调味品中黄曲霉毒素B1含量结果的不确定度分析

2015-05-14霍玉发蒋选举

中国卫生产业 2015年27期

霍玉发，蒋选举

白城市疾病预防控制中心，吉林白城 137000

黄曲霉毒素B1是已知化学物质中致癌性最强的一种，耐热，裂解最低温度为280℃，一般烹调加工温度下难以破坏。花生、玉米、稻谷、小麦等粮油食品是黄曲霉毒素B1污染的主要食物，酿制调味品所使用的稻谷类等可能被黄曲霉毒素B1污染，致使调味品中可能含有这种毒性物质，因此，必须使用适宜的检测方法测定调味中黄曲霉毒素B1含量。为此笔者应用GB/T5009.23-2006《食品卫生检验方法理化部分》中高效液相色谱法（第三法）检测调味品中黄曲霉毒素B1含量，应用测量不确定度理论建立数学模型，分析掌握导致实验结果误差的关键因素，提高实验数据结果的可信性和有效性。现将结果报道如下。

1 实验部分

1.1实验样品来源

该单位卫生科采集的调味品安全风险检测黄曲霉毒素B1样品。

1.2实验方法

《食品卫生检验方法理化部分》GB/T5009.23-2006。

1.3实验试剂及器材

黄曲霉毒素B1标准品制造商给出扩展不确定度为（2.0±1.5）%（农业部环境科研监测所提供）；1、10、20 mL移液管；25、100 mL容量瓶；Aglent1260型液相色谱仪（认证编号 BCSJK-LH-039）。

1.4实验操作

按《食品卫生检验方法理化部分》GB/T5009.23-2006操作。

1.5计算公式和实验结果

结果计算公式：

式中：ω-试样中黄曲霉毒素B1的含量，单位μg/kg；

A-样品洗脱液黄曲霉毒素B1的峰面积，单位μg；

V-试样提取过程中提取液的体积，单位mL；

f-试样溶液衍生后较衍生前的浓缩倍数；

V-通过免疫亲和柱被测样品的体积，单位mL；

m-试样的取样质量单位，g。

按标准检验方法10次重复测定结果：

2 各不确定度来源

黄曲霉毒素B1检测过程中各不确定度来源，见表1。

表1 检测过程中的不确定度来源

3 建立检测结果的不确定度计算数学模型

4 各分量不确定度的计算

4.1 样品引入的不确定度

4.1.1 样品制备过程中带来的不确定度 a：取样（样品均匀性）该实验依据GBT5413.37-2010规定，将样品充分混匀后随机取样，可认为是均匀的，代表性充分，由此带来的不确定度可忽略不计。b：称重过程：①称量变动性，根据历史记载，在50 g以内，变动性标准偏差为0.05 mg，则：u1﹙m﹚=0.05 mg。②天平校正产生的不确定度，按检定证书给定为±0.005 mg，按均匀分布，则校正产生的不确定度为：u2（m）=0.0289 g。

由于天平称量了2次（空瓶和空瓶+样品）所以天平引起的不确定度为：u2（m）=0.00408 g。

则由天平引起的相对不确定度为：

4.1.2 样品的回收率根据标准方法的要求，样品处理过程存在损失或污染方法回收率在90%～105%之间。由于 b+＝(105－100)%＝5%，b－＝（100－90）%＝10%，根据公式计算得=4.33%。

4.1.3 样品的定容过程引入的不确定度容量误差：根据JJG646-1990《定量、可调移液器试行检定规程》规定1 mL可调移液器吸取1 mL时容量误差为1.5%。

4.2 标准溶液的不确定度

4.2.1 标准储备液的不确定度购于国家标准物质中心，编码（SB05-195-2008，（k＝2）±0.5%），u(ρ)＝0.25 μg/mL

4.2.2 标准储备液的稀释过程采用（1±0.015）mL移液管和（100±0.10）mLA 级容量瓶来完成，f＝f（100）。由容量误差、温度、人员读书和重复性4个不确定度来源分别计算（过程略）。Urel（V 移）＝0.867%mL，urel（V 容）＝0.066%mL，urel（f100）＝0.87%。则由标准物质引入的相对不确定度为 ur（C 标）＝0.89%。