对比分析快速法和国标法对铜精矿中铜含量的测定

2015-05-29赵燕四川康西铜业有限责任公司四川西昌615013

化工管理 2015年26期

赵燕(四川康西铜业有限责任公司,四川西昌 615013）

试样在经过硝酸和盐酸分解之后，可以采用尿素消除硝酸根离子，此时的试样溶液中，单质铜和氧化铜会生成二阶的铜离子，采用乙酸铵对其的酸度进行调节，保持溶液的酸碱度保持在3.0-4.0时二阶的铜离子和碘发生氧化还原反应从而析出相应的碘，这可以把淀粉作为指示剂，然后再用已知的硫代硫酸钠滴定析出的碘，依据于所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量，进而计算出铜的实际含量多少。

1 在工厂测定铜所使用的对比分析快速法

1.1 标定的分析

在250烧杯内部放入大约0.0800纯的铜片，再加入水予以湿润，实现溶解时要进行2-3硝酸的添加，并直接的蒸到快干的状态，采用蒸馏水来实现对它的四周冲洗，把体积的容量大小控制在30ml之内，然后再利用电热炉进行煮沸，取下后采用氨水中和来把其变为蓝色，通过温度的加热升高把氨气去除，添加3-4的冰乙醇，进行温度的冷却直至室温的状态，滴定一定量的硫代硫酸钠标准溶液将其变为淡黄色，经过这一环节后，再添加2-3ml10%含量的淀粉溶液，然后一直的进行滴定，一直到变为浅蓝色为准，再添加0.2gl硫酸氰胺成分，和上述一样一直的滴定到变为蓝色结束。标准溶液的滴定度计算：

在上述的表达式中，各个字母代表不同的含义。其中T代表的是铜被硫代硫酸钠标准溶液所作用的滴定度大小，g/ml；V表示的是在标定时，滴定铜标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准所进行滴定溶液的体积大小，ml；那么G代表的是所采用的纯铜的质量，g。

1.2 具体的分析流程

首先进行试样的称取0..2-0.4g，精确到0.0001g；其次，进行空白试验；最后进行测定。将待测试试样（0.2-0.5g）置于250ml的烧杯中，加入氯酸钾0.2-0.5g，再将4-5ml硝酸添加，置于电热板上进行加热溶解，当蒸发至临近干状态时将4—5ml盐酸加入，一直的进行加热溶解，直到快接近干的临界点，但是，烧干时不需要彻底完全，取下后采用上述提到的含量不多的冷却蒸馏水进行全面的冲洗，使其体积始终在25-30ml左右，而后利用电热板进行加热的煮沸处理，尿素的加入要在可溶性盐彻底的溶解后添加，含量的大小为0.5g再进行均匀的摇晃振动，也是一直冷却到室温的状态，把一般含量的醋酸铵溶液酸碱度改变到其他颜色，通过氟化氢铵溶液的添加并且均匀的摇动，一直等到铁元素彻底的消失后，再相应的添加5g的碘化钾，在硫代硫酸钠标准溶液的作用下，滴定一定的量使其变为淡黄色，淀粉溶液的加入使其一直的滴定到浅蓝色的状态，添加一定量的硫氰酸铵溶液，再进行滴定，一直持续到它变为蓝色再结束。

2 测定的另一种方法——国标法分析

2.1 标定分析

取三份50.00ml的铜标准贮存溶液于500ml锥形的烧杯之中，加入约5ml，在电热板上的低温处蒸至溶液体积约为1ml，取下后冷却，采用大约30ml的蒸馏水进行四周的冲洗，冷却至室内的标准温度，我们从实际的工作研究中总结计算硫代硫酸钠标准滴定：

在上述的表达式中，各个字母代表的含义是不一样的，其中T代表的是硫代硫酸钠标准溶液对于铜的滴定度，g/ml；C代表的是铜标准溶液的质量浓度，mg/ml；V代表的是移取铜标准溶液的体积，ml。

2.2 具体的分析流程

首先，称取0.2-0.4g试样，精确到0.0001g；其次，进行空白试验；最后进行测定环节。把铜精矿为0.2000g直接的放置在250ml烧杯中，然后再采用一定含量的水分，这样做的目的是维持湿润，在电热板上添加10ml的盐酸进行规定时间的加热，把硝酸和溴进行合理的融合，均匀低温的加热，等到把其中的试样成分彻底的分解后，进行温度的冷却，和上述一样采用冷却的蒸馏水进行冲洗，然后冲洗完成后再进行温度的升高直至趋于干的临界点，再进行温度的冷却处理。冲洗的时候蒸馏水的含量是在30ml左右，完成后在电热板上进行煮沸环节的处理，这样可以保证全部的、彻底的溶解可溶性的盐。