废水中油含量的测定

董洪霞，周 成，杜佳朋

(1.上饶师范学院 化学化工学院，江西上饶334001; 2.上饶师范学院 生命科学学院，江西上饶334001)



废水中油含量的测定

董洪霞1，周 成1，杜佳朋2

(1.上饶师范学院 化学化工学院，江西上饶334001; 2.上饶师范学院 生命科学学院，江西上饶334001)

采用紫外分光光度法测定废水中油的含量，并对实验条件进行了优化，结果表明：废水中油的含量与吸光度呈良好的线性关系，回归方程为y = 0.4378x + 0.4143，相关系数R为0.9996，RSD为4.5%, 样品平均加标回收率为99.32%。所用溶剂为石油醚，溶解能力强，来源较广，毒性小。利用紫外分光光度法测定废水中油的含量简单、快速，测定结果准确可靠。

紫外分光光度法；油含量；测定

油类测定在水的质检中是一个重要的检查项目，河水中的废油浮在水面会影响水体与大气间的交换，然而水中的油易被微生物氧化分解，从而消耗水中的溶解氧，导致水质恶化、发臭[1]。若粘附在水生生物的器官上，会引起生物的窒息死亡。若粘附在水生植物的根系上，会影响植物的蒸腾、呼吸和光合作用[2]。然而废水中的油成分十分复杂，不能用单一标准进行对照，此外不同地区废水中的油含量是不同的，不能用同种油标准量进行分析测量[3-4]。故废水中油含量的测定，在环境分析化学中是一个历史悠久的遗留问题[5-8]。为能更好的检测废水中油的含量，本文利用紫外分光光度法测定水中油的含量，寻找更好的测量方案。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

UV-1201型分光光度计(上海茂欣仪器有限公司)、SHA-CA水浴恒温振荡器(金坛市白塔金昌实验仪器厂)、电子分析天平、电热恒温干燥箱、分液漏斗。石油醚(60℃-90℃)、硫酸、氯化钠，所用试剂均为分析纯。试验用水为二次蒸馏水。

标准油：用脱芳烃并重蒸馏过的30℃-60℃石油醚，从待测水样中萃取油，经无水硫酸钠脱水后过滤，将过滤液置于65±5℃水浴上蒸出石油醚，然后在65±5℃恒温箱内赶尽残留的石油醚，即得标准油品，但是由于从水中萃取标准油比较困难，所以在本文中用15#机油代替作为标准油[9-10]。

油标准贮备液(1000mg·L-1)：准确称取100mg标准油于烧杯中，加入少量石油醚溶解，定量转移至100mL容量瓶中，并稀释至标线，混匀。

油标准使用液(50mg·L-1)：移取5.00mL油标准贮备液于100mL容量瓶中，用石油醚稀释至标线，混匀。

水样：取自上饶市某油水分离厂。

1.2 实验方法

准确移取含油废水样25.00mL于装有250mL蒸馏水的500mL分液漏斗中，加入石油醚15.0mL，1∶1硫酸1.0mL，于振荡器上震荡7min，静置15min分层后，将下方水相放出，有机相倒入100mL小烧杯中，加入无水硫酸钠1.20g，后用玻璃棒将其引流至玻璃漏斗中，过滤到50.00mL具塞比色管中，用石油醚定容至刻度。以石油醚为参比，用1cm石英比色皿，于225nm处测其吸光度。代入标准曲线计算出废水中油含量。

2 结果与讨论

2.1 实验条件的优化

2.1.1 最佳波长的选择

移取油标准液10.00mL于50.00mL具塞比色管中，用石油醚稀释至标线，摇匀。以石油醚为参比，用1cm石英比色皿，在200nm-300nm范围内每隔10nm测量标准液的吸光度。由图1可以看出，在波长200-300nm范围内，随着波长的增加，吸光度先逐渐增加后逐渐减少。在225nm处有最大吸收，故选225nm为最大吸收波长。

2.1.2 最佳萃取用水量的选择

分别移取15.00mL油标准液于装有100mL、150mL、200mL、250mL、300mL和350mL蒸馏水的500mL分液漏斗中，分别加入石油醚20.0mL，1∶1硫酸1.0mL，于振荡器上震荡5min，取下后静置15min分层后，将下方水相放出，有机相倒入100mL小烧杯中，加入无水硫酸钠2.0g，后用玻璃棒将其引流于玻璃漏斗中过滤到50.00mL具塞比色管中，用石油醚定容至刻度。以石油醚为参比，用1cm石英比色皿，于225nm处测其吸光度。由图2知，油的萃取量随蒸馏水用量的增加先增加后降低，在蒸馏水用量为250mL时有最大吸收，故选最佳萃取用水量为250mL。

图1 最佳波长的选择图2 最佳用水量

2.1.3 最佳石油醚加入量的选择

移取7份15.00mL油标准液于装有250mL蒸馏水的500mL分液漏斗中，分别加入石油醚0.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL和30.0mL，1∶1硫酸1.0mL，于振荡器上震荡5min，静置15min分层后，将下方水相放出，有机相倒入100mL小烧杯中，加入无水硫酸钠2.0g，后用玻璃棒将其引流于玻璃漏斗中过滤到50.00mL具塞比色管中，用石油醚定容至刻度。以石油醚为参比，用1cm石英比色皿，于225nm处测其吸光度。由图3知，油的萃取量随石油醚用量的增加先增加后降低，当石油醚用量为15.00mL时有最大的吸收，故选择石油醚最佳用量为15.00mL。

