聚乙烯吡咯烷酮还原法制备纳米银颗粒研究

陈科，曾琦斐，周崇文，唐琼，曾蕾

(1.湖南环境生物职业技术学院公共基础课部，湖南 衡阳 421005；2.南华大学化学化工学院，湖南 衡阳421001)

纳米银在现阶段的应用中，表现出了多元化的趋势。从客观的角度来分析，纳米银可以应用到导电、传感、催化、广谱抗菌活性等方面，具有非常广泛的用途，能够推动各个行业的工作进步。在制备方面，由于纳米银的性质较为突出，所以制备方法也要健全一些。在以往的制备工作中，主要集中在模板法、电还原法、光还原法等方面。这些方法在现代看来，不仅浪费时间，同时还会造成材料的浪费，所得到的纳米银数量并不多，并非首选的制备方法。在此，本文主要对聚乙烯吡咯烷酮还原法制备纳米银颗粒展开研究。

1 试验部分

1.1 试验试剂

AgNO3（选择天津市赢达稀贵化学试剂厂的产品）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP，K=30，选择天津市光复精细化工研究所的产品）、甲酸铵（选择天津市大茂化学试剂厂的产品），均为分析纯。

1.2 试验仪器

T-1000型电子天平(常熟双杰测试仪器厂)；恒温磁力搅拌水浴(巩义市科瑞仪器有限公司)；CQX25-06型超声清洗仪(上海必能信超声波有限公司)；TGL-16型高速离心机(苏州市莱顿科学仪器有限公司)；DZF-6020真空干燥箱(上海向帆仪器有限公司)；VIS-723型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；透射电子显微镜(H7650，日本日立公司)；X射线衍射仪(D8 Discover GADDS，美国 BrukerAXS 公司)。

1.3 试验步骤

将试验试剂和仪器准备完毕后，就可以开始聚乙烯吡咯烷酮还愿法的制备了。试验方法与具体的大批量加工还是存在差异的。为了能够充分保证试验方法贴合实际的情况，本研究主要制定了以下几项试验步骤：在室内的常温下，将31.5g/L的PVP溶液加入到17g/L的AgNO3溶液当中。第二，利用磁力来搅拌，达到均匀状态即可。第三，配置出20ml 0.5mol/L的甲酸铵溶液。配置完毕后，将甲酸铵的溶液进行搅拌，按照每分钟55滴的频率，按照先快后慢的原则，滴入到PVP与AgNO3的混合溶液当中。第四，将混合溶液安置到30℃的恒温磁力搅拌状态下，反应时间设定在1.5h。第五，将溶液陈化处理，陈化时间控制在24h。第六，陈化后的溶液，按照9000r/min的频率，做离心处理，离心时间设定为20min。第七，最终的反应产物应用去离子水、无水乙醇进行处理，分别洗涤3次以后，做真空干燥的相关处理。第八，在还原反应的过程中每15 min取样液1次，稀释后用紫外-可见光分光光度计测试。将少许所制样液添加一定量无水乙醇超声分散后，用镊子夹取有碳支持膜的铜网在稀释的溶液中捞取2次，干燥后用透射电子显微镜（加速电压100kV）观察纳米银的形貌与分散情况。

2 结果与讨论

2.1 XRD分析

图1：制备样品的TEM图

可以看出，在 2θ 为 38.1°、44.25°、64.45°、77.25°、81.5°处有明显的衍射峰，与JCPDS(No 04-0783)标准卡片数据一致，分别与（111）、（200）、（220）、（311）、（222）晶面相对应，由此可知所制备的单质银呈面心立方晶相。图中衍射峰尖锐表明制备的纳米银具有较好的结晶性。

2.2 样品表征

聚乙烯吡咯烷酮还原法在试验完毕后，还应该对样品的表征进行分析。相对而言，聚乙烯吡咯烷酮还原法在使用的过程中，很多方面都减少了步骤，以此来避免各种误差的出现。纳米银颗粒并非一般的颗粒，其对试验的要求较高。如果试验成功了，那么就代表着样品的表征，基本上不会出现太大的问题。

图2：不同质量比下样品的TEM图

结合以往的工作经验和当下的工作标准，聚乙烯吡咯烷酮还原法的样品表征处理，集中在以下几个方面：在还原反应的过程中每15min取样液1次，稀释后用紫外--可见光分光光度计测试。将少许所制样液添加一定量无水乙醇超声分散后，用镊子夹取有碳支持膜的铜网在稀释的溶液中捞取2次，干燥后用透射电子显微镜（加速电压100 kV）观察纳米银的形貌与分散情况。将所制样液真空干燥，研磨后用X射线衍射测试纳米银晶相结构，Cu靶，管电压40kV，管电流40mA。

3 结语

本文对聚乙烯吡咯烷酮还原法制备纳米银颗粒展开讨论，从现有的工作来看，纳米银的制备经过聚乙烯吡咯烷酮还原法，达到了较高的水准，纳米银的性质、数量均为出现下降，同时能够达到产量的提升，对于我国的化工行业而言，是一个极大的进步。日后，我们应该对聚乙烯吡咯烷酮还原法进行深入的研究，加入更多的措施和方法，多元化的制备纳米银。

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