尾矿干堆固化试验研究

寿震宇 刘 涛 徐嘉辰 曾霄祥 曹其光 朱君星

(1.中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司;2.金属矿山安全与健康国家重点实验室;3.华唯金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心有限公司)

国内一些矿山将尾矿运至塌陷区、采空区堆存，考虑到塌陷区底部可能存在的与地下采空区巷道相连的溶洞、裂隙，为避免尾矿浆液沿裂隙、孔洞流入地下巷道，危及地下采矿作业人员生命，需要对向塌陷区及采空区排放的尾矿进行必要的固化，确保固化后的尾砂不具有流动性、且具有一定的抗压强度。

由国内相关深锥浓缩试验［1-2］可知，一般尾矿浓缩后的浓度可以达到60%以上。本次试验中将浓度为60%的尾砂浆液与不同固化剂拌合均匀，在一定养护条件下，分别观测其流动性及一定养护期的抗压强度，即在加入固化剂后1～2 h需要尾砂达到初凝状态;3～5 d抗压强度达到0.05～0.1 MPa。

在本次尾砂固化试验中，分别采用了S、Y、G、L、H和Z 6种固化剂进行配比试验。围绕固化剂的掺量、砂浆浓度、尾砂粒级、灰砂比、耐水性及养护龄期等工艺指标对尾矿固化进行研究［3-4］，在满足上述安全性要求的前提下，综合选择最优固化剂。

1 尾矿粒度分析

对+400目尾砂采用标准筛进行筛分，－400目采用激光粒度分析仪进行分析。结果见表1。

由颗粒分析试验可得，尾砂粒度在 －74 μm(－200目)约占70.08%，表明排入尾矿的颗粒含量较细，细粒尾矿所占比重较大，对于尾矿的沉降固化不利(见图1)。

2 固化剂的配比试验

2.1 不同固化剂的配比试验结果

采用浓度为60%的尾砂浆液，分别与6种不同的固化剂进行配比试验，测其前期流动性及不同养护天数下的抗压强度，依据本次试验要求进行初步筛选。6种固化剂试验数据结果如表2所示。

表1 尾矿粒度筛分结果

图1 尾矿粒度特征曲线

2.2 试验结果分析

(1)对于抗压强度而言，尾矿浆液浓度越高，固化后强度越高，相同浓度的尾矿浆液，抗压强度随着固化剂掺量增加而增加。另外，养护时间长，抗压强度越高，标准养护下的抗压强度要高于自然养护。养护条件中的温度和湿度对于抗压强度影响较大。

表2 6种固化剂试验数据

(2)S固化剂凝结时间不满足试验要求，但后期(3 d)强度为0.11 MPa满足试验要求，干尾矿固化剂价格为9.9元/m3。

(3)Y固化剂整体性能优于L固化剂和G固化剂，但是考虑Y、L和G固化剂位于异地，运输成本过大，不宜选择;Z和H固化剂供应地点较近，由固化剂厂商提供的试验数据可知，在标准养护条件下，60%尾砂浆液，Z固化剂的灰砂比为1∶40，H固化剂的灰砂比为1∶30，其成本分别为:12.5元/m3和16.6 元/m3。

通过对S、Y、L、G、H和Z 6种固化剂的试验数据对比分析，对于本次试验，性能优劣排序为Z＞H＞Y＞L＞G＞S。在满足试验要求的前提下，综合考虑固化剂成本和运输成本，初步筛选H和Z固化剂作为本次干堆项目的固化剂。

3 验证性试验

3.1 H 固化剂

通过相关试验，对H固化剂的性能进行验证，见表3。

表3 H固化剂的验证试验结果

3.2 Z 固化剂

通过相关试验，对Z固化剂的性能进行验证，结果见表4。

表4 Z固化剂的验证试验结果

由表3、表4可以看出，Z固化剂固化性能较差，完全不能满足试验要求。当灰砂比为1∶32时，仍然在较长时间(＞5 h)内无法初凝，5 d的抗压强度值很低;H固化剂能够满足试验要求。因此，推荐H固化剂作为该铁矿干堆项目的固化剂。

