表面处理对木塑胶接无损检测相关性的影响

贺 媚 邸明伟

（东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室，黑龙江哈尔滨150040）

表面处理对木塑胶接无损检测相关性的影响

贺 媚 邸明伟

（东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室，黑龙江哈尔滨150040）

采用环氧树脂胶黏剂，配以打磨、偶联剂涂覆、等离子体处理3种表面处理方法，对聚乙烯木塑复合材料进行胶接；利用纵向共振法研究了胶接接头无损检测中的动态参数与胶接强度之间的相关关系。结果表明：无论采用何种表面处理方法，其共振频率与胶接强度之间均没有相关性；打磨处理的试件，其胶接前后的共振频率之比与胶接强度有着一定的相关关系；硅烷偶联剂涂覆处理的试件，无论胶接后的动态弹性模量，还是胶接前后的动态弹性模量之比，均与胶接强度有着显著的相关性，且其相关性明显优于打磨处理的试件；等离子体处理试件的动态参数与胶接性能的相关性均不显著。关键词：木塑复合材料；胶接接头；无损检测；表面处理；胶接强度

作为木塑复合材料的典型代表，聚乙烯木塑复合材在许多领域得到了广泛应用，尤其作为建筑材料，越来越多地应用在地板、护墙板、建筑模板、门窗型材、围栏和护栏以及百叶窗和屋面板等方面［1］。然而，聚乙烯木塑复合材中非极性、低表面能的聚乙烯成分导致这类材料难以胶接，限制了其应用领域的扩展。要实现聚乙烯木塑复合材的胶接连接，必须对材料进行表面处理［2］。研究表明［3－5］，打磨、偶联剂涂覆以及等离子体处理均可改善复合材料的胶接性能，且每种方法的作用机制和改善程度各不相同。对于实际应用的木塑复合材胶接接头来说，在不损害或影响接头使用性能的前提下，对其胶接质量做出全面、准确的评价有着重要的实际意义，其中采用无损检测手段建立胶接接头动态参数与胶接强度之间的相关关系是一种简便、可行的方法［6］，但相关研究鲜有报道。本研究采用环氧树脂胶黏剂，配以打磨、偶联剂涂覆和等离子体处理3种处理方法，对聚乙烯木塑复合材进行胶接，利用纵向共振法研究胶接接头无损检测中的共振频率和动态弹性模量与接头胶接强度之间的相关关系，以期为后续采用无损检测方法评价胶接接头质量提供试验依据。

1 材料与方法

1.1 试件制备

聚乙烯木塑复合材为东北林业大学材料科学与工程学院自制，采用挤出成型方法，其中杨木粉质量分数为60%，粒径为20～40目。高密度聚乙烯质量分数为30%，其余为偶联剂马来酸酐接枝聚乙烯。

将木塑复合材裁切成尺寸为250mm×20mm× 4mm的试件，先进行纵向共振试验。然后将试件从中间断开，在端口处分别采用3种方法进行表面处理。1）打磨处理（A）：采用180目砂纸打磨；2）偶联剂涂覆（B）：打磨后用浓度为5%的硅烷偶联剂（KH－560）涂覆，120℃下热处理20min；3）等离子体处理（C）：打磨后采用沈阳科晶自动化设备有限公司生产的GSL－1100X－PJF－A型等离子体处理仪进行处理，试件距离喷头30 mm，处理时间30 s，处理气氛为空气。

处理后采用搭接形式进行胶接，之后先对胶接件进行纵向共振试验，然后测试压缩剪切强度。每种处理方法选取15个试件。

1.2 纵向共振试验及胶接强度测试

利用日本小野测器CF－5220Z型FFT分析仪进行纵向共振振动无损检测试验，见图1。

试验中，用手轻轻夹持木塑板材的中间位置，用小锤敲击其上端，敲击声波经放大器放大后被快速傅里叶分析仪接收。试验测得试件的固有频率，通过称重法计算得出试件的密度，利用公式（1）计算得出试件的动态弹性模量［7］。

