呋喃丹中毒检验1例
2015-05-25霍起森刘永宏
陈 涛,霍起森,刘永宏
(延安市公安局,陕西 延安 716000)
呋喃丹中毒检验1例
陈 涛,霍起森,刘永宏
(延安市公安局,陕西 延安 716000)
1 案例资料
张某,女。2014年7月18日,在家中吃完晚饭(和面)后出现中毒症状。提取张某呕吐物、尿液及现场剩饭进行毒物检验。
1.1 毒物分析实验
取张某呕吐物2 ml、尿液2 ml、剩饭(和面)2 m l,分别加入3 g氯化钠后再加入5 ml乙酸乙酯提取,涡旋振荡、离心,提取有机相,用氮气浓缩仪浓缩至0.1ml供GC/MS分析。
仪器:热电DSQⅡ/MS-FOCUS/GC,EI源;TR -5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);进样口温:230℃;程序升温:始温60℃保持2 min,以10℃/min升至200℃,保持3 min,以20℃/min升至280℃,保持6 min。离子源温:200℃;传输线温: 260℃;载气:He,分流比10∶1,离子源70 ev,扫描范围50~450 amu,扫描方式Scan。
1.2 检验结果
从张某尿液、呕吐物、剩饭中均检出呋喃丹及呋喃丹酚(图1)及标准液(图2)。
图1 GC/MS分析胃内容中呋喃丹
图2 GC/MS分析呋喃丹标准溶液
2 讨论
2.1 呋喃丹中毒
呋喃丹又名克百威,属氨基甲酸酯类杀虫剂[1],被列为高毒性农药,属于神经毒剂,是乙酰胆碱酶的强抑制剂,通过抑制胆碱酯酶活性,使乙酰胆碱在组织中蓄积而引起中毒。呋喃丹中毒症状的出现远在蓄积致死剂量之前,其中毒症状表现为头晕、头痛、恶心呕吐、乏力、腹痛、多涎、多汗、瞳孔缩小和肌颤等,最后呼吸衰竭而死亡。呋喃丹在人体内吸收和代谢很快,24 h内有呋喃丹、呋喃丹酚随尿排出,3天后基本恢复正常。若存放较久的脏器,检验时只能检出呋喃丹酚,检不出呋喃丹[2]。
本案例张某在服用晚饭1 h后出现头晕、恶心、呕吐、腹痛、乏力、呼吸困难、瞳孔缩小的症状,且剩饭中及医院对其洗胃后的洗胃液中未有有机磷的刺激性气味。张某的临床表现和毒物检验结果符合呋喃丹中毒的典型特征。
2.2 呋喃丹检验
(1)进样口温度的选择。呋喃丹具有对热不稳定的特点,在高温下易分解,所以在选择进样口温度时既要保证样品的稳定,也要保证呋喃丹在进样时可以瞬间气化,以提高检测灵敏度。为避免进样口温度过高而造成呋喃丹的分解加快,进行了不同进样口温度200℃、210℃、220℃、230℃、240℃对呋喃丹峰值的影响的比较,发现在230℃时峰高较高,温度继续上升后,峰高会降低。因此,本方法选择230℃作为最佳进样口温度。
当氨基甲酸酯类的浓缩温度超过35℃时,待测物会分解,回收率也会大大降低。因此为防止呋喃丹损失,且保证方法效率,氮吹温度一般设置为30℃左右。
(2)样本前处理。呋喃丹在碱性条件下不稳定,随pH值的升高分解加快,在处理时应置于酸性或中性环境下。
采用液-液萃取法,萃取剂需提取效率较高,且提取液中杂质含量较低。经比较乙酸乙酯,丙酮、苯,结果显示乙酸乙酯的提取效果好。因此选用乙酸乙酯做提取剂。
添加适量氯化钠帮助沉淀蛋白以及除脂,通过不同含量的比较,显示加入氯化钠的量为3 g效果较佳。
[1]侯广志,王秀梅,范志先,等.气质法测定白菜中克百威残留量的研究[J].吉林农业大学学报,20014,26(1):70 -72.
[2]杨丽莉,胡恩宇,母应峰,等.气相色谱-质谱联用法测定水体中呋喃丹的研究[J].现代科学仪器,2006,4:72 -74.
2015-04-28;责任编辑 徐文梅]
陈 涛(1987—),男,陕西府谷,双学士学位,助理工程师。