4 性能试验

为了验证H固化剂在该铁矿干堆项目固化效果，需要从泌水性、耐水性、体积收缩性、和易性及抗剪强度等指标方面，对该固化剂的性能进行检测。

4.1 泌水性试验

采用2支1000 mL量筒，分别装入灰砂比为1∶30和1∶24的H固化剂尾砂浆体，尾砂浆体浓度为60%，放在温度为(20±2)℃、湿度约30%的室内。泌水量试验结果见表5。

试验结果分析:掺入H固化剂的尾砂在前5 h泌水速度较快，之后速度减慢，在10h后泌水量趋于稳定。灰砂比1∶30时，总泌水量约为尾砂固化体积的12%;灰砂比1∶24时，总泌水量约为尾砂固化体积的10%。可见，在相同浓度的尾矿下，固化剂掺量增加，泌水性降低，泌水量减少，因为大部分的自由水参与固化剂与尾矿的水化反应。

表5 H固化剂尾砂浆液泌水量记录 mL

4.2 体积收缩试验

输送到干堆场的固化尾砂，经过一段时间后，可能产生体积收缩变形，导致干堆场不同位置产生裂隙，影响坝体安全稳定;尾矿水经裂隙渗入不同区域，造成环境污染。因此，尾砂固化体的体积收缩不能过大。

该试验是在70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm的三联模中进行的，浇注尾砂固化体时，刮去超出模具顶部的部分。拆模前，单独测量尾砂固化体沉降高度，拆模后，测量长宽高3个方向的尺寸。

H固化剂在尾砂固化试验中展现了较好的性能，1 d已有明显强度，2 d后拆模。垂直方向沉降量及体积收缩率见表6。

表6 尾砂固化体的垂直沉降及拆模后体积收缩性

由表6可以看出，当灰砂比分别为1∶30和1∶24时，在养护4 d后垂直方向沉降已经停止，最大沉降量分别为4.7和3.7 mm;体积收缩在养护5 d后趋于稳定。可见，在相同尾砂浓度下，体积收缩性与固化剂掺量成反比，与泌水性强弱成正比。

4.3 直剪试验

选用浓度为60%，灰砂比为1∶30和1∶24，在室内温度为(20±2)℃，湿度为80% ～90%养护的尾砂矿浆，进行固化快剪和慢剪试验，测其3 d和7 d的抗剪强度指标。考虑到该铁矿地处湿润多雨区域，在尾矿堆置中会遇到降雨季节。因此，本试验又测量了固化尾砂28 d自然状态和饱和状态下的抗剪强度指标，数据见表7、表8。

从表7可以看出，养护3 d和7 d后，灰砂比为1∶24时的尾砂固化体黏聚力大于灰砂比1∶30，在相同掺量下，慢剪得出的黏聚力指标要高于固化快剪的指标;养护7 d的抗剪强度指标中黏聚力要大于3 d的抗剪强度的黏聚力值;养护28 d后自然状态下的抗剪强度指标较7d的相应指标有一定增长，但不是很大，说明固化尾砂在7 d左右时间已建立一定的强度(表9)，后期强度增长较慢;固化尾砂养护28 d后在水中浸没1 d，抗剪强度指标衰减很小。

表7 掺入H固化剂尾砂固化体抗剪强度指标

表8 天然、饱和状态下28 d抗剪强度指标

表9 不同养护天数尾矿固化块抗压强度值

4.4 塌落度试验

由于固化尾砂输送需要一定的流动性，放矿时流动性好的尾砂能够自流到干堆场中心位置，便于坝体均匀上升。因此需要定时检测不同浓度矿浆掺入不同比例H固化剂后的流动性，即塌落度试验。试验结果见表10。

表10 不同时间段尾矿坍落度试验结果

根据经验，当坍落度为23～27.5 cm时，可基本满足自流输送要求。从表10可知，3 h塌落度为26.3～28.4 cm，可以实现自流输送，在坝顶放矿时，尾矿浆也能够较好自流。

4.5 耐水性试验

本次耐水性试验采用室内自然养护条件，将掺入H固化剂、养护一定天数的试块放入水中完全浸没24 h(图2)，观察试块浸水后的表观状态及抗压强度损失程度，以得到掺入H固化剂尾砂固化体的耐水性指标。结果见表11。

