%CsCl溶液2.00 mL.

2.4标准曲线和检出限

将质量浓度分别为0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40 μg/mL的钾和钠标准溶液依次进样分析，以发射强度y对质量浓度x（μg/mL）进行线性回归；按1.2项的条件对12次空白溶液进行测定，检出限（LOD）按S/D=3分别估算；结果见表2.

表2　线性方程、相关系数和检出限

2.5精密度和样品重现性试验

2.5.1精密度.对质量浓度均为0.40 μg/mL的钾、钠标准溶液分别进行8次测定，计算得出测定钾的标准偏差为0.001 2，相对标准偏差为0.29%；测定钠的标准偏差为0.000 8，相对标准偏差为0.19%.

2.5.2样品重现性试验.对同一样品重复测定5次，测定结果分别为0.100 8、0.100 2、0.100 7、0,099 8、0.101 6 μg/mL，标准偏差0.000 7，相对标准偏差为0.68%.证明该方法准确、可靠.

2.6加标回收率试验

表3　钾回收率试验结果(n=3)

在3个已测定含量的电解质饮料样品溶液（适当稀释后的电解质饮料）中进行0.5、1.0、2.0 μg/mL 3个质量浓度水平的加标回收试验，钾和钠的加标回收率和相对标准偏差（RSD）结果见表3和表4.结果表明，本方法钾的加标回收率为91.1%~100.9%，钠的加标回收率为93.0%~102.8%，说明该方法准确、可靠.

表4　钠回收率试验结果(n=3)

2.7样品测定结果

采用火焰原子发射光谱法分别测定三个不同电解质饮料样品中钾、钠含量，平行测定三次取平均值，并与国标推荐的火焰原子吸收光谱法结果进行比较，结果见表5.

表5　火焰原子发射法和火焰原子吸收法的结果比较(n=5)

3　结论

对于电解质饮料中钾和钠的测定，通常采用火焰原子吸收光谱法，而作为原子吸收分光光度计中所配套的原子发射光谱功能（Emission功能），一般很少使用.相对于火焰原子吸收分析方法，火焰发射光谱法无需使用元素灯，可减少灯电流衰减而引起的误差，且其回收率和相对标准偏差均能满足国标要求，因此火焰原子发射光谱法是一种用于测定饮料中钾、钠含量的有效方法.

参考文献：

［1］庞晋山,黄刚,宋传明.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电解质饮料中钾和钠［J］.理化检验-化学分册,2009,45(2):220-221.

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［3］陈敏雄.运动饮料对人体运动能力的影响［J］.山西师大体育学院学报,2002,17(4):64-65.

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［11］庞晋山,黄刚,宋传明.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电解质饮料中钾和钠［J］.理化检验-化学分册,2009,45(2): 220-221.

［12］靳芳,王洪彬,王英.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定光卤石矿中钾、钠、钙镁和硫酸根［J］.理化检验-化学分册, 2011,47(10):1198-1199.

［13］王怀建.电感耦合等离子体原子发射光谱法测量碱金属K、Na的分析［J］.化学工程与装备,2013(4):157-158.

［14］吕光,商博东.高压消解-火焰原子吸收法同时测定婴幼儿奶粉中钾钠及空白控制［J］.中国卫生检验杂志,2013(23):515-516.

（责任编辑：李婉）

中图分类号：O657.31

文献标识码：A

文章编号：1007-5348（2015）02-0029-04

［收稿日期］2014-06-20

［基金项目］韶关市科技计划项目(201009).

［作者简介］黄冬兰（1983-），女，广东韶关人，韶关学院化学与环境工程学院讲师，硕士；研究方向：光谱分析.

Determination of Potassium and Sodium in Electrolyte Drink by Flame Atomic Emission Spectrometry Method

HUANG Dong-lan,PAN Li-jun
（School of Chemistry and Environmental Engineering,Shaoguan University, Shaoguan 512005,Guangdong,China）

Abstract：A method was established for determination of potassium and sodium contents in electrolyte drink by flame atomic emission spectrometry（FAES）.The detection limits of K and Na were 0.004 22 μg/mL and 0.002 16 μg/mL respectively.And the relative standard devitation（RSD）were 91.1%~100.9%and 93.0%~102.8% respectively.The method is simple,rapid,accurate,reproducible,and without using extra light source.Its experimental results are as closely as that of the flame atomic absorption spectrometry（FAAS）.

Key words:FAES;electrolyte drink;potassium;sodium