式中：E为动态弹性模量；ρ为试件密度；l为试件长度；fn为声波频率。

采用环氧树脂胶黏剂（环氧树脂E－51／聚酰胺200＃＝1／1，质量比）进行粘接，粘接面积为20 mm×20mm，室温固化24 h后，再于50℃下固化4 h。胶接接头的压缩剪切强度测试采用深圳新三思集团生产的CMT 5504型万能力学试验机依据标准GB／T 17517—1998《胶粘剂压缩剪切强度试验方法》进行

2 结果与讨论

2.1 胶接强度分析

不同方法处理后聚乙烯木塑复合材胶接试件的压缩剪切强度平均值及相关统计参数见图2。

从图2可以看出，与未处理的聚乙烯木塑复合材胶接强度［5］相比，3种表面处理方法均能提高材料的胶接强度。其中，打磨处理试件的胶接强度最低，因为打磨只是去掉了表面聚集的聚乙烯成分，增加了材料表面粗糙度，并没有改变材料中难黏聚乙烯成分的化学性质。偶联剂涂覆处理中，偶联剂能分别与复合材料中木质成分的羟基和环氧树脂胶黏剂的环氧基发生化学反应，从而在材料与胶黏剂之间形成桥接作用，因而胶接强度优于打磨处理。等离子体处理既增加了材料表面的粗糙度，又改变了材料中难粘聚乙烯成分的化学性质，增大了材料表面极性［3］，故而胶接强度在3种处理方法中最高；并且等离子体处理导致胶接接头的破坏模式为材料本体破坏，而其他2种方法处理的胶接试件破坏模式仅为界面破坏。

2.2 无损检测结果

不同方法处理的木塑复合材胶接试件的共振频率（f）、动态弹性模量（E）、胶接前后的共振频率之比（Rf）以及动态弹性模量之比（RE）见图3。

从图3可以看出，3种方法处理胶接试件的共振频率和动态弹性模量几乎一致。相比之下，偶联剂处理胶接试件的共振频率和动态弹性模量值分布范围较宽，这可能是由于打磨处理存在一定的误差因素，再加上硅烷偶联剂涂覆处理中偶联剂用量、涂覆均匀度以及偶联剂层厚度等方面影响更增加了各试件间的变动因素，因而其试件的动态参数也较不均一。各处理胶接试件胶接前后的共振频率之比分布较为紧密，为1．30～1．36；其中偶联剂处理胶接试件的胶接前后共振频率之比的变异性较大。相比之下，胶接试件胶接前后的动态弹性模量之比的分布具有较大的变异性，为1．25～1．50，且3种不同处理方式所对应的动态弹性模量之比相差不大。

2.3 动态参数和胶接性能之间的相关性分析

为进一步研究不同方法处理后的木塑复合材胶接试件动态参数和胶接性能之间的相关关系，对不同的动态参数进行了回归分析［7］。

对胶接件的共振频率（f）与剪切强度（S）进行相关性分析，得到如下线性相关公式：

分析结果表明：3种方法处理胶接件的S和f之间均相关性不显著。

对胶接件的共振频率（f）与最大力值（F）进行相关性分析，得到如下线性相关公式：

FA＝－0．000 fA＋12．02，

分析结果表明：3种方法处理胶接件的F和f之间均相关性不显著。

对胶接件的动态弹性模量（E）与剪切强度（S）进行相关性分析，得到如下线性相关公式：

分析结果表明：打磨处理以及偶联剂涂覆处理胶接件的S和E之间均有显著的相关性，而等离子体处理胶接件的S和E之间相关性不显著。

对胶接件的动态弹性模量（E）与最大力值（F）进行相关性分析，得到如下线性相关公式：

分析结果表明：3种方法处理胶接件的E和F之间均有一定的相关性。

为了更好的利用无损检测的手段评价胶接工艺对木塑复合材料动态性能的影响，建立起更为紧密的木塑复合材料胶接接头无损检测评价体系，本文探索了将胶接后木塑复合材料胶接接头的动态弹性模量与胶接前木塑复合材料的动态弹性模量相比，所得比值代表了胶接处理对材料动态性能的影响程度，可以将其与胶接强度进行相关关系分析，探索两者之间的关系。