图2 在冷水中完全浸泡24 h后的试块

表11 掺入H固化剂尾砂固化体耐水性能试验结果

由图2、表11可以看出，掺入H固化剂的尾砂固化试块在冷水中浸泡24 h后，表面完好，无裂纹。测其抗压强度分别衰减了13%和16.5%。由于养护时间较短，固化试块的强度没有建立完全，且在冷水中浸泡24 h，对试块前期形成的强度影响较大。灰砂比越大，需要反应的时间越长，因此，前期在水中浸泡对于灰砂比1∶24的试块比灰砂比1∶30的试块抗压强度影响更大。在实际工程中，应该尽量保证尾砂固化体在前期处于自然养护状况，以便固化体能够建立足够的抗压强度。

5 结论

通过选用6种不同固化剂，分别掺入浓度60%尾砂浆液试验，验证其初凝时间及抗压强度能否满足试验要求，综合考虑后，初步筛选出H和Z两种固化剂。依据给定抗压强度的目标值，确定灰砂比为1∶24、1∶30时能够达到试验要求。经过验证性试验，最终选用H固化剂作为本项目的固化剂。对掺入H固化剂的尾砂固化体进行了泌水性试验、体积收缩性试验、耐水性试验、塌落度试验和直接剪切试验，分析试验结果可知:

(1)泌水性试验。当灰砂比为1∶30时，总泌水量约为尾砂固化体积的12%;当灰砂比为1∶24时，总泌水量约为尾砂固化体积的10%。可见，在相同浓度的尾矿下，固化剂掺量增加，泌水性降低，泌水量减少，这是因为大部分的自由水参与固化剂与尾矿的水化反应。

(2)体积收缩性试验。灰砂比1∶30和1∶24时，养护5 d后体积收缩趋于稳定，体积分别收缩了18%和12.3%。可见在相同尾砂浓度下，体积收缩性与固化剂掺量成反比，与泌水性强弱成正比。

(3)塌落度试验。坍落度为23～27.5 cm时，可基本满足自流输送要求。因此，本试验中固化尾砂可以实现自流输送，在坝顶放矿时，尾矿浆也能够较好自流。

(4)耐水性试验。自然养护6 d，在冷水中浸泡24 h后，表面完好，无裂纹。测其抗压强度值，灰砂比分别为1∶30和1∶24时的强度分别衰减了13%和16.5%。可见灰砂比越大，需要反应的时间越长，因此，前期在水中浸泡对于灰砂比1∶24的试块比灰砂比1∶30的试块抗压强度影响更大。在实际工程中，应该尽量保证尾砂固化体在前期处于自然养护状况，以便固化体能够建立足够的抗压强度。

(5)直接剪切试验。养护3 d和7 d后，灰砂比1∶24时的尾砂固化体黏聚力值要大于灰砂比1∶30，在相同掺量下，慢剪得出的黏聚力指标要高于固化快剪的指标;养护7 d的抗剪强度指标中黏聚力要大于3 d的抗剪强度的黏聚力值;养护28 d后，自然状态下的抗剪强度指标较7 d的相应指标有一定增长，但不是很大，这说明固化尾砂在7 d左右时间已建立一定的强度，后期强度增长较慢;当固化尾砂养护28 d后，在水中浸没1 d，抗剪强度指标衰减很小。

综上所述，该铁矿尾矿固化干堆工程采用灰砂比为1∶24的H固化剂在技术上是可行的，在经济上也是合理的。

［1］ 刘安平，倪 文，张祖刚.梅山尾矿絮凝深锥浓缩试验研究［J］.金属矿山，2005(10):30-32.

［2］ 李妍妍.梅山铁矿尾矿浓缩系统技术改造［J］.金属矿山，2006(12):75-77.

［3］ 侯运炳，唐 杰，魏书祥.尾矿固结排放技术研究［J］.金属矿山，2011(6):59-62.

［4］ 周 曼，李铁一，刘正强，等.金山店细粒铁尾矿固化造块试验［J］.金属矿山，2013(3):165-168.