原子吸收光谱法测定玉米须中的铁

金华，曾晓丹，刘治刚，马明硕，高艳（吉林化工学院，吉林吉林132022）

原子吸收光谱法测定玉米须中的铁

金华，曾晓丹，刘治刚，马明硕，高艳
（吉林化工学院，吉林吉林132022）

摘要：探讨利用火焰原子吸收光谱法测定玉米须中铁元素含量时，仪器工作条件对测定结果的影响。结果表明：选择灯电流5.1 mA～5.7 mA、燃烧高度5 mm～6 mm、光谱通带0.2 nm、燃气与助燃气比例1∶4～1∶3.5时，原子化效果理想，回收率为96.65%～103.40%，方法简便、准确。

关键词：玉米须；原子吸收；测试条件；铁

禾本科植物玉米[玉蜀黍（Zea mays L.）]是重要的粮食作物，在我国种植面积为2 350万hm2，产量居世界第2位。玉米须（Corn silk or Stigma maydis）是其干燥花柱和柱头，是《中华人民共和国卫生部药材标准》[1]收录的药食兼备的品种之一。玉米须中含有黄酮及其苷类、生物碱、有机酸、糖类、甾醇、挥发油、微量元素及多种维生素等诸多营养成分，具有很好的食疗保健作用[2]。玉米须中含量丰富[3]的微量元素铁是人体必需的营养元素，具有广泛的生理功能和生物学作用，铁在体内的不均衡代谢会导致各种疾病的发生，因此对玉米须中铁含量的测定具有重要的临床研究意义。迄今有关火焰原子吸收光谱法测定玉米须中铁元素方法的系统报道较少[3-5]。本文从灯电流、燃烧器高度、狭缝宽度、燃助比例等方面考察了以上因素对测定结果的影响，获得仪器最佳工作条件，并以准确度和精确度试验验证方法的可靠性。

1　材料与方法

1.1试剂与仪器

S2D2AA型原子吸收光谱仪：美国THEROM公司；铁标准溶液（1 000 μg/mL）：国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；铁标准溶液（2 μg/mL）：深圳市博林达科技有限公司；铁空心阴极灯：北京曙光电子光源仪器有限公司；硝酸：天津市耀华化学试剂有限责任公司，优级纯；超纯水；玉米须。

1.2样品处理

玉米须经自然阴干后粉碎，过60目筛，准确称取1.0 g玉米须粉于100 mL小烧杯中，加入10 mL混酸（硝酸∶高氯酸=3∶1），于电热板上消解，直至冒白烟，若颜色仍较深，可滴加少量过氧化氢至消化液呈无色透明或略带黄色，冷却至室温，超纯水定容至100 mL容量瓶中待测。同时做试样空白溶液。

1.3仪器工作条件

波长：248.3 nm；灯电流：5.5 mA；燃烧器高度：5.0 mm；狭缝宽度：0.2 nm；乙炔流量：1.4 L/min；空气流量：5.5 L/min。

2　结果与讨论

2.1灯电流的选择

空心阴极灯的灯电流与测定结果的灵敏度及稳定性密切相关。对于微量元素分析，应在保证读数稳定的前提下，尽量选择小一些的灯电流，以获得足够高的灵敏度；对于高含量元素分析，应保证有足够灵敏度的前提下，尽量选用大一点的灯电流，以获得足够高的精密度。要选择最合适的工作电流就要通过吸光度随灯电流的变化曲线决定。试验发现，灯电流在5.1 mA～5.7 mA范围内灵敏度达最高。所以本文选择铁空心阴极灯标签给出灯电流（20 mA）的25%～30%为宜。

2.2燃烧高度的选择

燃烧高度影响测定的灵敏度、稳定性和干扰程度。火焰中原子密度是不均匀的，火焰高度的选择目的是使特征光束通过基态原子最密集区域或中间薄层区，选择原则以通过中间层为宜。燃烧高度同样是根据吸光度随其变化曲线决定的。随着燃烧高度的降低，灵敏度逐渐增大。试验表明：燃烧高度在4 mm以下时，吸光度仍有继续增大的趋势，但此处火焰温度较低，原子化不完全，火焰稳定性较差且干扰较多。除非待测元素含量很低，要保证较高灵敏度时使用此处火焰，否则不建议使用该燃烧高度。而当燃烧高度在6 mm以上时，光束通过的是氧化焰区，对于铁这种易生成氧化物的元素不适合选择该燃烧高度。综合考虑，测定铁元素最适合选择的燃烧高度为5 mm～6 mm为宜。

2.3狭缝宽度的选择

加大狭缝宽度，充分利用辐射光源的能量，可以增强仪器的稳定性，提高测定精密度。通常，如果要得到好的信噪比和稳定性，可以选0.4 nm～0.7 nm的狭缝宽度。但对于多谱线元素，常选用较窄的缝宽，以减少干扰，提高测定灵敏度。铁元素由于其周围的谱线复杂，宜选用0.2 nm缝宽。

2.4燃助比例的选择

燃气与助燃气的比例影响火焰的氧化还原性和温度，最终影响到待测元素的原子化效率。本试验考察了不同燃气流量对铁元素光谱信号强度的影响。保持助燃气流量为5.5时，改变L/min燃气流量，观察分析信号的变化。试验结果表明，随着乙炔流量增加，铁元素分析信号逐渐增强，乙炔流量在达到1.4 L/min以后，增加的趋势有所减缓。另外，通过观察火焰的燃烧发现，乙炔流量增大到1.5 L/min以后，火焰上方有明显的黑烟生成。说明此时乙炔燃烧已经不完全，存在未燃尽的碳粒，导致火焰发射和自吸收增强，噪声增大，进而导致信号强度继续增大。另外，通过对不同燃气流量下标准物质测定结果的数理统计发现，乙炔流量在达到1.4 L/min～1.5 L/min时的测定结果最接近样本的真实值，相对误差的绝对值最小，如表1所示。