2.1.4 最佳硫酸用量的选择

移取6份15.00mL油标准液于装有250mL蒸馏水的500mL分液漏斗中，加入石油醚15.0mL，分别加入1∶1硫酸0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL，于振荡器上震荡5min，静置15min分层后，将下方水相放出，有机相倒入100mL小烧杯中，加入无水硫酸钠2.0g后用玻璃棒将其引流于玻璃漏斗中过滤到50.00mL具塞比色管中，用石油醚定容至刻度。以石油醚为参比，用1cm石英比色皿，于225nm处测其吸光度。由图4知，1∶1硫酸用量为1.0mL时，有最大吸收，故最佳硫酸用量为1.0mL。

图3 最佳石油醚用量 图4 最佳硫酸用量

2.1.5 最佳振荡时间的选择

移取7份15.00mL油标准液于装有250mL蒸馏水的500mL分液漏斗中，加入石油醚15.0mL，1∶1硫酸1.0mL，于振荡器上分别振荡1min、3min、5min、7min、10min和15min，静置15min分层后，将下方水相放出，有机相倒入100mL小烧杯中，加入无水硫酸钠2.0g，后用玻璃棒将其引流于玻璃漏斗中过滤到50.00mL具塞比色管中，用石油醚定容至刻度。以石油醚为参比，用1cm石英比色皿，于225nm处测其吸光度。由图5知，随着振荡时间的延长，吸光度先增大后减小，在振荡7min时有最大吸收，故选最佳振荡时间为7min。

2.1.6 最佳无水硫酸钠加入量的选择

移取7份15.0mL油标准液于装有250mL蒸馏水的500mL分液漏斗中，加入石油醚15.0mL，加入1∶1硫酸1.0mL，于振荡器上震荡7min，静置15min分层后，将下方水相放出，有机相倒入100mL小烧杯中，分别加入无水硫酸钠0.50g、0.80g、1.00g、1.20g、1.50g、2.00g和3.00g，后用玻璃棒将其引流于玻璃漏斗中过滤到50.00mL具塞比色管中，用石油醚定容至刻度。以石油醚为参比，用1cm石英比色皿，于225nm处测其吸光度。由图6知，随着无水硫酸钠用量的增加，吸光度先增大后减小，在无水硫酸钠用量为1.20g时有最大吸收，故选无水硫酸钠最佳用量为1.20g。

图5 最佳振荡时间图6 最佳无水硫酸钠用量

2.2 标准曲线的绘制

移取1.0mL、4.0mL、8.0mL、12.0mL、16.0mL、20.0mL和24.0mL油标准液于装有250mL蒸馏水的500mL分液漏斗中，加入石油醚15.0mL，1∶1硫酸1.0mL，于振荡器上震荡7min，静置15min分层后，将下方水相放出，有机相倒入100mL小烧杯中，加入无水硫酸钠1.20g，后用玻璃棒将其引流于玻璃漏斗中过滤到50.00mL具塞比色管中，用石油醚定容至刻度。以石油醚为参比，用1cm石英比色皿，于225nm处测其吸光度。由图7可知，油的含量与吸光度呈良好的线性关系，其线性回归方程为y=0.4378x+0.4143，相关系数R=0.9996。

图7 标准曲线的绘制

2.3 样品的测定

2.3.1 水样的测定

按1.2实验方法测定3份25.00mL废水样中油的吸光度，分别代入标准曲线计算出废水含油量平均值为0.0806mg.mL-1。

2.3.2 样品加标回收率

分别移取25.00mL废水样于3个装有250mL蒸馏水的500ml分液漏斗中，各加入标准油使用液1.00mL、5.00mL、10.00mL，按1.2实验方法测定各样品中油的吸光度，代入标准曲线计算出油含量及加标回收率。由表1可知，平均加标回收率为99.32%，此方法准确度高。

2.3.3 精密度

分别移取25.00mL含油废水样于11个装有250mL蒸馏水的500ml分液漏斗中，按1.2实验方法测定废水中油的吸光度，代入标准曲线求出油含量，计算出RSD为4.5%。表明该方法精密度良好。

3 结论

采用紫外分光光度法测定废水中油的含量，对实验条件进行了优化。实验结果表明：最大吸收波长为225nm，萃取用水最佳用量为250mL，石油醚最佳用量为15.0mL，最佳震荡时间为7min，1∶1硫酸最佳用量为1.0mL，无水硫酸钠最佳用量为1.20g。废水中油的含量与吸光度呈良好的线性关系，线性回归方程为y=0.4378x+0.4143，相关系数R为0.9996，样品回收率为99.32%，RSD为4.5%。此方法简单，易于操作，准确度较好。

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Measuring Oil Content in Waste Water Using UV-spectrum

DONG Hong-xia1, ZHOU Cheng1, DU Jia-peng2

(1.School of Chemistry and Chemical Engineering, Shangrao Normal University， Shangrao Jiangxi 334001; 2.School of Life Science, Shangrao Notmal University, Shangrao Jiangxi 334001)

In this paper,the method of measuring oil content was introduced by UV-spectrum in waste water, and the experimental conditions were optimized. The result showed that they were a good linear relationship between the oil content and absorbtion, the linear regression equation was y=0.4378x+0.0143 and correlation coefficient R is 0.9996, RSD is 4.5% , the average recovery is 99.32%. The petroleum ether is used solvents, because its solvency is strong,its source is relatively wide and its toxicity is small. It shows that the method of measuring oil content in waste water using UV-spectrum is simple, feasible and reliable.

UV-spectrum; oil content in waste water; measuring

2015-10-15

上饶师范学院校级课题(201305)

董洪霞(1977-)，女，吉林人，讲师，硕士，主要从事环境分析化学方面研究。 E-mail:donghongxia00-08@163.com

U657.32

A

1004-2237(2015)06-0048-04

10.3969/j.issn.1004-2237.2015.06.010