对胶接后测得的动态弹性模量与胶接前测得的动态弹性模量的比值（RE）和胶接试件的剪切强度（S）进行相关性分析，得到如下线性相关公式：

分析结果表明：偶联剂处理胶接件的RE和S之间有显著的相关性，而打磨和等离子体处理胶接件的RE和S之间相关性不显著。

对胶接后测得的动态弹性模量与胶接前测得的动态弹性模量的比值（RE）和胶接试件的最大力值（F）进行相关性分析，得到如下线性相关公式：

分析结果表明：无论采用哪种表面处理方法，其胶接件的RE和F之间均有相关性。

对胶接后测得的共振频率与胶接前测得的共振频率的比值（Rf）和胶接试件的剪切强度（S）进行相关性分析，得到如下线性相关公式：

分析结果表明：打磨处理胶接件的Rf和S之间有一定的相关性，而其余两种方法处理胶接件的Rf和S之间没有显著相关性。

对胶接后测得的共振频率与胶接前测得的共振频率的比值（Rf）和胶接件的最大力值（F）进行相关性分析，得到如下线性相关公式：

分析结果表明：打磨处理胶接件的Rf和F之间有一定的相关性，而其余两种方法处理胶接件的Rf和F之间没有显著相关性。

3种不同表面处理方法处理的木塑复合材胶接试件的动态参数和胶接性能之间的相关系数见图4。

由图4可知，在动态弹性模量与剪切强度的相关性上，硅烷偶联剂处理的试件表现出极强的相关关系，其相关系数大小为B＞A（即硅烷偶联剂涂覆处理优于打磨处理）；而在动态参数的比值与胶接性能的相关性方面，打磨处理的胶接试件相关系数大小变化更均匀，均有显著的相关关系。3种表面处理方法中，等离子体处理的胶接试件的相关系数变异性较大。

3 结论与讨论

如前所述，等离子体处理试件的胶接强度最高，但由于采用的环氧树脂胶对处理后试件的黏附性能好，造成测试强度时为本体破坏，所测得的强度值不能代表真正的胶接强度，故而无损检测测得的动态特性也不能很好的反应其胶接性能，导致动态参数（共振频率及动态弹性模量）与胶接强度之间的相关性不显著。硅烷偶联剂涂覆处理的试件，其胶接强度高于打磨处理的试件，并且在2种试件的动态参数（动态弹性模量（E）和对应RE）与胶接性能（胶接强度和最大力值）均存在相关关系时，相关系数大小为B＞A（即偶联剂涂覆处理优于打磨处理）。由此可知，在胶接接头的破坏模式为界面破坏时，胶接强度越大，其与动态弹性模量的相关性越好。原因在于：强度高，说明胶黏剂在胶接界面之间分布更均匀，测得的动态弹性模量更稳定；同时，强度越高，胶层传递振动的效率越高，越有利于振动从胶接试件的一端传向另一端。因而，胶接强度较高时，能更好地反应出动态参数与胶接性能之间的关系。此外，对比发现当采用胶接性能低于环氧树脂的丙烯酸酯胶黏剂时，胶接前后动态参数之比与胶接性能有着较显著的相关关系［8］，这为利用无损检测方法评价木塑复合材胶接性能提供了另一种可能，即利用动态参数与剪切强度的相关关系评价胶接接头的胶接质量，但同时也要注意的是，这种方法应视所选用的胶种不同而采用不同的动态参数进行评价。为了保证建立的无损检测数据与胶接性能相关关系具有普遍的适应性，需要深入发掘更加广泛的无损检测方法和无损检测参数，同时需要解决胶接接头的动态参数与胶接强度之间存在的理论壁垒。

