连翘的加速稳定性试验研究

2015-06-05张立伟

医疗装备 2015年14期

关键词：浸出物连翘药典

姜涛，张立伟

（1.吉林医药学院，吉林吉林132013；2.山西大学分子科学研究所，山西太原030006）

连翘的加速稳定性试验研究

姜涛1，2，张立伟2

（1.吉林医药学院，吉林吉林132013；2.山西大学分子科学研究所，山西太原030006）

目的：对连翘药材稳定性进行评价。方法：利用温度（40±2）℃，相对湿度75%为加速条件，以薄层鉴别、杂质、水分、总灰分、浸出物及含量测定为指标，对连翘炮样品进行加速稳定性试验。结果：连翘在加速条件下，6个月各项指标均稳定，无明显改变。结论：连翘炮制品稳定性较好。

连翘；稳定性；连翘苷；连翘酯苷A

稳定性试验目的是考察原料药或者药物制剂在温度、湿度、光线的影响下随着时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存及运输条件提供了科学依据，同时通过试验建立了药品的有效期。而加速稳定性试验是在加速条件下进行的。其目的是通过加速药物的化学或者物理变化，探讨药物的稳定性，为其制剂设计、包装、运输、贮存提供必要的资料［1］。在过去的研究中，一般仅仅对原料药或药物制剂进行稳定性试验［2-3］。连翘，作为一种中药材，被用于多种中药成方制剂，它的稳定性直接影响了制剂的质量稳定。目前，对于连翘饮片还没有系统的稳定性研究，本实验将对采用沸水煮8min，加水量为6倍炮制方法炮制的三批连翘样品及连翘生品进行稳定性试验，以薄层鉴别、杂质、水分、总灰分、浸出物及含量测定为评价指标，对其稳定性进行评价。

1 实验材料及仪器

Agilent 1200高效液相色谱仪（美国Agilent公司）；旋转蒸发仪RE52（上海亚荣生化仪器厂）；Sarturius-BS110S分析天平（北京赛多利斯天平有限公司）；SK22OOH超声波提取器（上海科导超声仪器有限公司）；数显鼓风干燥箱（上海博讯实业有限公司医疗设备厂）；恒温水浴锅（余姚市东方电工仪器厂）；马弗炉（沈阳市节能电炉厂）；HZS-H水浴振荡器（哈尔滨市东联电子技术开发有限公司）；连翘苷（批号：110821-201112，中国药品生物制品检定所）；连翘酯苷A（批号：111810-201102，中国药品生物制品检定所）；乙腈，冰醋酸（均为色谱纯，天津市科密化学试剂开发中心）；连翘（采于山西省黎城县）；其它试剂均为分析纯，所用水均为哇哈哈纯净水。

2 实验方法

2.1 实验样品：采用沸水煮8min，加水量为6倍炮制方法炮制的三批连翘样品及连翘生品作为实验材料，见表1。

表1 连翘样品统计表Tab.1 The statistical table of Forythia Suspensa（Thunb.）Vahl

2.2 加速条件：采用温度（40±2）℃，相对湿度75%的条件下保存。分别在第1个月、2个月、3个月、6个月各取样一次，并按照检测项目进行考察。

2.3 检测指标及方法

2.3.1 薄层鉴别：称取连翘粉末1g，加石油醚20ml，密塞，采用超声处理15min，滤过，弃去石油醚提取液，残渣挥干石油醚，再加甲醇20ml，密塞，用超声处理20min，滤过，得到的滤液蒸干，残渣加甲醇10ml溶解，作为供试品溶液。另称取一份连翘对照药材1g，采用相同法制成对照药材溶液。再取连翘苷、连翘酯苷A对照品，加甲醇制成浓度为0.25mg／ml的溶液。照薄层色谱法（2010版《中国药典》附录VI B）试验，分别吸取上述四种溶液各2μl，点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水（9∶2∶1）为展开剂，进行展开，取出，晾干，再喷以10%硫酸乙醇溶液，使其在105℃加热至斑点显色清晰。观察在供试品色谱中，与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点。

2.3.2 杂质：采用2010版《中国药典》附录ⅨA法测定其各类杂质重量，计算其在供试品中的含量（%）。

2.3.3 水分：称取供试品30g，精密称定，置于短颈园底烧瓶中，加甲苯200ml，按照药2010版《中国药典》附录ⅨH第二法，检读水量，并计算出供试品中的含水量（%）。

2.3.4 总灰分：取供试品约2g，按照药2010版《中国药典》附录ⅨH法操作，根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。

2.3.5 浸出物：取供试品约4g，按照药2010版《中国药典》附录ⅩA法操作，并计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。

2.3.6 含量测定［4］：色谱柱选用Agela Venusil XBP-C18（2）（5μm，100，4.6×250nm）；以乙腈（A）-0.3%醋酸溶液（B）为流动相，梯度洗脱，0～5 min，85%～83% A，5～10 min，83%～80%A，10～15min，80%～77%A，15～20 min，77%～75%A，选择流速0.8 ml／min；柱温为25℃；波长230 nm。精密称取连翘酯苷A对照品，加甲醇制成浓度为0.1mg／ml的对照品溶液，需临用配制，避光保存。精密称取连翘苷对照品，加甲醇制成每浓度为0.2 mg／ml的对照品溶液。取本品粉末（过三号筛）约1.0g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加入70%甲醇30ml，称重，采用超声处理30min（250 W，40 kHz），放冷，再称其重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，量取续滤液0.8ml，置于5 ml的容量瓶中，用70%甲醇定容至刻度，即得供试品溶液。精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得。