表1　不同乙炔流量下标准样品溶液的测定结果Table 1　Result of iron measured value under different acetylene flow rate

基于以上原因，在测定玉米须中铁元素时，需选择燃助比近似为1∶4～1∶3.5的还原性火焰，才能达到理想的原子化效果，获得准确的测定结果。

2.5工作曲线的绘制

在100mL的容量瓶中依次加入适量的1000μg/mL铁标准溶液，用2%稀硝酸配制成0.00、0.50、1.00、2.00、5.00 μg/mL的标准系列，在选定的仪器最佳条件下分别测定其吸光度值作纵坐标，以浓度为横坐标绘制工作曲线。线性方程为A=0.019c+0.0032（R2=0.9999），其中，c为待测元素的浓度，μg/mL；A为测得的吸光度。线性范围为：0～5.00 μg/mL。

2.6样本的测定

在选定的仪器最佳条件下，测定玉米须中铁的吸光度，根据标准曲线的线性方程，计算玉米须中微量元素铁的含量，测定结果见表3。

2.7精密度和准确度检验

在选定的仪器最佳条件下，测定12次空白溶液的吸光度，求得相对标准偏差（RSD）为1.40%，方法检出限为0.04 μg/mL。用标准加入法测定加标样品中铁元素的含量，平行取4份已知铁含量的玉米须试样，其中3份加入适量标样，同一供试样品溶液平行测定5次，以此来验证方法的准确性。加标回收率为96.65%～103.40%，相对标准偏差为1.32%～1.61%，说明本方法准确度较好，结果如表2所示。加标回收率和相对标准偏差表明该法的准确度和精密度满足实验室的定量分析要求，证明方法可行。

表2　样品溶液回收试验结果（n=5）Table 2　Recovery results of sample solution（n=5）

3　结论

玉米不仅是人们的口粮和“饲料之王”，其深层次的加工品或副产品也具有相当高的附加值。比如玉米须就被美国食品药物管理局确认为安全、无毒[6]的物质，其提取物所制药品为非处方药。玉米的广泛栽培，使得玉米须来源丰富、价格低廉、易于采收，是有待全面开发利用的食品、药用和医疗保健资源，具有广阔的研究与发展前景。玉米须中富含的K、Co、Zn、Cu、Fe等人体必需的微量元素参与机体代谢，协助宏量元素的输送，充当体内各种酶的组成成分和激活剂，有的微量元素还对核酸的结构、功能以及DNA的复制有影响，因此对玉米须中营养成分的进一步研究意义深远。本文利用S2D2AA原子吸收光谱仪测定玉米须中微量元素铁的含量，考察仪器工作条件对光谱信号强度的影响，优化了测试条件。结果表明：选择灯电流5.1 mA～5.7 mA、燃烧器高度5 mm～6 mm、狭缝宽度0.2 nm、燃助比例1∶4～1∶3.5时，原子化效果理想；方法的加标回收率96.65%～103.40%，相对标准偏差1.40%，精密度与准确度均能满足实验室质量控制要求；利用该法测得玉米须中铁元素含量246.4 μg/g。本试验的完成可为原子吸收光谱法测定其它食品中的微量元素提供参考，为玉米须在食品、医药以及保健品等领域的进一步精细加工及工业化开发提供技术支持。

参考文献：

[1]中华人民共和国卫生部药材标准委员会.《中华人民共和国卫生部药材标准》1985版[M].北京:人民卫生出版社,1986:12

[2]江苏新医学院.中药大辞典 (上册)[M].北京:人民卫生出版社, 1980:555

[3]买买提·吐尔逊,阿布来提·阿布都热西提.维药玉米须的微量元素分析[J].光谱学与光谱分析,2004,24(11):1482-1483

[4] 高倩倩,王莹,高超,等.玉米须中微量元素不同处理方法检测[J].中国公共卫生,2011,27(9):1215

[5]王宝珍,刘松艳,张雷.玉米须中无机元素含量的测定[J].人参研究,1999,11(4):29-30

[6]USA Food,Drug Adminstration.Weight control drug products for over-the 2-counter human use,certain active ingredients[J].Fed Regist USA,1991,56(153):37792

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.23.034

收稿日期：2014-06-08

基金项目：吉林化工学院科技项目（吉化院合字2015[第042]）

作者简介：金华（1977—），女（汉），讲师，在读博士，主要从事分析化学和仪器分析方面研究。

Determination of Iron in Corn Silk by Atomic Absorption Spectrometry

JIN Hua，ZENG Xiao-dan，LIU Zhi-gang，MA Ming-shuo，GAO Yan
（Jilin Institute of Chemical Technology，Jilin 132022，Jilin，China）

Abstract：To find the best testing conditions，the lamp current，burning height，the width of spectral pass band and ratio of gas to combustion-supporting gas（combustion ratio）for the determination of trace iron in corn silk by flame atomic absorption spectrometry（FAAS）was studied.The experimental results showed that lamp current 5.1 mA～5.7 mA，burning height 5 mm～6 mm，the width of spectral pass band 0.2 nm and combustion ratio coefficient in the range of 1∶4 to 1∶3.5 was selected.Under this conditions，atomization efficiency was high and determination was accurate.The recoveries were from 96.65%to 103.40%.

Key words：corn silk；atomic absorption spectrometry；testing conditions；iron