电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定中成药中的多种重金属含量

2015-07-27胡晓翠华东冶金地质勘查局中心实验室合肥230088

山东工业技术 2015年19期

胡晓翠（华东冶金地质勘查局中心实验室,合肥　230088）

胡晓翠
（华东冶金地质勘查局中心实验室,合肥230088）

摘要：本文建立了一种电感耦合等离子体质谱同时测定中成药中的多种重金属元素（As、Cu、Pb、Cd、Cr），的方法。分析了茶叶标准样品中的微量重金属元素,结果与标准值一致。中成药实际样品分析也得到可靠结果。该方法灵敏度高,是一种比较可靠的微量重金属元素分析新方法。适用于中成药中多种重金属元素的同时测定。

关键词：电感耦合等离子光谱；中成药；重金属元素

传统方法测定中成药中重金属一般是As采用原子荧光法[1]，Cu、Pb、Cd、Cr采用原子吸收法[2.3]，五种元素要分别测定，操作繁琐，费时费力。ICP-MS是近几年发展起来的一种新型分析仪器，能够同时测定多种元素，在环境、地质、材料、石油、化工、医学等方面均得到了广泛的应用，尤其对于痕量元素的测定，ICP-MS更显示其独特的优越性。

1　主要仪器与试剂

1.1主要仪器

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）（美国Thermo公司Xseries2型）；

可控温电热板。

1.2主要试剂

浓盐酸，优级纯；浓硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯。

2　方法与结果

2.1ICP-MS仪器工作条件

RF功率：1250W，冷却气流量：13.5L/min，雾化器流速：0.95mL/ min，辅助气流速：0.80mL/min，进样速度：0.90mL/min，采样深度：10mm，雾化器：同心雾化器，采样锥和截取锥：镍锥，雾化室：半导体制冷，重复次数：3次，各元素选择的质量数：75As，111Cd，65Cu，208Pb，53Cr。

2.2标准溶液

As，Cd，Cr，Cu，Pb（1000μg·mL-1）标准储存溶液，国家标准物质研究中心。使用时逐级稀释。

2.3标准曲线的绘制

准确移取一定量的浓度为100μg·mL-1含有As，Cd，Cr，Cu，Pb的元素标准储备溶液，用去离子水稀释配置浓度为0，5,10,20,40μg·mL-1的标准溶液（介质1%硝酸）。用ICP-MS测定，获得各种元素相应浓度的系列测定值，以标准溶液质量浓度为横坐标，以测定值为纵坐标，绘制各元素的标准工作曲线，由此求得线性方程和相关系数。

2.4样品预处理

准确称取磨细的样品1.0000克于100mL的小烧杯中，用少量去离子水润湿，加人硝酸15mL，高氯酸1mL,盖上表面皿,放在可调温电热板上静置过夜。次日先低温（150℃左右）加热,随着温度的升高,大量的棕色气体会慢慢逸出,逐渐提高电热板温度继续消化至大量冒白烟，以赶尽HNO3。（若消化不完全可以分次补加硝酸，直至消化完全至溶液呈现澄清无色(或浅黄)淡黄色。当消解液剩下大约1mL时，取下冷却。将消解液全部转移入25mL容量瓶中，用稀HCl（4mol/L）定容至25mL比色管中，摇匀待测。用同样方法制备试剂空白溶液。

2.5方法的精密度及回收率实验

对同一样品平行称取9份，按2.4样品处理方法和2.1测定条件下，分别进行测定，计算其相对标准偏差(RSD)，发现在10%以内。添加5种被测元素标准溶液，其回收率在93%～105%之间。结果见表1。

（6）对茶叶标准物质GBW10016按照上面方法进行检测，对其检测结果与标准值进行比较，测量值均在标准值范围内，结果见表2。