机械打磨、偶联剂涂覆以及等离子体处理都可以提高聚乙烯木塑复合材料的胶接性能。3种方法处理的胶接试件，其共振频率与胶接性能之间均没有相关性。打磨处理的胶接试件，其胶接前后的共振频率之比与胶接强度有着一定的相关关系，而其他两种方法处理的胶接试件，其共振频率之比与胶接强度之间却没有明显的相关关系。硅烷偶联剂涂覆处理的试件，无论是胶接后的动态弹性模量，还是胶接前后的动态弹性模量之比，均与胶接强度有着显著的相关性，且其相关性明显优于打磨处理的试件。等离子体处理的胶接试件，由于所测得的强度值不能反映真正的胶接强度，导致其动态参数与胶接性能的相关性均不显著。这种胶接接头的动态参数与胶接强度的相关关系，可以用来评价胶接接头的胶接质量。

［1］ Ozdemir T，Mengeloglu F．Some properties of composite panelsmade from wood flour and recycled polyethylene［J］．International Journal of Molecular Sciences，2008，9（12）：2559－2569．

［2］ Moghadamzadeh H，Rahimi H，Asadollahzadeh M，et al．Surface treatment of wood polymer composites for adhesive bonding［J］．International Journal of Adhesion and Adhesives，2011，31（8）：816－821．

［3］ Liu Y，Tao Y，Lv X Y，et al．Study on the surface properties ofwood／polyethylene composites treated under plasma［J］．Applied Surface Science，2010，257：1112－1118．

［4］ Gupta B S，Laborie M P G．Surface activation and adhesion properties ofwood-fiber reinforced thermoplastic composites［J］．Journal of Adhesion，2007，83（11）：939－955．

［5］ 王辉，杨伟军，邸明伟，等．偶联剂处理对木塑复合材料胶接性能的影响［J］．东北林业大学学报，2013，41（4）：112－115．

［6］ Bindal V N，Saksena T K，Som JN．Studies on evaluation of the strength of the adhesive-bonded jointusing the ultrasonic resonance method［J］．Applied Acoustics，1992，35（1）：75－82．

［7］ 胡英成．木质复合材料的动态特性与无损检测［M］．哈尔滨：东北林业大学出版社，2004．

［8］ He M，Di M W．Performance evaluation and nondestructive testing of wood-plastic composites adhesive joint［C］．The 12thPacific Rim Bio-Based Composites Symposium and the 3rdForest Science Forum，2014：104．

（责任编辑 曹 龙）

Effect of Surface Treatment on the Correlation in Non-Destructive Testing for Wood-Plastic Composites Adhesive Joint

He Mei，DiMingwei

（Key Laboratory of Bio-based Material Science and Technology（Ministry of Education），Northeast Forestry University，Harbin Heilongjiang 150040，China）

The epoxy resin adhesive was used to bond the polyethylene wood-plastic composites（WPC）combined with three treatmentmethods，including sanding treatment，coupling agent coating and plasma treatment．The correlations between dynamic parameters and shear strength in non-destructive testing for the WPC adhesive joints were measured with the longitudinal vibration method．The results showed that there was no correlation between resonant frequency and the shear strength of the WPC specimens regardless of surface treatmentmethods．The ratio of resonance frequency before and after bonding had a certain correlation with the bonding strength for the WPC specimens only treated with sanding process．Both dynamic modulus of elasticity and dynamic modulus of elasticity ratio had significant correlationswith the shear strength for theWPC specimens coating treated with silane coupling agent，which was better than that for theWPC specimens only treated with sanding process．The dynamic parameters had no obvious correlation with the shear strength for theWPC specimens treated with plasma treatment．

wood-plastic composites；adhesive joint；non-destructive testing；surface treatment；bonding strength

S781．3

：A

：2095－1914（2015）06－0092－05

10．11929／j．issn．2095－1914．2015．06．015

2015－03－21

中央高校基本科研业务费专项资金资助项目（DL13CB16）资助；黑龙江省哈尔滨市科技创新人才研究专项资金项目（2014RFXXJ066）资助。

第1作者：贺媚（1987—），女，硕士生。研究方向：木塑复合材料胶接。Email：mei-he1＠163．com。

邸明伟（1972—），男，教授，博士生导师。研究方向：生物质复合材料及胶黏剂与胶接。Email：dimingwei＠126．com。