酸改性轻烧镁的制备研究

2015-05-10方旭东赵伟伟

天津化工 2015年6期

方旭东，赵伟伟

（天津渤海职业技术学院，天津 300402）

随着社会对环境治理要求的提高，镁将在环境污染治理中扮演着十分重要的角色[1]。为此，本文在水浴加热的条件下制备了酸改性轻烧镁，研究了影响这种吸附剂吸附性能的相关影响因素。这种吸附剂制备工艺简单，来源丰富，价格低廉，为水处理剂的研究开辟了一条新途径。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

1.1.1 实验材料

低品位轻烧镁(辽宁南票某镁矿，化学组成见表1)；染料活性艳红来自辽宁某印染厂。

表1 低品位轻烧镁化学组成

1.1.2 药品与仪器

药品：浓盐酸为分析纯，配制成不同质量分数的盐酸溶液。

仪器：精科fas-1004电子天平，高密UV1100分光光度计，国华JJ-4六联电动搅拌机，泰斯特FW1100粉碎机，HH-4数显恒温水浴锅,DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱。

1.2 实验方法

1.2.1 酸改性轻烧镁吸附剂的制备

恒温水浴锅加热至一定温度，在装有回流冷凝管的三口烧瓶中依次加入质量为30g轻烧镁一定质量分数一定体积的盐酸，用适量蒸馏水冲洗器壁，开始搅拌反应一段时间，反应结束后，样品沉化24h，所得固体用烘箱烘干，冷却粉碎制得产品。实验装置如图1。

1.2.2 吸附脱色实验

取浓度为100mg/L的模拟染料废水100mL，废水pH自然，加入一定质量的吸附剂，室温搅拌10min，沉降30min，取其上清液，在染料的最大吸收波长下测吸附前后的吸光度，蒸馏水为参比。按下式计算染料脱色率和吸附量。

图1 实验装置图

式中：A0—处理前的吸光度；A—处理后的吸光度。

2 结果与讨论

2.1 单因素实验优化吸附剂制备条件

2.1.1 盐酸质量分数对吸附剂性能的影响

按照1.2.1实验方法，不同的盐酸质量分数，酸溶比例(g：L)为1：3，酸溶温度75℃，酸溶时间2.5h，取制得的产品0.25g按方法1.2.2处理模拟活性艳红染料废水。结果如图2。

图2 盐酸质量分数对吸附效果的影响

由图2可知，盐酸酸化后，轻烧镁的吸附能力迅速提高，盐酸质量分数在1%～5%之间变化时盐酸质量分数对吸附剂的性能影响不大，当盐酸质量分数继续增大时，吸附剂的脱色率达到80%以上，当盐酸质量分数为15%时，吸附效果最好，达到88.37%，故选择盐酸质量分数为15%。

2.1.2 酸溶比例对吸附剂性能的影响

按照1.2.1实验方法，盐酸质量分数15%，分别加入不同体积的盐酸（当酸溶比例为1：1时，盐酸几乎无残余）酸溶温度75℃，酸溶时间2.5h，取制得的产品0.25g按方法1.2.2处理模拟活性艳红染料废水。结果如图3，由图3可以看出，酸溶比例是制备条件的重要因素，酸改性轻烧镁对活性艳红的脱色率随着固体与盐酸比例的增加，先增加后下降，之后平缓有所增加。在1：1,5时有最大值93.37%，在比例为1：2.5之后脱色率呈增大趋势，但酸的体积增大会给实验带来困难，也从环保和经济的角度考虑，不选择酸溶比例继续增加。选择最佳酸溶比例为1：1.5。

图3 酸溶比例对吸附效果的影响

2.1.3 酸溶温度对吸附性能的影响

按照1.2.1实验方法，按盐酸质量分数15%，酸溶比例(g/mL)为1：1.5，恒温水浴锅分别保持在室温(16.2℃)、25℃、35℃、45℃、55℃、65℃、75℃，酸溶时间2.5h，取制得的产品0.25g按方法1.2.2处理模拟活性艳红染料废水。结果如图4。

图4 酸溶温度对吸附效果的影响

从图4可以看出，随着温度的升高，脱色率先升高再下降。在酸溶温度为55℃时，达到最高脱色率96.12%。

2.1.4 酸溶时间对吸附剂性能的影响

按照1.2.1实验方法，按盐酸质量分数15%，酸溶比例(g：mL)为1：1.5，酸溶温度55℃，分别开始搅拌反应 10min，30min，60min，90min，120min，150min，取制得的产品0.25g按方法1.2.2处理模拟活性艳红染料废水。结果如图5。

图5 酸溶时间对吸附效果的影响

由图5可以看出随着酸溶时间的增加，酸改性轻烧镁对活性艳红的脱色率呈现先升高再降低的趋势，在酸溶时间为30min和60min时，脱色效果变化不大，且为这组实验中最高脱色率，故选择最佳酸溶时间为30min。

综上所述，得出水浴加热条件下酸改性轻烧镁的最佳制备条件为盐酸质量分数15%，酸溶比例(g：mL)1：1.5,酸溶温度55℃，酸溶时间30min。在该制备条件下的吸附剂对活性艳红的脱色率为97.79%。

2.2 不同吸附剂制备条件对染料废水吸附性能的比较

选取盐酸质量分数、酸溶比例、酸溶温度、酸溶时间为考察因素，选取各因素水平，做四因素三水平的正交实验，取0.25g制得的吸附剂分别处理体积为100mL，浓度100mg/L的活性艳红染料废水，以脱色率为考察指标，以求得到最佳实验条件的组合，提高脱色率。结果见表2。

表2 正交实验结果

表2中极差代表该因素对实验结果的影响程度，极差越大，表明该因素对结果的影响程度越大。通过对表2的极差分析可知，影响活性艳红脱色率的因素由大到小次序为：盐酸质量分数＞酸溶时间＞酸溶比例＞酸溶温度。

表中各因素水平K值的均值表示该因素在各水平值的平均结果，K值越大，代表该因素在各个水平时的评价结果越好，由此可判断各因素最佳水平值的大小。得出处理活性艳红的吸附剂理论最佳制备条件A2B3C1D3：盐酸质量分数15%，酸溶比例1：2，酸溶温度45℃，酸溶时间1.5h。

为了考察染料在最佳制备条件下的脱色率，进行验证性实验。以烘箱干燥为烘干条件，理论最佳条件(盐酸质量分数15%，酸溶比例1：2，酸溶温度45℃，静置时间1.5h)下制备吸附剂，进行验证性实验，吸附剂对活性艳红的脱色率为98.60%；而正交实验中最优条件下染料的去除率为98.50%小于理论最优值。所以选择理论最优条件组合：盐酸质量分数15%，酸溶比例1：2，酸溶温度45℃，酸溶时间1.5h。